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罗汉果籽油微胶囊的乳化配方及其性质分析



全 文 :收稿日期:2012-05-20
基金项目:广西农业科学院科技发展基金项目(2011JM21);广西农业科学院基本科研业务专项项目(桂农科2012YZ08)
作者简介:*为通讯作者,孙健(1978-),博士,副研究员,主要从事农产品加工与贮藏研究工作,E- mail:jiansun@yahoo.cn。李昌宝
(1981-),研究方向为农产品加工与综合利用,E- mail:changbaoli008@163.com
罗汉果籽油微胶囊的乳化配方及其性质分析
李昌宝1,2,李 丽1,吴雪辉3,孙 健1*,游向荣1,汤锦程3,李志春1
(1广西农业科学院农产品加工研究所;2广西作物遗传改良生物技术重点实验室:南宁 530007;
3华南农业大学食品学院,广州 510642)
摘要:【目的】研究罗汉果籽油微胶囊的乳化配方及其性质,为制备出高品质的罗汉果籽油微胶囊及进一步开发利
用罗汉果提供参考依据。【方法】以罗汉果籽油为原料制备微胶囊产品,在单因素试验的基础上,通过响应曲面法优化
罗汉果籽油微胶囊化的乳化配方,并对罗汉果籽油微胶囊产品性质进行分析。【结果】微胶囊化罗汉果籽油的最佳乳化
条件为:以阿拉伯胶为主壁材、β-环糊精为填充剂,乳化剂浓度1.06%,壁材比1∶9.8,芯壁比1∶2.71,固形物浓度16.69%。
经高温喷雾干燥所得的罗汉果籽油微胶囊产品热稳定性较好,但易吸收水分。【结论】在最佳乳化条件下制得的罗汉果
籽油乳状液稳定性可以达到99.4%,经高温喷雾干燥所得的微胶囊产品应保存在干燥的环境中。
关键词:罗汉果籽油;微胶囊;乳化稳定性;优化;性质
中图分类号:TS224.8 文献标志码:A 文章编号:2095-1191(2012)08-1203-05
0 引言
【研究意义】在微胶囊制备过程中,油脂的乳化稳
定性直接影响微胶囊包埋率,其乳化工艺和配方是制
备高品质微胶囊的关键之一,因此,研究罗汉果籽油
的乳化配方及其性质,可为罗汉果籽油微胶囊化奠定
基础。【前人研究进展】微胶囊技术是以天然或合成的
高分子材料为壁材,将液体、固体或气体等核心物质
进行包囊,形成具有半透性或密封囊膜的一种微型胶
囊化技术,目前已成功应用于EPA和DHA等多不饱和
脂肪酸的包埋(Hogan et al.,2003;阎师杰等,2003;李
强和吴彩娥,2007;Barrow et al.,2009)。微胶囊颗粒可
避免光、热、O2等外界环境的影响,延缓多不饱和脂肪
DOI:10.3969/j:issn.2095-1191.2012.08.1203
南方农业学报 JOURNAL OF SOUTHERN AGRICULTURE 2012,43(8):1203-1207
ISSN 2095-1191;CODEN NNXAAB http://www.nfnyxb.com
Emulsion formula of Momordica grosvenori seed oil
microencapsulation and its property
LI Chang- bao1,2,LI Li1,WUXue- hui2,SUN Jian1*,YOUXiang- rong1,
TANG Jin- cheng2,LI Zhi- chun1
(1Agro-food Science and Technology Research Institute,Guangxi Academy of Agricultural Sciences,Nanning 530007,
China; 2Guangxi Crop Genetic Improvement and Biotechnology Lab,Nanning 530007,China;3College of Food Science,
South China Agricultural University,Guangzhou 510642,China)
Abstract:【Objective】The experiment was conducted to investigate emulsion formula of Siraitia grosvenorii seed oil
microencapsulation and its properties in order to provide references for manufacturing high-quality Siraitia grosvenorii seed
oil microencapsulation and its follow-up development. 【Method】Based on single factor experiment, emulsion formula of
Siraitia grosvenorii seed oil microencapsulation was optimized using response surface methodology, and the property of this
product was studied. 【Result】The results showed that the optimal emulsification condition of seed oil microencapsulation
was as follows: using arabic gum as main wall material and beta-cyclodextrin as filler, emulsifier concentration 1.06%,
ratio of wall to material 1∶9.8, ratio of core material to wall material 1∶2.71, and solid content of emulsifier 16.69%. 【Con-
clusion】The emulsion stability of Siraitia grosvenorii seed oil emulsifier could be as high as 99.4% under the above-men-
tioned optimal emulsion conditions. The Siraitia grosvenorii seed oil microencapsulation processed by spray drying technol-
ogy shall be stored at dry environment.
