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壳聚糖及ZTC1+1-Ⅱ澄清剂对大青叶提取液的澄清工艺研究



全 文 :中国药房 2008年第 19卷第 21期 China Pharm acy 2008 Vol.19 No.21 · 1625·
壳聚糖及 ZTC1+1-Ⅱ澄清剂对大青叶提取液的澄清工艺研究
王海宁 1* ,谢印芝 2 ,樊飞跃 1 #(1.中国医学科学院放射医学研究所 ,天津市 300192;2.天津美伦医药集团 ,
天津市 300400)
中图分类号 R284.2;R285 文献标识码 A 文章编号 1001-0408(2008)21-1625-04
摘 要 目的:研究壳聚糖及 ZTC1+1-Ⅱ天然澄清剂处理大青叶提取液的最佳工艺 。方法:以多糖保留率 、靛玉红保留率 、药液
澄清情况等为考察指标 ,采用单因素考察法 ,优选最佳除杂工艺条件 。结果:优选出的最佳工艺条件为:壳聚糖取浓缩至 1∶10的提
取液 , 加热至 50 ℃,按 8%澄清剂用量加入;ZTC1+1-Ⅱ取浓缩至 1∶10的提取液 ,加热至 70 ℃,按 5%澄清剂用量 ,先 B后 A
的次序加入 。结论:壳聚糖及 ZTC 1+1-Ⅱ天然澄清剂均可用于大青叶提取液的除杂 ,效果良好 。
关键词 壳聚糖;ZTC 1+1-Ⅱ;澄清剂;大青叶提取液
Precipitation of Folium Isatidis Extract with Chitosan and ZTC1+1-Ⅱ Clarif iers
WANG Hai-ning , FAN Fei-yue(Inst itute of Radiat ion Medicine , Chinese Academy of Medical Sciences ,
Tianjin 300192 , China)
XIE Yin-zhi(Tianjin M eilun Pharmaceut ical Group , Tianjin 300400 , China)
ABSTRACT OBJECTIVE:T o optimize the precipitation process of t he ex trac t o f Folium Isa tidis using chitosan and ZTC 1+
1-Ⅱ na tural clarify agents.M ETHODS:Using t he remaining ra tes o f polysaccharide and indirubin and the defecation level as
indexes , t he optim um process of rem oving im purity w as investiga ted w ith sing le -facto r test.RESU LTS:The op timum pro-
cess conditions w ere as follow s:chitosan:precipitating the ex tract solution w hich w as condensed to 1∶10(herb:the herb so-
lution)with the concent ration o f chitosan clarify agent at 8%at a heating temperature of 50 ℃;ZTC 1+1-Ⅱ:precipitating
the ex tract so lution w hich w as condensed to 1∶10(herb:the herb solution)w ith the concentration of chitosan cla rify agent a t
5%and the heating temperature a t 70 ℃, and the adding sequence of ZTC 1+1-Ⅱ na tural clarify agent s was cla rifie r B be fore
cla rifie r A .CONCLUSION :C hitosan and ZTC1+1-Ⅱ natura l clarify agents can be used to effectively remove the im punity
of ex trac t of Folium Isatidis.
KEY WORDS Chitosan;ZTC1+1-Ⅱ;Clarifier ;Extract o f Folium Isa tidis
*硕士研究生。研究方向:天然药物化学。E-mail:hainingmes-
senger@hotmail.com
#通讯作者:研究员 ,博士研究生导师。研究方向:放射医学。E-
mail:faithyfan@yahoo.com
主要成分测定及其抗菌活性研究 [ J] .食品科学 , 2006 ,
27(6):64.
[ 2] 沈 琦 ,蔡贞贞 ,徐莲英 ,等.中药丁香促进 5-氟脲嘧啶
透皮吸收的作用研究[ J] .中草药 , 1999 , 30(8):601.
[ 3] 沈 琦 ,胡晋红 ,徐莲英.肉桂等 3种挥发油对苯甲酸透
皮吸收的影响[ J].中国医院药学杂志 , 2001 , 21(4):197.
[ 4] 高保栓 , 王 宁 , 黄丽华 , 等.正交试验优选丁香挥发油
提取工艺研究[ J] .时珍国医国药 , 2004 , 15(11):734.
