全 文 ：·药学研究·
　　收稿日期:2008-08-18
　　作者单位:1.沈阳军区总医院药剂科 ,沈阳 110016;2.辽宁中
医药大学药学院 ,沈阳 110032
复方黑参滴丸提取工艺研究
安　晔 1 ,袁昌鲁 2 ,郭　涛 1 ,王丽敏 2 ,高　燕 2
　　[摘　要 ] 　目的　筛选复方黑参滴丸的最佳提取工艺。方法　以射干苷 、玄参特征斑点峰面积之比 , 浸膏
得率为指标 , 采用正交试验法对提取过程的加醇(水)量 、提取次数 、提取时间 3个因素进行优选。结果　确定复
方黑参滴丸的最佳提取工艺为射干 、山豆根 、麦冬 、天冬 4味药材 , 用 16倍量 60%乙醇提取 2次 ,提取 3h,玄参用
水 20倍量提取 3次 ,提取 3 h。结论　该提取工艺方法简单 、合理 ,适合工业化生产。
[关键词 ] 　复方黑参滴丸;提取工艺;正交实验
Studyonextractionprocessofcompoundheishendroppills　ANYe1 , YUANCang-lu2 ,
GUOTao1 , WANGLi-min, GAOYan(DepartmentofPharmacy, GeneralHospitalofShenyangMilitaryRegion, Shen-
yang110016, China;2.LiaoningUniversityofTCM, Shenyang110032, China)
　　[ Abstract] 　Objective　Tooptimizethebestextractingprocessofcompoundheishendroppils.Methods　U-
singthedryextractrateastheindex, thevolume, timesandthetimeofexactionwereoptimizedbyorthogonaltest.Re-
sults　Thebestextractionconditionwasbelamcanda, rootofstraightsophora, dwarflilyturfandarisaematuberware
extractedtwiceby16timesvolumeof60% alcohol, 3heachtime.Figwortwasextractedby20 timesvolumeofwater
for3 times, 3 heachtime.Conclusion　Themethodissimple, reasonableandsuitablefortheindustrialization.
Keywords:Compoundheishendroppills;Extractionprocess;Orthogonaltest
　　复方黑参丸为传统小蜜丸剂型 ,服用量大 ,质
量不易控制 ,有效成分溶出较差 ,且不能直接作用
于病患部位。为方便临床应用 ,保证制剂的质量
和疗效的稳定性 ,拟选择中药滴丸剂为该药的新
剂型。笔者通过预试验 ,以 60%乙醇提取射干 、山
豆根 、麦冬 、天冬 ,水提取玄参 ,以浸膏得率 、射干
苷含量 、玄参特征峰面积为考核指标 ,采用正交试
验设计 ,对提取工艺条件进行了优化 。
1　材料与仪器
1.1　材料 　玄参对照药材 (批号:121008-
200505)、射干苷对照品(批号:0994-20002),中国
药品生物制品检定所提供 。甲醇 、乙腈为色谱纯 ,
其他为分析纯 。所用药材均由我院制剂室提供 ,
经辽宁中医药大学药学院康廷国教授鉴定 。
1.2　仪器 　岛津 (SHIMADZU)LC-10AT泵 ,
SPD-l0A紫外检测器;CS-930双波长薄层扫描仪
(日本岛津);AE240天平(西德 METTCER)。
2　方法与结果
2.1　醇提取工艺考察
2.1.1　色谱条件 [ 1-2] 　色谱柱:ODS-C18柱(200
mm×4.6 mm, 5 μm);流动相:甲醇-乙腈 -0.1%乙
酸溶液 (16∶12∶72);检测波长:266 nm;柱温:
30 ℃;流速:1 mL/min。
2.1.2　对照品溶液的制备 　精密称取干燥至恒
重的射干苷对照品 12.33 mg,用甲醇溶解制成每
1 mL含射干苷 0.06mg的溶液 ,作为对照品溶液。
2.1.3　样品含量测定 　精密称取样品 0.5 g,置
50mL量瓶中 ,加入甲醇 30 mL,超声处理 30 min
放冷。加甲醇至刻度 ,摇匀 , 取上清液 , 用微孔滤
膜(0.45 μm)滤过 ,取续滤液 ,作为供试品溶液。
精密吸取对照品溶液 、供试品溶液各 10 μL,注入
液相色谱仪 ,计算射干苷含量。
2.1.4　正交试验设计　采用正交试验法 ,以浸膏
得率 、射干苷含量为评价指标 ,选择加醇量 、煎煮
时间 、煎煮次数为考察因素 ,采用 L9(34)正交试验
设计进行试验。见表 1。
表 1　醇提取条件因素水平表
水平 因素A加醇量(倍) B提取次数(次) C提取时间(h)
1 12 1 2
2 14 2 3
3 16 3 4
　　按处方量 ,以一定的比例称取射干 、山豆根 、
麦冬 、天冬 60g,共 9份 ,按正交试验制备样品 ,计
算浸膏得率和射干苷含量 ,结果见表 2,方差分析
见表 3。正交试验和方差分析结果表明 ,选择最佳
提取条件:A3B2C2 ,即加醇量 16倍 ,提取 2次 ,提
取 3h。
2.1.5　最佳工艺条件验证 　按最佳提取工艺制
备 3批样品 ,测定样品的干膏收率和射干苷含量 ,
与正交试验结果基本一致 ,干膏收率为 26.4%,射
干苷含量为 1.93mg/g。