Key words: Siraitia grosvenorii seed oil; microencapsulation; emulsion stability; optimization; property
南 方 农 业 学 报
酸的氧化,使其更为稳定,而便于贮存、运输与使用;
微胶囊化还可对芯材的释放时间和速率进行调控,确
保其在最佳条件下释放(孙兰萍等,2008)。已有研究
表明,罗汉果籽油中含有大量的不饱和脂肪酸,尤其
是亚油酸、油酸的含量较高(Ahn et al.,2008)。罗汉果
籽油还含有角鲨烯,其含量占罗汉果籽油的12.5%以
上(程菊英等,1980;黎霜等,2003;陈全斌等,2004)。
【本研究切入点】至今未见针对罗汉果籽油进行微
胶囊化的研究报道。【拟解决的关键问题】探讨不同
乳化工艺参数对罗汉果籽油乳状液稳定性的影响,
然后采用响应面分析法优化罗汉果籽油微胶囊的乳
化配方,并分析微胶囊产品的性质,为制备出高品质
的罗汉果籽油微胶囊及进一步开发利用罗汉果提供
参考依据。
1 材料与方法
1. 1 试验材料
罗汉果籽油由罗汉果渣(采自桂林吉福斯生物有
限公司)烘干后压榨过滤而得。阿拉伯胶、β-环糊精、
麦芽糊精、蔗糖脂肪酸酯及NaCl购自天津市福晨化学
试剂厂。主要仪器设备有:BS110S电子分析天平(北京
赛多利斯天平有限公司)、FJ- 200高速分散均质机(上
海标本模型厂)、ADL311S喷雾干燥器(重庆雅马拓科
技有限公司)、101-Ⅰ电热鼓风干燥箱(上海沪南科学
仪器联营厂)、TDL- 5- A离心机(上海安亭科学仪器
厂)及HH-Ⅰ电热恒温水浴锅(上海悦丰仪器仪表有
限公司)。
1. 2 罗汉果籽油微胶囊制备
称取一定量的复合壁材,溶解于55~60℃的蒸馏
水中,保持混合溶液温度为60℃,恒温30 min,再缓缓
加入乳化剂和罗汉果籽油,持续搅拌30 min,经分散乳
化后进行均质处理,制得稳定的乳状液后在喷雾干燥
器中进行喷雾干燥,具体工艺流程如下:
1. 3 乳化稳定性测定
吸取50 mL均质好的乳状液置于50 mL量筒中,
30℃恒温水浴8 h,完毕后测量并记录游离水层的体
积,计算乳化稳定性。
乳化稳定性(%)= 1- V1V2
×100
式中,V1为游离水层体积(mL),V2为乳状液总体
积(mL)。
1. 4 罗汉果籽油微胶囊性质分析
(1)微胶囊产品的热稳定性分析:将2.0 g微胶囊
产品与罗汉果籽油置于105℃烘箱中加热,称量各样
品在各时间段减少的质量,计算出减重率。(2)微胶囊
产品的吸潮性分析:称取约2.0 g微胶囊产品于称量皿
中,放置于室温、一定湿度(85%)条件下,每隔1 d称重
一次,共测7 d,观察其水分含量变化。
X(%)=m1- m2M ×100
式中,X为样品的吸湿性,M为样品保藏前的质量
(g),m1为保藏后称量皿和样品的质量(g),m2为称量皿
的质量(g)。
2 结果与分析
2. 1 填充剂选择
以阿拉伯胶为主壁材、麦芽糊精和β-环糊精为填
充剂,在乳化剂浓度0.85%、壁材比1∶1、芯壁比1∶3、固
形物浓度15.0%的条件下制备乳状液,测定其乳化稳
定性。由图1可知,以β-环糊精作为填充剂的乳状液稳
定性高于以麦芽糊精作为填充剂,因此选择β-环糊精
作为填充剂。
2. 2 乳化工艺对罗汉果籽油乳状液乳化稳定性的
影响
2. 2. 1 乳化剂浓度 在壁材比1∶1、芯壁比1∶3、固形
物浓度16.5%的条件下,探讨乳化剂浓度(0%、0.50%、
0.75%、1.00%、2.00%和3.00%)对罗汉果籽油乳状液乳
化稳定性的影响。由图2可以看出,随着乳化剂浓度的
增加,乳化稳定性逐渐增大,当乳化剂浓度为1.00%
时,乳化稳定性达到峰值(93.21%),再继续增加用量,
乳化稳定性开始下降。因此选取1.00%为最佳乳化剂
浓度。
2. 2. 2 壁材比 在乳化剂浓度1.00%、芯壁比1∶3,固
形物浓度16.5%的条件下,探讨壁材比(1∶1、1∶3、1∶5、
1∶7、1∶9、1∶10和1∶11)对罗汉果籽油乳状液乳化稳定性
的影响。由图3可以看出,当壁材总量一定时,随着壁
材中β-环糊精用量的增加,乳化稳定性呈现先上升后
图 1 填充剂对乳化稳定性的影响
Fig.1 Effects of fillers on emulsifying stability






%)
Em
ul
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填充剂种类 Filler variety
麦芽糊精Maltodextrin B-环糊精 Beta- cyclodextrin