[ 5] 王 晖 ,许卫铭 ,冯小龙.薄荷醇对 2种不同性质化合物
体外经兔皮吸收的影响[ J] .中国药房 , 2002 , 13(3):141.
[ 6] 王佩琪 ,宋 宇 ,刘晓娟.挥发油类透皮吸收促进剂的研
究进展[ J] .时珍国医国药 , 2006 , 17(7):1 292.
[ 7] Heard CM , Monk BV ,Modley AJ.Binding of prima -
quine to epiderm al m embranes and keratin [ J] .Int J
Pharm , 2003 ,257:237.
[ 8] 王 晖 ,许卫铭.薄荷醇及其二组分系统对 5-氟脲嘧啶
经皮渗透和储库效应的影响 [ J] .中国临床药理学与治
疗学 , 2003 , 8(4):422.
(收稿日期:2007-07-25 修回日期:2007-12-11)
大青叶为十字花科植物菘蓝 I satis indigotica Fort.的干
燥叶 ,味苦 ,性寒 ,具有清热解毒 、凉血消斑的功能 。用于治疗温
邪人营 、高热神昏 、发斑发疹 、黄疸 、热痢 、痄腮 、喉痹 、丹毒 、痈
肿等证 。
大青叶多采用水提醇沉法提取 ,耗醇量大 、成本高 、工艺流
程长 ,对设备及生产条件要求高 ,有效成分损失大 [1 ] 。而天然吸
附澄清剂在保留药液中的高分子物质、多糖及可溶性固体物方
面优于传统的水提醇沉法 , 具有有效、简便 、成本低 、增强稳定
性的优点 [ 2 ]。因此 ,笔者对壳聚糖及 ZTC 1+1-Ⅱ天然澄清剂
对大青叶提取液的澄清工艺进行了研究 。
1 材料
1.1 仪器
LC-10Avp 型高效液相色谱仪 , 包括 SPD -10Avp型紫
外可见光检测器 、 N 2000 色谱工作站 (日本岛津公司);
M P200B型电子天平(上海精科天平仪器厂);RE 52-AA 型旋
转蒸发仪 (上海亚荣生化仪器厂);FW100型高速万能粉碎机
(天津市泰斯特仪器有限公司)。
1.2 试药
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靛玉红对照品 (中国药品生物制品检定所 , 批号 :
717200204);大青叶(购于河北安国药材市场 ,经天津中医药大
学中药鉴定教研室张丽娟副教授鉴定为真品;壳聚糖 (山东奥
康生物科技有限公司);ZTC 1+1-Ⅱ澄清剂(天津正天成澄清
技术有限公司);其余试剂均为分析纯 ,水为重蒸馏水。
2 方法与结果
2.1 含量测定
2.1.1 靛玉红含量测定:①色谱柱为 Diam onsil C 18(150mm ×
4.6 mm , 5 μm), 流动相为甲醇-0.1%醋酸(75∶25), 流速为
1.0 mL ·min -1 ,检测波长为 289 nm ,温度为 30 ℃。②对照品
溶液的配制:精密称取干燥至恒重的靛玉红对照品 , 加无水乙
醇制成每 1 mL含 0.01 mg 的对照品贮备液 。精密量取此贮备
液 4 mL ,置于 10 mL量瓶中 ,用乙醇稀释至刻度 ,摇匀 ,即得 4
μg ·mL -1的对照品溶液 。 ③供试品溶液的制备:称取大青叶
2.5 g(60目以上),加入 50 mL甲醇 ,浸泡 30 min ,超声提取 30
min。回收溶剂至干 , 残渣加氯仿使溶解并转移至 50 mL 量瓶
中 ,加氯仿至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤液 ,即得 。 ④标准曲线的
绘制:分别精密吸取对照品溶液 2 、4 、6 、8 、10 μL 注入液相色谱
仪 ,按上述色谱条件测定峰面积 。以靛玉红的进样量(X)为横
坐标 , 峰面积积分值(Y)为纵坐标进行线性回归 , 得回归方程
为 Y =2 508 063X +2 265(r =0.999 9)。结果表明 ,靛玉红进
样量在 0.008 ~ 0.04μg 范围内与峰面积积分值呈良好的线性
关系。 ⑤精密度试验:精取上述对照品溶液(4μg ·mL -1), 重
复进样 6次 , 每次 10μL , 靛玉红峰面积的 RSD =0.74%, 表
明仪器精密度良好 。⑥重现性试验:取同一批药材按“2.1.1”项