·99·实用药物与临床 2009年第 12卷第 2期　PracticalPharmacyAndClinicalRemedies, 2009, Vol.12, No.2DOI :10.14053/j.cnki.ppcr.2009.02.001
2.2　水煎提工艺考察
2.2.1　扫描条件[ 3] 　硅胶 G薄层板 ,板厚 0.33
mm,自然晾干 , 105 ℃下活化 30 min。展开剂:正
丁醇-冰醋酸 -水 (7∶1∶2)。 λs=500 nm, λR =700
nm, SX=3,灵敏度中度 ,锯齿扫描 ,狭缝 0.4 mm×
0.4mm,扫描速度 20 mm/min。
2.2.2　溶液的制备[ 4] 　精密称取玄参对照药材 1
g,置具塞磨口锥形瓶中 ,加入水饱和正丁醇 30
mL,超声处理 30min。滤过 , 滤液蒸干 , 残渣加入
适量甲醇溶解 ,转移至 10 mL量瓶中 ,用甲醇定容
至 10mL,摇匀 ,作为对照药材溶液。精密称取玄
参提取物干膏 0.5 g,同法制成供试品溶液。
表 2　醇提取正交试验表及结果
实验序号 A B C D 出膏率(%)Y1 射干苷含量(mg/g)Y2 综合评分 Y
1 1 1 1 1 25.20 1.56 88.25
2 1 2 2 2 25.68 1.75 93.38
3 1 3 3 3 26.03 1.69 90.99
4 2 1 2 2 26.50 1.83 94.64
5 2 2 3 3 28.59 1.94 95.26
6 2 3 1 1 29.28 1.70 87.00
7 3 1 3 2 26.65 1.82 94.11
8 3 2 1 3 27.89 1.72 89.34
9 3 3 2 1 29.50 1.93 93.86
K1 90.87 92.33 88.20 92.45
K
2 92.30 92.66 93.96 91.50
K3 92.44 90.62 93.45 91.66
R 1.56 2.04 5.76 0.96
表 3　方差分析结果
方差来源 离均差平方和 自由度 方差 F值 P
A 4.50 2 2.25 2.85 <0.05
B 7.19 2 3.60 4.55
C 61.09 2 30.54 38.63
D 1.58 2 0.79
2.2.3　测定方法　分别吸取上述两种溶液各 5
μL,分别点于同一以 0.3%羧甲基纤维素钠为粘合
剂的硅胶 G薄层板上 , 以正丁醇 -冰醋酸-水
(7∶1∶2)为展开剂 ,上行展开 15 cm, 取出 ,晾干。
喷以 2%香草醛硫酸试液 ,于 105℃加热至斑点显
色清晰 ,进行薄层扫描 。玄参对照药材峰面积为
A0 ,样品峰面积为 A。
2.2.4　正交试验设计　采用正交试验法 ,以浸膏
得率 、玄参特征斑点峰面积之比(A0 /A)为评价指
标 ,选择加水量 、提取次数 、提取时间为考察因素 ,采
用 L9(34)正交试验。见表 4。
　　称取玄参 9份 ,每份 20 g,按正交试验制备样
品 。计算浸膏得率和玄参特征斑点峰面积之比
(A0 /A),结果见表 5,方差分析见表 6。
表 4　水煎提条件因素水平表
水平 因素A加水量(倍) B提取次数(次) C提取时间(h)
1 16 1 2
2 20 2 3
3 24 3 4
表 5　水提取条件 L9(34)正交实验表
实验序号 A B C D 出膏率(%)Y1 玄参特征峰面积比(A0 /A)Y2 综合评分 Y
1 1 1 1 1 33.50 4.35 67.86
2 1 2 2 2 36.24 3.74 69.38
3 1 3 3 3 37.56 3.39 71.43
4 2 1 2 3 37.18 2.45 85.51
5 2 2 3 1 40.52 2.26 86.70
6 2 3 1 2 38.83 2.18 90.11
7 3 1 3 2 37.85 2.86 77.78
8 3 2 1 3 39.30 2.49 82.77
9 3 3 2 1 41.72 2.02 92.12
K1 69.56 77.05 80.25 82.23
K2 87.44 79.62 82.34 79.09
K
3 84.22 84.55 78.64 79.90
R 17.88 7.50 3.70 3.14
·100· 实用药物与临床 2009年第 12卷第 2期　PracticalPharmacyAndClinicalRemedies, 2009, Vol.12, No.2
表 6　方差分析结果
方差来源 离均差平方和 自由度 方差 F值 P
A 545.14 2 272.57 34.29 P<0.05
B 87.18 2 43.59 5.48
C 20.67 2 10.33 1.30
D 15.90 2 7.95
　　根据方差分析及直观分析 ,选择最佳水煎提条
件:A2B3C2 ,即加水 20倍量 ,提取 3次 ,提取 3 h。
2.2.5　最佳工艺条件验证　按最佳提取工艺制备
3批样品 ,测定样品的干膏收率和玄参特征峰面积
比(A0 /A),与正交试验结果基本一致 ,干膏收率为
36.9%, A0 /A为 2.06。
3　讨论
复方黑参丸由射干 、麦冬 、天冬 、山豆根 、玄参
组成。射干为方中君药 ,故选用射干苷作为醇提取
工艺的考察指标。玄参中的有效成分缺乏对照品 ,
而该药材的 TLC鉴别特征明显 ,阴性液无干扰 ,故
本实验采用薄层扫描法测定玄参特征斑点的峰面
积。利用正交设计进行提取工艺优化 ,确定了复方
黑参滴丸提取工艺:射干 、山豆根 、麦冬 、天冬用
60%乙醇 16倍量 ,提取 2次 ,提取 3h;玄参用水 20
倍量 ,提取 3次 ,提取 3 h。最佳工艺条件具有较高
的提取效率。
参考文献:
[ 1] 　邹孔强 , 冯华 ,罗秀琼 ,等.HPLC法测定黔北引种射干中射
干苷的含量测定 [ J] .中医药导报 , 2007, 13(9):89-92.
