全 文 ：　　原料:供试品溶液色谱图中除溶剂外 , 其各杂质峰峰面
积之和不得大于对照溶液主峰峰面积的 1. 0倍(1. 0%)。
片剂:供试品溶液色谱图中除溶剂外 ,其各杂质峰峰面
积之和不得大于对照溶液主峰峰面积的 1. 5倍(1. 5%)。
3　样品检测结果
取本品对照品和三批原料及片剂 ,分别检测 ,结果见表 1。
参考文献
[ 1] 中国药典 2000年版二部 [ S] .附录.
[ 2] 凌大奎.有关物质及其高效液相色谱测定法 [ J] .中国药学杂
志 , 2000, 35(8):567.
[ 3] 陈祖芬. HPLC法检查盐酸雷尼替丁胶囊中有关物质 [ J] .中
国药品标准 , 2002, 4(3):45.
收稿日期:2005-01-12
表 1　巴洛沙星中有关物质测定结果
Tab 1　Determ inat ion resu lts of related sub stance in balofloxacin
样　品 批　号 有关物质(%)
对照品 20031021 0. 13
20031103 0. 11
20031114 0. 11
20030925 0. 19
片　剂 20031201 0. 12
20031203 0. 10
20031205 0. 13
20030925 0. 18
注:三批供试品的有关物质均 <0. 5%
Note:The conten t of related subs tan ce of three b atches of sam p lesw as un-
der 0. 5%
基金项目:湛江市科技重点攻关项目 47号(1999)。
复方岗梅冲剂中岗梅及水杨梅薄层色谱鉴别方法研究
杨晓军 1 ,陈黄保 2 ,钟智 1 ,吴雪梅1 ,陈华萍 1 ,吴铁 3 ,陈志东 3(1.广东医学院附属医院 ,广东　湛江 524001;2. 湛江市药品检验
所 ,广东　湛江 524037;3.广东医学院 ,广东　湛江 524001)
摘要:目的　研究复方岗梅冲剂中岗梅 、水杨梅的薄层色谱鉴别方法。方法　分别取岗梅药材 、水杨梅药材 、复方岗梅冲剂及
阴性制剂的乙酸乙酯提取液 , 于硅胶板中 , 以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸 (10:YAN Yuan, 3:1)作展开剂展开 , 氨熏后在紫外灯
(365nm)下检视。结果　供试品色谱中 , 在与对照药材色谱相应位置上 ,显相同特征的斑点。阴性制剂图谱无此斑点。结论
　本法快捷 , 图谱清晰 ,重现性好 ,阴性对照无干扰 , 可作为该制剂质量控制标准之一。
关键词:复方岗梅冲剂;薄层色谱;岗梅;水杨梅
中图分类号:R917. 799. 1　　　文献标识码:B　　　文章编号:1007-7693(2006)02-0157-02
TLC identification ofGangme i and Shuiyangm ei in Gangm ei compound granules
YANG Xiao-jun1 , CHEN Huang-bao2 , ZHONG Zhi1 ,WU Xue-mei1 , CHEN Hua-ping1 ,WU Tie3 , CHEN Zhi-dong3
(1. Affiliated Hospital of Guangdong M edica l College, Zhan jiang 524001, China;2. Zhanjiang Institute for D rug Control, Zhanjiang
524037, Ch ina;3. GuangdongM edical College, Zhanjiang 524001, China)
ABSTRACT:OBJECTIVE　To study the TLC identifica tion o f Gangm e i [ I lex asprella (H ook. e t A rn, ) cham p. ex Den th. ] and
Shuiyangme i [ Adina rubella (S ieb. et zuce. ) H ance] in Gangm ei compound granules. METHODS　The ex tracts o f Gangm ei, Shuiy-
angm ei and its p repa ra tion we re subjected to TLC in deve lopm ent sy stem s. To luene-ace tic e ther-ace tic acid (10∶3∶1) w as used as de-
ve lopm ent reagen ts. RESULTS　Spec ia l spo ts cou ld be observed a t 365nm on positions corresponding to Gangme i, Shu iyangm ei and
Gangm ei compound granules respective ly, wh ile the nega tive control show ed no spo ts. CONCLUSION　The chrom a tog ram is clear
and good reproduc ib le, them e thod is highly exc lusive and can be used as one of the qua lity contro l standards of G angm ei com pound
g ranu le s.