下方法制备 6份供试品溶液 ,分别进样10μL ,其靛玉红平均含
量为 613.7μg ·g -1 , RSD =1.17%。⑦稳定性试验:精密量取
新配制的供试品溶液 , 10 h内按样品测定方法 ,每隔 2 h测定 1
次 。靛玉红含量的 RSD=0.79%,表明供试品溶液在 10 h内
稳定。 ⑧加样回收率试验:精密称取靛玉红对照品 2.1 mg , 置
于 100 mL 容量瓶中 , 加甲醇超声溶解 , 并稀释至刻度 , 摇匀 ,
备用 。称取已知含量的大青叶样品(靛玉红含量为 602μg ·g -1)
6份 , 每份约 0.5 g , 置于 50 mL 容量瓶中 , 分别加入靛玉红对
照品溶液 10 mL ,按“2.1.1”项下方法处理样品 ,测定样品并计
算回收率 ,结果靛玉红平均回收率为 99.4%, R SD =2.34%。
2.1.2 多糖含量测定:①标准曲线的绘制:分别取 0.1 g ·
L -1的葡萄糖溶液 0.05 、0.10 、0.20 、0.30 、 0.40 、0.60 、0.80
mL , 用蒸馏水补至 1.00 mL ,分别加入蒽酮试剂(2 g · L -1蒽
酮试剂:溶解 2 g 蒽酮于 1 L 浓硫酸(95%)中 ,当日配制使用),
迅速浸于冰水浴中冷却 。各管加完后一起浸于沸水浴中 , 管口
加盖玻璃球 ,以防蒸发。自水浴重新煮沸起 ,准确 10 min取出 ,
用自来水冷却 , 室温放置 10 min左右 , 于 620 nm波长处比
色 。以同法处理的重蒸馏水为空白 ,进行比色 。以多糖的浓度
(X)为横坐标 , 光密度(Y )为纵坐标进行线性回归 , 得回归方
程为 Y =0.004 9X —0.001 7(r =0.999 8)。结果表明 ,多糖浓
度在 5 ~ 80μg ·mL -1范围内与光密度呈良好的线性关系 。②
样品溶液的测定:取多糖浓度约为 50μg ·mL -1的样品溶液
1.00 mL ,加入蒽酮试剂 ,同标准曲线制作方法操作 , 比色法测
定 ,根据标准曲线及样品溶液浓度计算含量 。
2.2 大青叶提取液的制备
取 60 ℃恒温干燥的大青叶 , 粉碎后过 40目筛 , 12倍量
70%的乙醇浸泡 24 h 。转移至渗漉筒中渗漉提取 ,流速 5 mL ·
m in -1。渗漉液 60 ℃减压浓缩回收至无乙醇 ,浓缩液用蒸馏水
定容至每 10 mL 水溶液含 1 g 大青叶生药 。
2.3 澄清剂溶液的配制
2.3.1 壳聚糖溶液:称取壳聚糖 1 g , 加 1%醋酸 100 mL , 磁
力搅拌混匀后静置 24 h ,备用 。
2.3.2 ZTC1+1-Ⅱ絮凝剂溶液 :A 组分 1 g , 先用少量去
离子水搅成糊状 , 然后加入需要量的去离子水 , 溶胀 24 h , 搅
拌 , 配成 1%溶液 。B组分 2 g , 用少量 1%醋酸溶解并搅成糊
状 ,加入足够量的 1%醋酸 ,溶胀 24 h ,搅拌 ,配成 1%溶液。
2.4 壳聚糖沉淀工艺考察
2.4.1 澄清剂用量考察:取大青叶提取液 4份 ,加热至 50 ℃,
按 2%、5%、8%、10%的量分别加入壳聚糖澄清剂 , 边加边以
100 r ·min -1的速度匀速搅拌 10 min 。静置 60 min ,记录沉淀
现象 。4 000 r ·min -1离心 10 min ,取上清液测各指标 。壳聚糖
沉淀工艺澄清剂用量对澄清效果的影响见表 1。
由表 1可知 ,随着澄清剂用量增大 ,多糖保留率逐渐降低;
2%、 5%、 10%用量对靛玉红的保留率较好 , 但药液澄清度不
好 。综合考虑 3项指标 ,选择 8%用量 。
2.4.2 提取液浓度的考察:分别取浓缩至 1∶2 、1∶5 、1∶10
的浓缩液(制备方法同“2.2”项)100 mL ,加热至壳聚糖沉淀工
艺 50 ℃, 按 5%的量加入壳聚糖澄清剂 , 其余操作同 “2.4.1”
项 。壳聚糖沉淀工艺提取液浓度对澄清效果的影响见表 2。
表 2 壳聚糖沉淀工艺提取液浓度对澄清效果的影响
Tab 2 Effect of concentration of the extract on the pre-
c ip itat ion ef ficacy
提取液浓度 絮体形态描述 溶液描述 絮体沉降情况靛玉红保留率/% 多糖保留率/%
