全 文 ：时珍国医国药 2 )(X 7 年第 18 卷第 9 期 U S HIZ HE N M E D】C IN E A N D M A TE RI A M E DI C A RE SEA RC H Z)(X 7 VO L . 1 8 N 0 . 9
裹 3 第 2段不同沮度处理对金银花外现品质的影晌
洪烤沮度 /T℃ 烘烤 “ h 金银花外观变化
54 . 阳
50 . 55
5 5 ~印
9 一 10
6 ~ 8
3 一 4
大部分花针演绿色 ,少部分黄色 ,黄色花针有部分扭曲
花针演绿色 ,花针顶部稍专曲 ,有光泽 ,质感柔和
花针变成黄揭色 ,硬而脆 ,易碎
衰 4 \ 第 3 段不同沮度处理对金银花烘烤品质的影晌
烘烤沮度 T/ ℃
5 5 ~ 印
印 ~ 65
65 . 70
> , O
供烤扩 h
6
一 8
5 . 6
.
5
5 一 6
2 ~ 3
花针呈黄揭色 ,花针夸曲 ,冷却后易回潮
花针落绿色 . 长弧形 ,冷却后不变形 ,色泽好
花针落绿色 ,长弧形 ,冷却后不变形 ,色泽好
花针外绿内黑 ,花蕊易炭化变黑 ,脆而易碎
从表 4 中可以看出 ,第 3 阶段温度在 5 一 60 ℃ 范围 ,金银花
颜色发暗 ,呈黄褐色 ,外形差 。 温度高于 70 ℃后 , 产品外青内黑 ,
脆而易碎 ,花蕊变成黑色 ,品质下降 。 温度控制在 60 一 70 ℃ ,烘
干的金银花颜色碧绿 ,外形齐整冷却后不变形 ,色泽好 ,品质优。
适宜温度处理 ,金银花产品色泽鲜亮 ,呈碧绿色 ,外形齐整。 温度
偏低烘干的样品颜色暗红 ,温度偏高的样品发黑 ,二者光泽度差 ,
感观质量不好。 实际销售价格也是如此 ,优质干花平均价格 5
元八g 左右 ,主要作为茶饮料原料销售 ,温度偏低烘出的产品价
格为 35 元 / kg 左右 ,温度偏高烘出的价格只有 20 一 25 元 / kgo
3 讨论
金银花产品的质量主要由加工环节所决定 ,烘干适应于规模
化生产 。 烤烘采用烤房 3 段变温技术 ,温度控制是关键 ,即开始
烘干时温度控制在 35 一 40 ℃ ,洪 8 一 g ;h 然后将温度提高到 50 -
5 5℃左右 ,烘烤 6 一 s ;h 最后温度升到 60 一 70 ℃ ,烘烤 5 一 6 h 左
右 ;烘干总时间不超过 24 h。 控制好各段温度 ,可以获得优质干
花 ,提高效益 。 在烘烤过程中先将采回的花曹撒在竹 、 苇等材料
制成的方形烤盘内 ,置于烤架上 ,到时间后及时检查干操程度 ,干
燥的标准为 ,捏之有声 ,碾之即碎 ,冷却不变形 ,不返潮 ,达到干燥
标准后及时收下贮藏。 在整个烘烤过程中 ,注意在花曹干澡前不
能用手触摸或翻动 ,否则花曹变黑 ,降低品质 ,影响销售价格。
树型金银花加工采用 “ 烤房 3 段变温烘干技术 ” 烘烤既有利
于规模化生产 ,又可 以获得无公害的绿色产品 ,增加金银花附
加值 。
参考文献 :
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罗汉果甜普提取工艺的研究
农毅清 , 蒋 林 , 黄海滨
(广西中医学院制药厂 ,广西 南宁 53 0 23 )
摘要 : 目的 建立适合工业化生产的 罗汉果甜普提取工 艺。 方法 用 z T C I +l 澄清剂除去罗汉果水提液中的杂质 , 以
1D 01 大孔吸附树脂分离罗汉果钳普 , 3D 0l R 弱碱性 离子交换树脂脱色。 结果 z T C I + 1 澄清剂是一种很好的澄清别 ,
3D 0l R 弱碱性树脂具有很好的脱 色能力 , 1D 01 大孔吸附树脂能有效地分离罗汉果甜替 。 结论 生产工 艺简单易行 ,产品
收率高 , 质童好 ,适合大工业生产。
关键词 : 罗汉果甜普 ; 提取工 艺 ; 澄清别 ; 1D 01 大孔吸附树脂
中图分类号 : 2R 84 . 2 文献标识码 : A 文章编号 : 10 8刁 80 5 ( 2X() 7 ) 09 一 164 刁 2