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李昌宝等:罗汉果籽油微胶囊的乳化配方及其性质分析
50
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0.00 0.50 0.75 1.00 2.00 3.00
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11 12 13 14 15 16
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10 15 17 20 25 30
下降的变化趋势;当壁材比为1∶9时,罗汉果籽油乳
状液乳化稳定性最高,达92.72%。因此,1∶9为最佳壁
材比。
2. 2. 3 芯壁比 在乳化剂浓度1.00%、壁材比1∶9、固
形物浓度16.5%的条件下,探讨芯壁比(1∶1、1∶2、1∶3、
1∶4、1∶5和1∶6)对罗汉果籽油乳状液乳化稳定性的影
响。由图4可以看出,当芯材和壁材的总量一定时,随
着芯材用量的递减,乳化稳定性呈现先上升后下降的
变化趋势。芯壁比为1∶1时,由于罗汉果籽油含量太高,
壁材用量相对较少,无法包埋所含的油滴,所以乳状
液不稳定,乳化稳定性只有62.22%;芯壁比为1∶6时,因
罗汉果籽油含量较低,壁材用量相对较高,粘度增大,
不利于充分均质,乳状液也不稳定,乳化稳定性只有
62.26%。芯壁比为1∶3时,乳化稳定最高(95.84%),因
此确定1∶3为最佳芯壁比。
2. 2. 4 固形物浓度 在乳化剂浓度1.00%、壁材比
1∶9、芯壁比1∶3的条件下,探讨固形物浓度(10.0%、
15.0%、17.0%、20.0%、25.0%和30.0%)对罗汉果籽油乳
状液乳化稳定性的影响。由图5可以看出,随着固形物
浓度增大,罗汉果籽油乳状液乳化稳定性逐渐增大并
趋于恒定。当固形物浓度为17.0%时,乳化稳定性为
94.31%,且乳状液粘度太高不利于喷雾干燥,因此选
择17.0%为最佳固形物浓度。
2. 3 响应面法优化罗汉果籽油乳状液配方
2. 3. 1 响应面设计试验结果 在单因素试验的基础
上,以乳化剂浓度(A)、壁材比(B)、芯壁比(C)和固形
物浓度(D)4个因素为自变量,选出各因素合适的上下
水平值,以乳化稳定性(Y)为因变量,运用Design Ex-
pert 7.1.3软件,根据Box- Benhnken中心组合试验设计
原理,进行响应面分析,各因素水平和相应编码见
表1,试验设计及结果见表2。
2. 3. 2 拟合回归模型及方差分析 运用Design Ex-
pert软件对试验数据(表2)进行回归分析得到预测模
型:Y=87.47- 12.48A- 6.43B- 1.22C+11.46D- 12.63AB-
6.02AC+11.34AD- 0.94BC- 1.04BD+5.25CD- 4.07A2+
0.86B2- 3.38C2- 6.25D2。
由表3可以看出,各回归模型因素中一次项A(乳
化剂浓度)、一次项B(壁材比)、一次项D(固形物浓
图 2 乳化剂浓度对乳化稳定性的影响
Fig.2 Effects of emulsifier concentration on emulsifying stability
图 4 芯壁比对乳化稳定性的影响
Fig.4 Effects of the ratio of core material to wall material on
emulsifying stability
图 5 固形物浓度对乳化稳定性的影响
Fig.5 Effects of solid concentration on emulsifying stability
表 1 响应面设计因素水平及编码
Tab.1 Factors and levels in response surface design
- 1 0.75 1∶10 1∶4 15
0 1.00 1∶9 3∶8 16
1 1.25 1∶8 1∶2 17
因素
水平
Factor
A:乳化剂
浓度(%)
Emulsifier
concentration
B:壁材比
Ratio of wall
material
C:芯壁比
Ratio of core
material to
wall material
D:固形物
浓度(%)
Solid
concentration






%)
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%)
Em
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固形物浓度(%)Solid concentration