1∶2 囊状 棕色浑浊 沉降不完全 40.0 46.9
1∶5 絮状 棕色较浑浊 沉降不完全 55.1 61.5
1∶10 丝状及小絮状深红色透明 沉降完全 61.3 72.4
由表 2可知 , 提取液浓度较小时 , 澄清效果较好;反之 , 浓
度较大时 ,有效成分损失也较大 。因此 ,将药液浓度定为 1∶10
较合理 。
2.4.3 pH值的考察:取大青叶提取液 4份 ,分别水浴加热至
50 ℃, 按 5%的量加入壳聚糖澄清剂 , 用 1%的盐酸或 NaOH
分别调节 pH值为 3 ~ 4、5~ 6(原液)、7~ 8 、9 ~ 10。其余操作与
“ 2.4.1” 项相同 。壳聚糖沉淀工艺 pH值对澄清效果的影响见
表 3。
由表 3可知 , pH值为 5~ 6及 7 ~ 8时澄清效果相似 ,故选
择 pH值为 5~ 6。
2.4.4 温度的考察:取大青叶提取液 4份 , 分别水浴加热至
30、 50 、70 、90 ℃, 按 5%的量加入壳聚糖澄清剂 , 其余操作同
“ 2.4.1”项 。壳聚糖沉淀工艺温度对澄清效果的影响见表 4。
表 1 壳聚糖沉淀工艺澄清剂用量对澄清效果的影响
Tab 1 Effect of dosage of chitosan clarifier on the pre-
cip itat ion ef ficacy
用量 絮体形态描述 溶液描述 絮体沉降情况 靛玉红保留率% 多糖保留率%
2% 丝状、小颗粒状 棕色浑浊 沉降不完全 64.6 79.8
5% 丝状 浅褐色较浑浊 沉降较完全 63.3 75.3
8% 丝状及小絮状 深红色透明 沉降完全 61.3 72.4
10% 小絮状 浅褐色浑浊 沉降不完全 62.4 69.9
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表 3 壳聚糖沉淀工艺 pH值对澄清效果的影响
Tab 3 Effect of pH on the prec ipitation eff icacy
pH值 絮体形态描述 溶液描述 絮体沉降情况
3~ 4 颗粒状 褐色不透明 沉降不完全
5~ 6(原液) 丝状及小絮状 深红色透明 沉降完全
7~ 8 丝状 棕红色透明 沉降完全
9~ 10 颗粒状及丝状 棕褐色不透明 沉降不完全
表 4 壳聚糖沉淀工艺温度对澄清效果的影响
Tab 4 Effect of temperature on the prec ipitation eff icacy
温度/ ℃ 絮体形态描述 溶液描述 絮体沉降情况
30 颗粒状 褐色不透明 沉降不完全
50 丝状及小絮状 深红色透明 沉降完全
70 丝状及小絮状 棕红色透明 沉降完全
90 丝状 棕色不透明 沉降不完全
由表 4可知 ,随着水浴温度的升高 ,出现絮状沉淀物质 ,质
量成逐渐增大的趋势 。温度越高 ,溶液中分子热运动越快 ,相互
碰撞接触机会增加 , 使澄清剂与杂质分子能够充分接触 , 更有
效除去杂质成分 。但是温度过高会使澄清剂分子出现老化 , 使
得澄清效果变差 [3 ];且温度过高使试验成本增加 。所以 ,试验选
取 50 ℃时 ,壳聚糖对大青叶提取液澄清效果最好 。
2.5 ZTC1+1-Ⅱ型絮凝剂沉淀工艺考察
2.5.1 澄清剂加入顺序考察:取大青叶提取液 2份 ,加热至70
℃, 按 5%的量加入 ZTC1+1-Ⅱ型絮凝剂 。样品液 1先加 B
组分 ,后加 A 组分;样品液 2先加 A 组分 ,后加 B组分 。观察 2
种加入顺序的澄清效果 。ZTC1+1-Ⅱ型絮凝剂沉淀工艺澄清
剂加入顺序对澄清效果的影响见表 5。
表 5 ZTC1+1-Ⅱ型絮凝剂沉淀工艺澄清剂加入顺序对澄
清效果的影响
Tab 5 Effect of adding sequence of ZTC1+1-Ⅱ clari-
f iers on the prec ip itat ion ef ficacy
加入顺序 絮体形态描述 溶液描述 絮体沉降情况
先A后B 丝状 浅褐色浑浊 沉降不完全
先B后A 丝状及小絮状 深红色透明 沉降完全
由表 5可知 , ZTC 1+1-Ⅱ澄清剂 A 、 B组分的加入次序
应为先加 B组分后加 A组分 。
2.5.2 澄清剂用量考察:取大青叶提取液 4份 , 加热至 70