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K盯 wo r ds : M o脚 s i d e ; E x actr t io n cnor e s s ; C I丽 6 er ; n l o一 m ac酗or u s esr i n
罗汉果为葫芦科植物罗汉果 Mo mo 角阮a g r’ l“ ℃ nO 几 骊gnl er 的
果实 ,是我国特有的传统保健药材 ,它味甘 、性凉 、具有清热润肺 、
收稿日期 : 2X() 7习 2仍 ; 修订日期 : 2 00 7刁 5一 17
苍金项 目 : 广 西 中医学院 2 0 2 年 自然科学研 究 资金资助 项 目 ( N .o
价以犯 2 0 )
作者简介 :农毅清( 1% 8 一 ) ,女 (壮族 ) , 广西扶绥人 ,现任广西南宁食品 药
品检脸所工程师 , 学士学位 , 主要从事中药制药工艺及质童研究工作 .
滑肠通便 、促进肠胃功能的作用 ,用于治疗急慢性支气管炎 、急慢
性扁桃体炎 、大便秘结等〔’ J 。 罗汉果甜昔是罗汉果中主要成分 ,它
是一种三菇烯葡萄糖昔 ,其配搪昔元是三枯烯醇 1z[ ,具有非发酵
性 、低热量 、甜度是蔗糖的 30 倍的特点 ,具有广泛的应用价值。
广西是罗汉果的主产地 ,占全国产量的 so % 以上 , 因此研制开发出
一种先进的罗汉果甜昔提取工艺 ,对于提高罗汉果商品价值 、推动
广西罗汉果产业化发展具有重要意义 。 对罗汉果甜昔提取方法的
研究 ,国外大都采用无机吸附剂和无机脱色剂 ,操作工艺复杂 ,无
·
2 164
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1巧 H亿 HE N M E DI CIN E A N D MA TEIR A ME DI CA RE SEA R CH Z)(X 7 V O L . 1 8 N 0 . 9 时珍国医国药 2)(X 7年第 18 卷第 9 期
法工业化生产 。 特别是工业生产中不能很好的解决罗汉果甜昔的
脱色 、除杂问题闭 。 现代中药提取的新趋势是以合适的澄清剂来
除杂 , 以大孔树脂来吸附中药有效成分及脱色 ,本研究正是应用这
两项技术进行提取工艺的研究。 现将结果报道如下 。
1 仪器与试药
CL
一
10 A 高效液相色谱仪 ( 日本岛津 ) , SDP 一 IOA 检测器 ,
cS L
一
10 A 系统控制器 ,威玛龙色谱工作站 , hs do ex sA ah i p a k N ZH
色谱柱 ( 250 ~ x 4
.
6
~
,
5 卿 ) ,试剂乙睛为色谱纯 ,水为去离
子重蒸水 ;其余试剂均为分析纯。
罗汉果甜昔对照 品由广西 百年乐倩倩公司提供 , 纯度
%
.
5% ;鲜罗汉果购自广西永福龙江乡 ,经广西中医学院药用植
物教研室 韦松基副教授鉴定为葫芦科植物罗汉果 oMmo dr ic a
乡旧脱彻 ir 孙￡咭倪 r 的果实 , z T C I + 1 澄清剂为天津正天成澄清有
限公司产品 , D 101 大孔吸附树脂为天津农药总厂产品 , 3D 0l R 弱
碱性离子交换树脂为南开大学化工厂产品 。
2 方法与结果
2
.
1 罗汉果甜普的制备 t’1 鲜罗汉果 、 绞碎 、 溶剂提取 、 澄
清剂处理 * 粗提液 、 大孔树脂 、 交换树脂脱色、 干燥 、 超
微粉碎 * 罗汉果甜昔成品 。 影响工艺的因素主要有澄清剂 、大
孔树脂及用于脱色的树脂种类 ,用于树脂洗脱的溶液浓度 。 经工
艺优化后 ,选用 z T C 一 101 澄清剂脱去溶液 中的揉质和蛋白质 ,
1D 01 大孔树脂富集罗汉果甜昔 , 3D 0l R 大孔弱碱性苯乙烯系阴
离子交换树脂脱色 , 50 % 乙醇液为树脂洗脱液 ,收集罗汉果甜昔 。
2
.
