全 文 ： 中国现代应用药学 2011 年 1 月第 28 卷第 1 期 Chin JMAP, 2011 January, Vol.28 No.1 ·51·
捷。同时顶空直接进样的方式，有别于顶空固相
微萃取技术[7]，避免了固相微萃取柱及二次热解吸
条件不同对结果的影响，操作更加简单且无溶剂
残留。
刘廷礼等[8]对山东济南产的侧柏叶挥发油进
行检测，鉴定出的主要成分为 α-蒎烯、β-雪松烯，
回瑞华[9]检测后认为千山的侧柏叶挥发油主成分
为β-雪松醇及 2,6-二叔丁基对甲酚，李鹏等[10]研究
了采自新疆的侧柏叶后得出其主成分为 α-侧柏
烯、α-蒎烯。与以往的研究文献相比，本次实验所
得的主要成分含量有一定的差别。分析原因是由
于侧柏叶不同年生、不同时期采收，挥发性成分
含量变化较大，成分也会有较大差异。
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收稿日期：2010-04-21
贵州野生与栽培山苍子油的提取与 GC-MS 分析
班大明，赵欧(贵州师范大学，贵阳 550001)
摘要：目的 为贵州山苍子的提取工艺和引种栽培提供科学依据。方法 用正交实验优化水蒸气蒸馏的提取条件，从野
生和栽培的山苍子果实中提取山苍子油, 并用 GC-MS 对其进行定性定量分析。结果 通过对正交试验结果的比较得出最
优化的提取条件，并用 GC-MS 定性定量分析两者所含成分异同及相对百分含量。结论 栽培与野生山苍子油的主要化学
成分基本相同，且栽培的出油率更高，可以大力推广栽培种植。
关键词：山苍子；正交试验；GC-MS
中图分类号：R284.1 文献标志码：A 文章编号：1007-7693(2011)01-0051-04
GC-MS Analysis of Volatile Oil Obtained from Two Kinds of Litsea Cubebas
BAN Daming，ZHAO Ou(Guizhou Normal University, Guiyang 550001, China)
ABSTRACT: OBJECTIVE The study can provide scientific theory for extraction and cultivation technologies of Guizhou
Litsea cubeba. METHODS With steam distillation extraction method, cubeba fruits essential oil was extracted from the wild
and cultivated fruits cubeba. The optimum conditions were determined by orthogonal test methods. The qualitative and
quantitative analysis of cubeba fruits essential oil were carried out with GC-MS. RESULTS The optimum conditions were
基金项目：贵州省科学技术基金项目(黔科合 J 字[2009]40 号)
作者简介：班大明，男，博士，副教授 Tel: 13984374705 E-mail: 25724316@qq.com
DOI:10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2011.01.003
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concluded by comparing the results of orthogonal test methods. And chemical components and relative contents were identified
by GC-MS. CONCLUSION The chemical components of the wild and cultivated cubeba fruits essential oil were similar. And
the cultivated Litsea cubeba contains much more essential oil than the wild. So it can be cultivated widely.
KEY WORDS: Litsea cubeba; orthogonal test method; GC-MS
山苍子(Litsea cubeba)别名山胡椒、木姜子，
为樟科木姜子属的落叶灌木或小乔木[1] 。山苍子
有 250 余种，中国约有 46 种，在我国广布于长江
以南，广西、广东、福建、江西、江苏、浙江、
湖南、云南、贵州、四川等省，迄今仍以野生为
主，分布于低山丘陵区[2]。山苍子的叶、花、根及
果皮均含有芳香油，是重要的芳香植物，可提炼
山苍子油，油中含柠檬醛、高级醇、有机酸，其
中主要成分为柠檬醛[3-4]。山苍子为雌雄异株植物，
风媒体，对地理条件要求不高，在土壤瘠薄的山
坡或山顶生长也较好[5]。
研究表明柠檬醛有抗黄曲霉毒素的作用，直
接用山苍子油能消除稻谷中的黄曲霉[6]。山苍子油
对蚕豆、玉米等作物的成虫有较高熏杀作用，此