℃,按 2%、5%、8%、10%的量分别加入 ZTC 1+1-Ⅱ型絮凝
剂 ,按先 B后 A的次序 ,每次边加边以 100 r ·min -1的速度匀
速搅拌 5 min 。静置 60 min ,记录沉淀现象 。4 000 r ·min -1离
心 10 min ,取上清液测各指标 。ZTC1+1-Ⅱ型絮凝剂沉淀工
艺澄清剂用量对澄清效果的影响见表 6。
表 6 ZTC1+1-Ⅱ型絮凝剂沉淀工艺澄清剂用量对澄清效
果的影响
Tab 6 Effect of dosage of ZTC1+1-Ⅱ clarif ier on the
prec ip itat ion ef ficacy
用量絮体形态描述 溶液描述 絮体沉降情况 靛玉红保留率/% 多糖保留率/ %
2% 颗粒状 棕色浑浊 沉降不完全 63.9 78.7
5% 丝状 深红色澄清 沉降完全 61.6 73.1
8% 丝状及小絮状 深褐色较浑浊 沉降较完全 63.0 71.2
10%丝状及小絮状 棕色浑浊 沉降不完全 65.2 68.3
由表 6可知 ,澄清剂用量选择 5%最合适。
2.5.3 提取液浓度的考察:分别取浓缩至 1∶2 、1∶5 、1∶10
的浓缩液(制备方法同“2.2”项)100 mL ,加热至 70 ℃,按 5%
的量加入 ZTC1+1-Ⅱ型絮凝剂 , 其余操作同 “ 2.5.2” 项 。
ZTC1+1-Ⅱ型絮凝剂沉淀工艺提取液浓度对澄清效果的影
响见表 7。
表 7 ZTC1+1-Ⅱ型絮凝剂沉淀工艺提取液浓度对澄清效
果的影响
Tab 7 Effect of concentration of ZTC1+1-Ⅱ c larifier
on the precipitation eff icacy
提取液浓度 絮体形态描述 溶液描述 絮体沉降情况 靛玉红保留率/% 多糖保留率/ %
1∶2 大块片状 棕色浑浊 沉降不完全 43.1 48.6
1∶5 片状 深褐色较浑浊 沉降不完全 56.3 63.4
1∶10 丝状及小絮状 深红色透明 沉降完全 63.0 71.2
由表 7可知 ,提取液浓度为 1∶10时最佳 。
2.5.4 pH值的考察:取大青叶提取液 4份 , 水浴加热至 70
℃, 按 5%的量加入 ZTC1+1-Ⅱ型絮凝剂 , 用 1%的盐酸或
NaOH 分别调节 pH值为 3 ~ 4、5~ 6(原液)、7 ~ 8 、9 ~ 10。其余
操作同 “2.5.2”项 。ZTC1+1-Ⅱ型絮凝剂沉淀工艺 pH值对
澄清效果的影响见表 8。
表 8 ZTC1+1-Ⅱ型絮凝剂沉淀工艺 pH值对澄清效果的
影响
Tab 8 Effect of pH of ZTC1+1-Ⅱ clar ifier on the pre-
cipitation ef ficacy
pH值 絮体形态描述 溶液描述 絮体沉降情况
3~ 4 颗粒状 棕色不透明 沉降不完全
5~ 6(原液) 丝状及小絮状 棕红色透明 沉降完全
7~ 8 丝状 棕红色较透明 沉降较完全
9~ 10 丝状及小絮状 棕红色较透明 沉降不完全
由表 8可知 , pH值为 5 ~ 6(原液)时絮凝澄清效果最好 。
2.5.5 温度的考察:取大青叶提取液 4份 , 分别水浴加热至
30、50 、70 、90 ℃,按 5%的量加入 ZTC 1+1-Ⅱ型絮凝剂 ,其余
操作同“2.5.2”项 。ZTC 1+1-Ⅱ型絮凝剂沉淀工艺温度对澄
清效果的影响见表 9。
表 9 ZTC1+1-Ⅱ型絮凝剂沉淀工艺温度对澄清效果的影

Tab 9 Effect of temperature of ZTC1+1-Ⅱ clarif ier on
the precipitation ef f icacy
温度/℃ 絮体形态描述 溶液描述 絮体沉降情况
30 颗粒状 棕色不透明 沉降不完全
50 丝状 深色较透明 沉降较完全
70 丝状及小絮状 棕红色透明 沉降完全
90 丝状及小絮状 棕褐色透明 沉降完全
由表 9可知 ,絮凝温度定为 70 ℃。
2.6 验证试验
根据以上的考察结果 ,吸附澄清剂最佳使用方法定为:(1)
壳聚糖:取浓缩至 1∶10大青叶提取液 ,加热至 50 ℃,按 8%澄
清剂用量加入壳聚糖澄清剂 , 边加边以 100 r ·min -1的速度