2 薄层展开及罗汉果甜普的含 t 侧定
2
.
2
.
1 薄层展开 取供试罗汉果甜昔用甲醇配成约 l m岁耐 的
溶液 , 同法另取罗汉果甜昔对照品用甲醇配成约 l m岁耐 的溶
液 。 分别吸取以上两种供试品液 6 闪 ,分别点于同一硅胶 H 薄
层板 , 正丁醇 一 冰醋酸 一 水 ( :4 :1 1) 展开 ,晾干 ,喷以硫酸乙醇
溶液 ( 10 10 ) , 105 ℃加热 1 0 m i n 。 见图 l 。
3 讨论
对影响本工艺的主要因素做了优化实验 ,结论如下 。
溶剂曾选用 50 % 乙醇和水比较 ,但水提的皂昔溶出性比醇
提的好 ,且成本低 , 因此选用水为溶媒对影响本工艺的主要因素
做了优化实验。 溶剂量以原料重的 10 倍为宜。
澄清剂曾选用壳聚糖 (浙江玉环化工厂 ) , 101 澄清剂 (上海
华逊应用生物化学研究所 ) ,做了实验比较 ,除杂效果与罗汉果
甜昔损失综合比较 , Z T C I + 1 澄清剂较好 。
` . . …… 门. …… ” , .… …
a 一样品图谱
0
0
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仁〕 , ` 闷
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1
. 罗汉果甜昔提取物阴性样品
2
. 罗汉果甜昔对照品 3 . 罗汉果甜昔供试样品
圈 l 罗汉果甜昔 T LC 图
2
.
2
.
2 罗汉果甜普含 t 测定 ls] 取供试品约 0 . 1 9 ,精密称定 ,置
具塞锥形瓶中 ,精密加人 70 % 甲醇溶液 50 耐 ,称定重量 , 超声 10
m in
,取出 ,放冷后 ,再称定重量 , 用 70 % 甲醇补足减少 的重量 ,
0
.
45 微孔滤膜过滤 ,作为供试品溶液。 对照品溶液的制备 :精密
称取罗汉果甜昔对照品适量 ,置量瓶中 ,加 70 % 甲醇制成每毫升
含罗汉果甜昔 5 0 林g ,即得 。
色谱条件 : 乙睛 一水 ( 30 : 70) 为流动相 ,流速 1 m F m i;n 检
测波长 20 3 n m ;柱温室温 。
测定法 :分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各 10 闪 ,注
人高效液相色谱仪 ,测定 ,即得 。
供试品含罗汉果甜昔 80 % 以上 。
2
.
3 红外光谱比较 罗汉果甜昔样品图谱与罗汉果甜昔对照品
图谱一致 ,与有关文献相符 。
b
一
K B r 压片
圈 2 对照品圈诺
曾选用 A B 一 8 吸附树脂 (南开大学化工厂 )做了实验 比较 ,
在中试实验中 , 1D 01 大孔树脂柱吸附性 、 再生性 、 经济性更好 。
D 10 1 大孔树脂对罗汉果甜昔的吸附量约为每公斤树脂吸附 4 0
一
50 9 罗汉果甜昔 。 洗脱液曾用 30 % , 50 % , 70 % 乙醇液比较 ,
5 0% 乙醇液罗汉果甜昔 的收率最高 , 选用 50 % 乙醇液为洗
脱液 。
曾选用 DZ so 强碱离子交换树脂做了实验比较 , 2D 80 强碱离
子交换树脂脱色能力好于 3D 0l R 弱碱树脂 ,但树脂没办法再生
重复利用 ,在工业大生产中 ,成本昂贵 ,故选用能再生重复使用的
3D l0 R 弱碱树脂 。
将洗脱液减压真空干燥 ,得浅黄色的罗汉果甜昔产品 ,纯度
达 80 % 以上 ,工艺得率达到 1 . 3% 。
参考文献 :
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