KEY WORDS:Gangm ei compound granules;TLC;Gangm ei;Shuiyangme i
　　复方岗梅冲剂是我院传统的中药制剂 , 由岗梅 、水杨梅 、
山芝麻等中药组成 , 具有清热解毒 、消肿止痛 、生津利咽的功
效 [ 1] 。临床用于急 、慢性咽炎及扁桃体炎 ,疗效显著。为确
保产品质量 , 我们采用正交设计法优选该制剂工艺 , 并对制
157 中国现代应用药学杂志 2006年 4月第 23卷第 2期　　　　　　　　　　　　　　　Ch in JMAP , 2006A pril, V o.l 23 No. 2
DOI牶牨牥牣牨牫牱牬牳牤j牣cnki牣issn牨牥牥牱牠牱牰牴牫牣牪牥牥牰牣牥牪牣牥牪牴
剂中的岗梅 、水杨梅进行了薄层色谱鉴别研究。
1　仪器与试药
硅胶 G薄层板(青岛海洋化工厂);试剂均为分析纯(AR
级);复方岗梅冲剂样品 、缺岗梅及缺水杨梅的阴性制剂由广
东医学院附属医院制备;岗梅 、水杨梅对照药材购自湛江市
同仁药业有限公司 , 经湛江市药检所陈黄保副主任药师鉴定
为岗梅:冬青科植物梅叶冬青 Ilex asprella (Hook. e t A rn. )
Champ. ex Denth. 的根。山芝麻:梧桐科植物山芝麻 Helicteres
angus tifo lia L.的全枝。水杨梅:茜草科植物水杨梅 Ad ina ru-
bella (Sieb. e t zuce. ) H ance的根和茎。
2　方法与结果
2. 1　样品液制备
2. 1. 1　供试品液　取复方岗梅冲剂 8g, 加 20mL热水使溶
解 , 滤过 ,滤液加乙酸乙酯萃取 2次 , 每次 25mL, 合并乙酸乙
酯液 , 置水浴上浓缩至 1m L。
2. 1. 2　对照药材溶液　取岗梅对照药材 5g, 水杨梅对照药
材 2g,分别加水 100mL, 煎煮 1h,滤过 , 滤液加乙酸乙酯 ,余下
同供试品液方法制备 。
2. 1. 3　阴性对照液　取缺岗梅及缺水杨梅的阴性制剂各
8g,按供试品液方法制备。
2. 2　薄层色谱
吸取复方岗梅冲剂供试品液 、岗梅及水杨梅阳性对照
液 、阴性对照液各 12μL, 分别点于同一硅胶 G薄层板上 , 以
甲苯-乙酸乙酯-冰乙酸(10∶3∶1)为展开剂 , 展开 , 取出 , 晾
干 , 氨熏后置紫外光灯(365nm)下检视 , 供试品色谱中 , 在与
岗梅对照药材色谱相应位置上 , 显 1个相同的黄色斑点 , 缺
岗梅的阴性对照无干扰;在与水杨梅对照药材色谱相应位置
上 , 显相同的浅黄色及蓝色斑点 , 缺水杨梅的阴性对照无干
扰。见图 1。
3　讨论
处方中岗梅及水杨梅根茎有较相似的成分 ,本实验曾试
用不同展开剂(苯-丙酮 、甲苯-乙酸乙酯-冰乙酸)及不同显色
剂 [氨熏 , 5%A lC l3 , 1%FeC l3-1%铁氰化钾(1∶1)]来同时鉴
别两者 , 结果以本实验正文采用的展开系统为佳 。但样品取
样量须大些 , 否则样品的岗梅斑点不大清晰。展距不宜太
高 , 以 10 ～ 12cm为宜 ,否则因图谱中前两斑点 R f太近而影响
图 1　复方岗梅冲剂 TLC图
F ig 1　TLC chrom atogram o fG angm e i compound g ranules
1.供试品　2.岗梅对照药材　3.缺岗梅阴性对照　 4. 水杨梅对照药
材　 5.缺水杨梅阴性对照
1. Sam p le　2. Th e Gangmei referen ce m ed icinalm aterials　3. The b lank
referen ce exceptG angm ei　4. Th e Shu iyangm ei referencem ed icinalm ate-
rials　5. The b lank reference excep tS hu iyangm ei
效果。另在鉴别两者过程中 , 经用正丁醇提取丙醇溶解 , 以
甲苯-醋酸乙醋-冰乙酸(24∶2∶1)展开 , 喷以 10%的 H2 SO 4液
显色 , 并与齐墩果酸对照品对比 , 结果两者有一斑点与齐墩
果酸色谱相一致 ,预示两者可能含有齐墩果酸 , 经查实有关
资料 [ 2]与之相符 , 此项实验有待进一步研究。
　　本实验方法快捷 , 薄层图谱清晰 , 重现性好 ,阴性对照实
验证实了鉴别方法的可行性 ,可作为制定该制剂质量标准的
依据。
参考文献
[ 1] 郭宏炳 ,林文戈. 复方岗梅冲剂的制备及临床疗效观察 [ J] .
广东医学院学报 , 1996, 14(1):66.
[ 2] Kash iw ada Y, ZHANG DC, CHEN YP, et a l. A ntitumor agen ts,
145’ . cytotoxic asprel lic acids A and C and asp rellic acid B, new
P-coum aroyl tri terpenes, for Ilex asprella[ J] . JN atP rod, 1993, 56
(12):2077.
收稿日期:2004-04-08
反相高效液相色谱法测定高效止痒去痱露中醋酸曲安奈德的含量
任耘 1 ,蒋坤 2 ,郭秀霞2 ,袁恒杰 1(1.天津医科大学总医院药剂科 ,天津 300052;2.天津医科大学药学系 2000级实习生 ,天津 300071)
摘要:目的　建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定高效止痒去痱露中醋酸曲安奈德的含量。方法　以 C18反相键合硅
胶为固定相 , 甲醇-水(75∶25)为流动相 ,流速 1. 0m L m in- 1 ,醋酸地塞米松为内标 ,检测波长为 240nm。 结果　醋酸曲安奈德
在 3. 0 ～ 60. 0μg mL - 1浓度范围内呈良好线性关系 , r=0. 9999,方法平均回收率为 99. 71%, RSD = 0. 43%(n =6)。结论　
该方法测定醋酸曲安奈德的含量简便快捷 ,适于医院制剂的含量测定。
关键词:高效液相色谱;醋酸曲安奈德;高效止痒去痱露;含量测定
158 C hin JMAP, 2006 Ap ri l, Vo.l 23 N o. 2　　　　　　　　　　　　　　　中国现代应用药学杂志 2006年 4月第 23卷第 2期