匀速搅拌 10 min ,静置 60 min后离心 。(2)ZTC1+1-Ⅱ:取浓
缩至 1∶10大青叶提取液 , 加热至 70 ℃, 按 5%澄清剂用量加
入 ZTC1+1-Ⅱ型絮凝剂澄清剂 ,按先 B后 A的次序 ,每次边
加边以 100 r·min -1的速度匀速搅拌 5 min , 静置 60 min后
离心 。按此工艺生产 3批样品(10 000 mL)。2种澄清剂沉淀工
艺验证试验结果见表 10。
3 讨论
多糖是来自于高等植物 、动物细胞膜以及微生物细胞壁中
的天然大分子物质 , 多糖不仅可以作为广谱免疫促进剂 , 具有
免疫调节功能 , 而且在抗肿瘤 、抗病毒 、抗炎 、降血糖 、降血脂 、
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均匀试验优选超临界 CO 2萃取桂枝茯苓方的工艺
李 芳 1 * ,苏保全 2 ,惠大永 2 ,张静 2 ,孙秀梅 1 ,张兆旺 1(1.山东中医药大学 ,济南市 250355;2.西安天健
医药科学研究所 ,西安市 710075)
中图分类号 R283;R944 文献标识码 A 文章编号 1001-0408(2008)21-1628-03
摘 要 目的:优选桂枝茯苓方超临界 CO 2混合萃取的工艺条件 。方法:采用均匀试验设计法 ,以 CO 2总萃取率为考察指标 ,考察
萃取压力 、萃取温度 、萃取时间和分离温度对萃取率的影响 。结果:初步优选的工艺条件:萃取压力 40M Pa 、萃取温度 40 ℃、萃取时
间 4 h 、分离温度 30 ℃。结论:该工艺操作简便 、切实可行 ,可为工业化生产提供理论依据 。
关键词 超临界 CO 2萃取法;桂枝茯苓方;均匀试验
Optimizing of the SFE-CO2 Extraction Process of Guizhi Ful ing Prescription by Uniform Design
L I F ang , SUN Xiu -mei , ZHANG Zhao-wang(Shando ng Universi ty of T radit ional Chinese M edicine , Jinan
250355 , China)
SU Bao-quan , HUI Da-yong , ZHANG Jing-yun(Xi an T ianjian Inst it ut e of Pharmaceuti cal Sciences , Xi an
710075 , China)
ABSTRACT OBJECT IVE:To optimize the SFE-CO 2 ex traction process o f Guizhi fuling prescription.METHODS :Uni-
form design w as used to optimize fou r operational var iables o f SFE-CO 2(ex t raction pressure , ex traction temperature , ex-
tr action tim e and separa tion tempera ture)w ith to tal CO 2 ex tract yield as evaluating index.RESULTS:The optimal conditions
were as follows:the ex trac tion pressure w as 40 MPa;ex t raction temperature w as 40 ℃;ex traction time w as 4 h , and sepa-
ra tion tem pera ture w as 30 ℃.CONCLUSION :The SFE -CO 2 ex traction p rocess of Guizhi fuling prescription is sim ple and
feasible , and it se rves as a t heore tica l basis fo r the industrial production o f Guizhi fuling prescription.