[ 2] 　钟鸣 ,谢志宏 ,施耀强.射干苷对照品的制备 [ J] .广东药学 ,
2001, 11(1):16.
[ 3] 　邹节明 ,王力生 ,严海 ,等.TLCS法测定苦玄参中苦玄参苷 Ⅰ
A和Ⅰ B的含量 [ J] .药物分析杂志 , 2005, 25(6):654-656.
[ 4] 　中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典
[ S].一部.2005.
月矾中空栓提取工艺研究
袁　汀1 ,张振秋 2 ,王海波 2 ,刘　威2 ,石继亮 2 ,胡　北 2
　　[摘　要 ] 　目的　优选月矾中空栓中水溶性成分的最佳提取工艺。方法　采用正交实验法 ,以干膏收率和
蛇床子素含量为考察指标 ,对加水量 、提取时间 、提取次数等影响因素进行研究 。结果　确定最佳工艺为加 10倍
量水 , 提取 2次 ,每次 3 h。结论　应用该水提工艺提取效率高 ,适于制剂生产。
[关键词 ] 　月矾中空栓;正交设计;水提工艺;蛇床子素
Optimizationofthedecoctingtechnologyforyuefanmediumaltitudesuppository　
YUANTing1 , ZHANGZhen-qiu2 , WANGHai-bo2 , LIUWei2 , SHIJi-liang2 , HUBei2(1.ShengjingHospitalofChina
MedicalUniversity, Shenyang110004, China;2.LiaoningUniversityofTraditionalChineseMedicine, Dalian116600,
China)
　　[ Abstract] 　Objective　TooptimizetheconditionsforthedecoctionofYuefanmediumaltitudesuppository.
Methods　Theinfluencefactors, includingthesolventamount, extractingtimeandtheextractingtimeswereevaluated
withtheextractyieldandOstholecontentasindicesbyorthogonaltest.Results　Theoptimumprocess:10timesofwa-
ter, extractingfor2times, 3heachtime.Conclusion　Theprocessisefficientandsteady, anditfitsfortheproduction.
Keywords:Yuefanmediumaltitudesuppository;Orthogonaltest;Decoctiontechnology;Osthole
　　月矾栓为医院制剂 ,临床用于妇科宫颈糜烂
疗效显著。蛇床子为方中主药 ,主治带下阴痒 、子
宫寒冷不孕 、风湿痹痛 、疥癣湿疮 。月矾栓原采用
药材粉末与基质混合法制成普通阴道栓剂 ,栓剂
外表粗糙 、干燥 ,使用时易引起患者局部不适 ,且
用药量较大 ,患者顺应性差。笔者根据处方中药
物有效成分及活性部位 ,采用正交实验法 ,以干膏
收率和蛇床子素含量为考察指标 ,优选水提工艺 ,
　　收稿日期:2008-12-24
　　作者单位:1.中国医科大学附属盛京医院 ,沈阳 110004;2.辽
宁中医药大学 ,大连 116600
对原剂型进行改进 ,拟制成中空栓 [ 1] 。
1　仪器与材料
1100型高效液相色谱仪(美国安捷伦公司),
AS3210型超声波清洗器(沈阳天美), E-52型旋转
蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂), YB-Z真空恒温干
燥箱(天津药典标准仪器厂), TG328A电光分析
天平(上海天平仪器厂)。蛇床子素对照品 (购自
中国生物制品检定所 ,批号:200304)。组方药材
购自辽宁省药材采购供应站 ,经本院主任中药师
鉴定合格。水为我院制剂室自制纯化水 ,甲醇为
色谱纯 ,其他试剂均为分析纯。月矾中空栓(自
·101·实用药物与临床 2009年第 12卷第 2期　PracticalPharmacyAndClinicalRemedies, 2009, Vol.12, No.2