芯壁比 Ratio of core material to wall material乳





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Em
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乳化剂浓度(%)Emulsifier concentration
50
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100
11 13 15 17 19 110 111
图 3 壁材比对乳化稳定性的影响
Fig.3 Effects of the ratio of wall material on emulsifying stability






%)
Em
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壁材比 Ratio of wall material
1∶1 1∶3 1∶5 1∶7 1∶9 1∶10 1∶1
1∶1 1∶2 1∶3 1∶4 1∶5 1∶6
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表 2 响应面设计表及试验结果
Tab.2 Response surface design and experimental results
1 0 0 - 1 - 1 69.47
2 0 0 0 0 89.09
3 - 1 1 0 0 100.00
4 1 - 1 0 0 90.32
5 0 0 - 1 1 84.77
6 - 1 - 1 0 0 88.67
7 0 0 1 1 93.24
8 0 0 1 - 1 56.94
9 1 1 0 0 51.11
10 0 0 0 0 87.09
11 0 0 0 0 95.45
12 - 1 0 0 1 99.47
13 0 0 0 0 90.13
14 0 - 1 - 1 0 98.87
15 0 - 1 1 0 97.95
16 0 1 1 0 87.43
17 1 0 0 1 97.06
18 - 1 0 0 - 1 98.21
19 0 1 - 1 0 92.11
20 1 0 0 - 1 50.43
21 1 0 1 0 52.23
22 0 0 0 0 76.78
23 0 1 0 - 1 58.21
24 0 1 0 1 75.11
25 1 0 - 1 0 66.78
26 0 - 1 0 - 1 72.11
27 0 0 0 0 86.25
28 - 1 0 - 1 0 80.91
29 - 1 0 1 0 90.43
30 0 - 1 0 1 93.18
组号
Group
乳化剂
浓度(%)
Emulsifier
concentration
壁材比
Ratio
of wall
material
芯壁比
Ratio of core
material to
wall material
固形物
浓度(%)
Solid
concentration
乳化稳
定性(%)
Emulsifying
stability
度)、二次项A(乳化剂浓度)、二次项D(固形物浓度)、
交互项AB、交互项AC、交互项AD和交互项CD均极显
著;二次项C(芯壁比)显著;而一次项C(芯壁比)、二次
项B(壁材比)、交互项BC、交互项BD均不显著。可见,
各具体试验因素对响应值的影响不是简单的线性
关系。
为了确定最佳提取工艺条件,对回归模型取一阶
偏导等于零,得到一个三元一次方程组。对该方程组
求解,可知A=1.06,B=1∶9.8,C=1∶2.71,D=16.69,即微胶
囊乳化最佳工艺条件为:乳化剂浓1.06%、壁材比
1 ∶9.8、芯壁比1∶2.71、固形物浓度16.69%,在此条件下
制得的罗汉果籽油乳化液稳定性可达99.4%。
2. 4 罗汉果籽油微胶囊性质分析
2. 4. 1 微胶囊产品的热稳定性 由图6可以看出,当
微胶囊产品加热时,前3 h重量有所减少,其原因主要
是挥发性物质和非水成分的挥发,继续加热3 h后,产
品重量几乎保持不变,说明罗汉果籽油微胶囊产品的
热稳定性较好。
2. 4. 2 微胶囊产品抗潮性 由图7可以看出,在初始
阶段,微胶囊产品吸水增重比较快,但随着吸水能力
下降,增重增长缓慢,且在吸水试验进行到第3 d时,微
胶囊产品出现轻微的酸败味,但罗汉果籽油质量基本
保持不变。尤其是经过高温喷雾干燥后微胶囊含水量
低,且壁材本身的吸湿性较强,微胶囊水分含量升高
则会加速产品酸败。因此,微胶囊产品应保存在干燥
的环境中。
表 3 回归模型响应面分析
Tab.3 Response surface analysis of regression model