外山苍子油用于防治茶树、棉花黄萎病，防治茶
毛虫和红锈草病都有一定的作用，且对人体无毒，
不污染环境，又有宜人的香味。在制药方面，山
苍子油具有抗心律失常作用。武汉第四制药厂试
制医疗冠心病、心绞痛药取得成效[6]。北京中医学
院研究山苍子油作为抗真菌药物也取得成功。湖
北省中药研究所用山苍子油制备妇炎清栓剂已取
得成果。同时，山苍子油中的柠檬醛也是合成紫
罗兰酮的重要原料。但是该资源目前处于低值单
调的利用现状，此次对贵州安顺地区栽培的与贵
州野生的山苍子油成分进行分析研究，以便全面
了解其异同，为建立以栽培种植为基础、培育优
良品种的种植技术，及合理开发利用黔产山苍子
提供科学依据。
1 实验
1.1 材料
贵阳地区野生品为当年 12 月结果的山苍子果
实；栽培品为安顺鸿祥绿色产业有限责任公司提
供的当年 8~9 月所结的果实。由贵州师范大学分
析测试中心杨占南副教授鉴定均为山苍子果实。
1.2 仪器和试剂
GC-MS(QP2010)(日本岛津)，挥发油提取器
(贵州渝达化工有限公司)，正己烷(分析纯，成都
市科龙化工仪器厂)。
1.3 气相色谱条件
载气：He；石英毛细管柱 SE-54 MS(30 m×
0.25 mm，0.25 µm)；升温程序：50 ℃保持 3 min，
以 5 ℃·min−1 升至 90 ℃保持 3 min，以 4 ℃·min−1
速度升至 115 ℃，保持 1 min，以 8 ℃·min−1 升至
200 ℃，保持 1 min。柱前压：80 kPa；柱流量：1
mL·min−1；进样量：0.2 µL；进样口温度：270 ℃；
分流比：10 1∶ 。
1.4 质谱条件
离子源为 EI；电离电压：70 eV；离子源温度：
270 ℃；质量范围：m/z 30~400；扫描周期：1 s。
1.5 提取方法
采用水蒸气蒸馏法，本实验选定 3 因素(粉碎
粒度、浸泡时间、提取时间)、2 水平作正交实验，
以挥发油的相对含量为考察指标。取野生和栽培
品各 100 g，用挥发油提取器进行提取，收集挥发
油并称重，挥发油为淡黄色，具有特殊刺激气味，
正交试验结果见表 1(野生)及表 2(栽培)。
表 1 正交试验结果(野生)
Tab1 Result of orthogonal test (wild)
组别 粒度(A) 提取时间(B)/h 浸泡时间(C)/h 收率/%
1 不粉碎 3 8 1.28
2 不粉碎 4 6 1.31
3 粉末(未过筛) 3 6 1.27
4 粉末(未过筛) 4 8 1.38
K1 2.59 2.55 2.58
K2 2.65 2.69 2.66
R 0.06 0.14 0.08
表 2 正交试验结果(栽培)
Tab 2 Result of orthogonal test(cultivated)
组别 粒度(A) 提取时间(B)/h 浸泡时间(C)/h 收率/%
1 不粉碎 3 8 1.40
2 不粉碎 4 6 1.48
3 粉末(未过筛) 3 6 1.32
4 粉末(未过筛) 4 8 1.60
K1 2.88 2.72 2.80
K2 2.92 3.08 3.00
R 0.04 0.36 0.20
2 结果
2.1 正交实验的结果
表中的 K1、K2 为相应水平的收率总和，R 为
中国现代应用药学 2011 年 1 月第 28 卷第 1 期 Chin JMAP, 2011 January, Vol.28 No.1 ·53·
极差，即 R=Kmax−Kmin。根据这两项数据可得到最
佳试验参数。从表 1 和表 2 可以看出：(A) K1
为：粉末(未过筛)、浸泡８h、提取时间为４h，且
由 R 可知，提取时间是主要的影响因素。两个品
种所得挥发油的平均得油率及性状见表 3。
表 3 两个样品的得油率及性状(n=5)
Tab 3 Yields and character of volatileoil extracted from two
different samples(n=5)
品种 性状 时间/h 平均收率/%
1 淡黄色 4 1.34
2 黄色 4 1.57
2.2 GC-MS 分析
取山苍子挥发油 0.2 µL，用气相色谱-质谱联
用仪进行分析鉴定。两个品种提取的山苍子挥发
油的总离子流图见图１。所得组分质谱图通过计
算机数据库检索，并与标准图谱核对，再结合有
关文献，鉴定出两个品种中挥发油的化学组分，
并用峰面积归一法分别对其进行定量分析，结果
见表 4。
图 1 两种样品挥发油的总离子流图
1−野生；2−栽培
Fig 1 The total ion chromatogram of the volatile oil from
two different samples
1−wild；2−cultivated
表 4 两种样品挥发油的化学成分分析结果
Tab 4 Analytical results of chemical components of the volatile oil extracted from two different samples
组别 保留时间/±0.03 min 相似度 化合物 分子量 分子式 野生的含量/% 种植的含量/%
1 5.48 96 α-蒎烯 136 C10H16 1.51 1.30
2 5.89 94 莰烯；樟脑萜 136 C10H16 0.94 0.43
3 6.69 95 β-蒎烯 136 C10H16 2.51 0.84