KEY WORDS Superc ritical CO 2 ex t raction;Guizhi fuling p rescription;U nifo rm design
*高级工程师 ,博士研究生。研究方向:中药新药。E-mail:tao-
taoli fang @126.com
表 10 2种澄清剂沉淀工艺验证试验结果
Tab 10 Verif ication test result of the two precip itat ion
process
澄清剂 靛玉红保留率/% 多糖保留率/% 透过率(%,λ=620 nm)
1 2 3 1 2 3 1 2 3壳聚糖 61.3 60.7 60.9 71.2 72.1 71.7 85.7 86.5 86.3
Z TC1+1_Ⅱ 62.4 62.7 62.0 72.8 73.4 72.5 82.9 83.5 83.8
抗辐射等方面具有广泛的药理作用 [4 ] 。壳聚糖及 ZTC1+1天
然澄清剂是近年来出现的新型絮凝剂 , 因其成本低 、应用方便 ,
越来越受到人们的重视 。大量研究表明 , 絮凝澄清法优于醇沉
法 ,提取液经处理后 , 有效成分损失少 ,易于浓缩 、干燥 ,其干膏
不易吸湿 ,且工艺简单 、成本低廉[5 ] 。
靛玉红为大青叶中主要药效成分 ,具有抑菌、解热 、抗炎等作
用[ 6] 。靛玉红是脂溶性物质且具有挥发性 [7 ] 。采用传统水作溶
媒加热提取 , 靛玉红溶出很少 , 相反原材料的许多无效成分如
胶质、鞣质 、黏液质等却被大量浸出 ,给制剂工作带来麻烦 [8 ] 。
2种工艺提取的板蓝根有效成分结果表明 , 脂溶性成分靛
玉红的含量渗漉法比水醇法提高了 35倍 。渗漉法使大青叶提
取中的提取物收率 、靛蓝和靛玉红得率 3项指标都比回流法优
异 ,并且渗漉法可以明显节省能量消耗 [8 ] 。因此 ,大青叶提取液
制备工艺采用渗漉法提取 。
由试验结果可以看出 , ZTC1+1-Ⅱ在靛玉红保留率 、多
糖保留率两方面略优于壳聚糖 ;壳聚糖除杂效果略好于
ZTC 1+1-Ⅱ , 但均未见显著性差异 。而壳聚糖因操作相对简
单 、价格低廉 ,更易于工业推广 。
参考文献
[ 1] 楼之岑.常用中药材品种整理和质量研究(第 1册)[ M ] .
北京:北京医科大学 、中国协和医科大学联合出版社 ,
1995:256.
[ 2] 邓小云 ,丁登峰.植物多糖药理作用研究进展[ J] .中医
药导报 , 2006 , 12(9):86.
[ 3] 向四海.复方板蓝根冲剂质量标准探讨[ J].中成药 , 1999 ,
21(2):65.
[ 4] 郭朝晖 , 梁 卿 .Ⅱ型 ZTC 1+1天然澄清剂在黄芪多糖
提纯中的应用[ J] .时珍国医国药 , 2005 , 16(9):876.
[ 5] 任荣军 ,夏新华 ,严建业.壳聚糖用于驴胶补血颗粒的絮
凝工艺研究[ J] .湖南中医药大学学报 , 2007 , 27(2):9.
[ 6] 陈 浩 ,田景振 ,赵海霞.吸附澄清技术 [ J] .山东中医杂
志 , 2000 , 19(3):176.
[ 7] 江 彬 , 张晓红 , 周福琼.复方板蓝根颗粒生产工艺的改
进[ J] .中国医院药学杂志 , 2000 , 20(6):372.
[ 8] 陈晓华.板蓝根大青叶有效成分提取和精制工艺研究[D].
成都理工大学 2005年硕士研究生论文.
(收稿日期:2007-08-25 修回日期:2008-03-17)