项目 平方和 自由度 均方 F值 P值 显著性
Item Sumof Degree of Mean F P Significance
square freedom square value value
Block 1226.7990 2 613.3994
Model 5784.0820 14 413.1487 34.91073 <0.0001 **
A 1869.0050 1 1869.0050 157.9294 <0.0001 **
B 495.7531 1 495.7531 41.89073 <0.0001 **
C 17.9830 1 17.9830 1.51955 0.2395 -
D 1574.6040 1 1574.6040 133.0528 <0.0001 **
AB 638.5729 1 638.5729 53.95889 <0.0001 **
AC 144.8412 1 144.8412 12.23897 0.0039 **
AD 514.6092 1 514.6092 43.48406 <0.0001 **
BC 3.5344 1 3.5344 0.298654 0.5940 -
BD 4.3472 1 4.3472 0.367337 0.5549 -
CD 110.2500 1 110.2500 9.316035 0.0093 **
A2 113.7042 1 113.7042 9.607912 0.0085 **
B2 5.0617 1 5.0617 0.427711 0.5245 -
C2 78.4933 1 78.4933 6.632623 0.0231 *
D2 267.8214 1 267.8214 22.63069 0.0004 **
*表示差异显著(P<0.05),**表示差异极显著(P<0.01),-表示差异不
显著(P>0.05)
*:Significant difference(P<0.05);**:Extremely significant difference
(P<0.01);-:No significant difference(P>0.05)
图 6 105℃条件下微胶囊产品的减重率
Fig.6 Reduction rate of the micro capsule quality at 105℃
图 7 微胶囊产品贮藏过程中的水分含量变化
Fig.7 Moisture content of the microcapsules during storage




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加热时间(h)Heat- up time
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放置时间(d)Standing time




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微胶囊产品
罗汉果籽油
1206· ·
3 讨论
在制备微胶囊过程中,乳化液配方是影响微胶囊
化效率的关键因素,乳化剂可以使乳化液界面张力降
低,增强乳化液的稳定性(安秀林和李庆忠,2003)。本
研究使用的乳化剂为蔗糖脂肪酸酯,其最佳使用量为
1.00%。壁材需要根据产品的具体要求进行选取,既要
使包囊材料能够在囊心物质上形成一层具有粘附力
的薄膜,又要确保包囊材料不与囊心物质发生反应,
同时还要考虑到产品的渗透性、吸湿性、稳定性、溶解
性及澄清度等因素。由于一种壁材很难满足作为微胶
囊壁材的要求,不同材料复合使用不但可以扩大壁材
的使用范围,而且可以达到理想的微胶囊化效果(赵
斌等,2008),因此本研究选用复合物β-环糊精与阿
拉伯胶的复合物为壁材。
本研究的罗汉果籽油微胶囊性质分析结果表明,
微胶囊产品经高温喷雾干燥后,其含水量较低,因此
产品的热稳定性较好,但吸湿性较强,加上壁材本身
的吸湿性也较强,贮藏过程中易吸收水分而加速产品
酸败,即要求罗汉果籽油微胶囊产品应保存在干燥的
环境中。
4 结论
本研究结果表明,微胶囊化罗汉果籽油的最佳乳
化工艺条件为:以阿拉伯胶为主壁材、β-环糊精为
填充剂,乳化剂浓度1.06%,壁材比1 ∶9.8,芯壁比1 ∶
2.71,乳化液固形物浓度16.69%,在此条件下制得的罗
汉果籽油乳化液稳定性可以达到99.4%,经喷雾干燥
所得的罗汉果籽油微胶囊产品热稳定性较好,但易吸
收水分。
参考文献:
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(责任编辑 兰宗宝)
李昌宝等:罗汉果籽油微胶囊的乳化配方及其性质分析 1207· ·