4 7.26 85 6-甲基-5-庚烯-2-酮 224 C14H24O2 5.84 4.10
5 8.35 92 柠檬烯 136 C10H16 13.37 7.87
6 8.71 95 (E)-罗勒烯 136 C10H16 2.24 0.23
7 9.01 96 (E)-3,7-二甲基-3,6-辛二烯 136 C10H16 2.08 0.54
8 10.93 93 香橙油;沉香油醇 154 C10H18O 3.52 2.20
9 11.98 89 α-柠檬醛 152 C10H16O 0.24 0.29
10 12.22 96 香茅醛 154 C10H18O 1.40 0.85
11 12.61 89 顺式马鞭草烯醇 152 C10H16O 1.14 1.35
12 12.95 94 龙脑 154 C10H18O 0.22
13 13.16 88 蒈烷 152 C10H16O 1.03 1.40
14 13.81 94 松油醇 154 C10H18O 0.53
15 15.16 97 (Z)-β-柠檬醛 152 C10H16O 32.00 42.05
16 15.83 95 α-松油醇 154 C10H18O 0.75 1.68
17 16.13 97 (E)-柠檬醛 152 C10H16O 23.38 28.60
18 19.85 94 癸酸乙酯 200 C12H24O2 0.13
19 20.17 95 龙牛儿酸 168 C10H16O2 0.25
20 20.32 93 石竹烯 204 C15H24 0.48 0.42
21 23.98 90 石竹烯氧化物 220 C15H24 O 0.32
22 24.15 94 十二烷酸乙酯 228 C14H28O2 0.71
23 27.27 93 十八二烯酸酸甲酯 294 C19H34O2 0.48
24 27.57 89 (E)- 9-十八烯酸甲酯 296 C19H36O2 1.07
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3 讨论
通过正交实验的极差分析，优化了水蒸气蒸
馏法提取山苍子油的实验条件，其中提取时间是
主要影响因素，其次是浸泡时间与粒度。因此在
提取时，要控制好提取时间，因为加热时间过长，
提取温度过高，易使低沸点的挥发油成分发生分
解，降低收率。
通过 GC/MS 分析，两种挥发油共检出 24 个
组分。其中野生品所得挥发油分离出 26 个峰，检
出 22 种化学成分，占挥发油总含量的 94.59%；栽
培品所得挥发油共分离出 28 个峰，检出 18 种成
分，占挥发油总含量的 95.70%。
通过比较两种挥发油的化学成分发现，所含
主要成分基本相同，主要为：β-柠檬醛，(E)-柠檬
醛，柠檬烯等。而且栽培品中柠檬醛含量(70.99%)
远大于野生品(55.62%)中含量，据此断定栽培品完
全可满足大量提取柠檬醛的要求。而栽培品中的
主要萜烯类化学成分与野生品中基本都相同，如
柠檬醛、莰烯、柠檬烯、香茅醛、蒎烯等，这些
化合物都是具有活性的有效成分，其分别具有驱
虫、镇咳、抗菌、抗病毒等作用。
综合上述分析，尽管山苍子精油的化学组成
复杂，野生与栽培品所得挥发油的成分、含量均
有一定差异，但它们的主成分完全相同，仅在含
量上有一定差别，且安顺地区栽培的山苍子中柠
檬醛含量高于野生品的含量，据此断定，可以大
力推广山苍子的种植来满足提取柠檬醛的需求；
同时安顺地区栽培品中的萜烯类化学成分与野生
品中的基本相同，据此推测从某种程度上其具有
替代野生品的价值。通过 GC/MS 分析手段，对两
个品种提取的山苍子挥发油进行了定性、定量分
析，对进一步合理开发利用山苍子在创制中成药
新品种、综合利用等方面提供了一定的科学依据。
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收稿日期：2010-03-08
蒲公英药材质量标准研究
李喜凤 1，郝哲 2，邱天宝 1，余云辉 1，杜云锋 1(1.河南中医学院，郑州 450008；2.中国人民解放军第一五三中心医院药械科，
郑州 450042)
摘要：目的 对中药材蒲公英的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物及有效成分等物质质量进行研究，建立蒲公英药
材的质量标准。方法 采用 TLC 对蒲公英中咖啡酸、绿原酸进行定性鉴别，应用 HPCE 对其有效成分进行含量测定，按
中国药典 2005 年版一部附录 HⅨ 水分测定法中的烘干法、附录 KⅨ 灰分测定法、附录 X A 浸出物测定法测定。结果 咖
啡酸、绿原酸分别在 0.009 8~0.078 1 mg·mL−1，0.008 5~0.067 8 mg·mL−1 内呈良好线性关系。蒲公英的水分含量不得
超过 10%，总灰分不得高于 20%，酸不溶性灰分不得高于 10%，热浸法水溶性浸出物量不低于 25%，冷浸法水溶性浸出
物量不低于 20%。结论 此法简便、准确、能有效控制蒲公英药材的质量。
关键词：蒲公英；质量标准；薄层色谱法；高效毛细管电泳法
中图分类号：R285.2;R284.2 文献标志码：B 文章编号：1007-7693(2011)01-0054-04
基金项目：河南省科技厅重点科技攻关资助项目(062306100)
作者简介：李喜凤，女，教授，硕导 Tel: (0371)65575823 E-mail: hzsunshine@126.com