全 文 ：　　收稿日期:2003-11-11　　　　 通讯联系人　E-mail:cyw u@w hu.edu.cn
基金项目:国家自然科学基金资助项目(29977013)
作者简介:董　丽(1972-),女 ,讲师 ,现从事色谱分析研究.
第 50 卷 第 2 期
　2004年 4 月
武汉大学学报(理学版)
J.Wuhan Univ.(Nat.Sci.Ed.)
Vol.50 No.2 　
Apr.2004 , 151 ～ 156
文章编号:1671-8836(2004)02-0151-06
固相微萃取与气相色谱/质谱法联用
分析葫芦巴浸膏的挥发性成分
董 丽1 , 2 , 蔡凌霜1 , 朱书奎1 , 吴采樱1
(1.武汉大学 化学与分子科学学院 , 湖北 武汉 430072;2 .新乡医学院 基础部 , 河南 新乡 453003)
　　摘　要:采用自由基交联和溶胶-凝胶技术 , 成功制备了乙烯基单苯并-15-冠-5(AB15C5)新型固相微萃取
(SPME)涂层.用其对葫芦巴浸膏的挥发性成分进行萃取 ,用气相色谱/质谱(GC/MS)联用技术进行分离分析 ,共鉴
定出 29 种化学成分 ,主要成分有 4-乙基苯酚 、丁酸乙酯 、邻苯二甲酸二丁酯 、2 , 4-双(1 , 1-二甲基乙基)苯酚 、苯甲酸
苄酯 、9 , 12-十八碳二烯酸乙酯 、二氢-5-苯基-2(3H)呋喃酮 、邻苯二甲酸二乙酯等.在固相微萃取实验中对萃取时
间 、萃取温度 、解吸时间 、离子强度等实验条件进行了优化 ,并与商用 PA 涂层进行了比较.
关　键　词:葫芦巴浸膏;固相微萃取;乙烯基单苯并-15-冠-5;自由基交联;溶胶-凝胶;挥发性成分
中图分类号:O 657.63　　　文献标识码:A
0　引　言
　　葫芦巴浸膏(fenug reek concrete)是一种常用的
烟用天然香料 ,能抑制烟叶的辛辣刺激性 ,掩盖杂
气 ,矫正吃味 ,增添烟草的焦甜香味[ 1] .它是将葫芦
巴的种子粉碎后直接用乙醇萃取或先将种子进行发
酵或焙烤后再浸提得到的一种含有精油及植物蜡等
呈流动或半流动的膏状植物类萃取物 ,必须通过前
处理提取后才能用气相色谱/质谱(GC/MS)分析.
用于样品前处理的传统方法主要有液液萃取[ 2 ,3] 、
同时蒸馏萃取[ 4 , 5]等.固相微萃取(SPME)技术自
1989年提出以来得到了广泛的研究和应用 ,该技术
具有富集效率高 、操作简单 、无污染 、选择性好等优
点[ 6 ～ 9] ,已经用于浸膏的分析[ 4] .目前对葫芦巴浸
膏的挥发性化学成分未见报道 ,尤其是对其在卷烟
中的致香机理的研究尚未有突破性进展.
本文利用自由基交联和溶胶-凝胶技术涂制的
乙烯基单苯并-15-冠-5(AB15C5)新型固相微萃取涂
层对葫芦巴浸膏的挥发性化学成分进行分离分析 ,
将对烟用香精香料的调配 、产品开发 、生产技术起到
指导作用 ,并为研究其在卷烟中的致香机理奠定了
基础.
1　实验部分
1.1　仪器与试剂
HP6890-5973N GC/MS 联用仪(美国 ,安捷伦
科技公司);DF-101B 集热式恒温磁力搅拌器(浙江
省乐清市乐成电器厂);SPME手柄及 100 μm 聚二
甲基硅氧烷 Polydimethy lsilo xane(PDMS)和 85 μm
聚丙烯酸酯 Polyacrylate(PA)萃取纤维(美国 , Su-
pelco 公司);美国 Millipore超纯水装置.葫芦巴浸膏
为棕色粘稠状流动性膏体 ,由武汉烟草集团提供;乙
烯基单苯并-15-冠-5由武汉大学化学与分子实验科
学学院高分子实验室提供;端羟基硅油(平均分子量
为 3 500)购自江西星火化工厂;四乙氧基硅烷购自
武汉大学化工厂;三氟乙酸购自北京化工厂.
1.2　实验方法
本实验首先选择常用的商用萃取头 100 μm
PDMS和 85 μm PA 对葫芦巴浸膏进行了测定.通
过比较看出 ,葫芦巴浸膏的挥发性成分多为极性成
分 ,所以商用 PA萃取头表现出良好的选择能力.利
用自由基交联和溶胶-凝胶技术涂制的 AB15C5固
相微萃取涂层 ,经过水样及尿样中脂肪胺的分析测
试表明 , 该涂层对极性化合物具有较强的选择
DOI :10.14188/j.1671-8836.2004.02.004
性[ 10] .所以本文首次采用 80 μm AB15C5萃取头对
葫芦巴浸膏挥发性成分进行了分析 ,并和使用商用
PA 萃取头的实验结果进行比较.
1.2.1　涂层的制备
实验所用 AB15C5涂层主要是由该冠醚与乙烯
基偶联剂 、四乙氧基硅烷和端羟基硅油等 ,经 95%
三氟乙酸催化水解 ,通过自由基交联和溶胶-凝胶方
法制备而得的一种高分子化的新型冠醚固相微萃取
涂层[ 10] ,其结构见图 1.该涂制方法经过优化 ,重现
性好 ,涂层厚度易于控制[ 11] .
图 1　AB15C5 涂层的化学结构
　　实验采用自制涂层涂制的 80 μm AB15C5萃取
头 ,长度为 1 cm.该涂层耐温性能优异 ,可在 340 ℃
的高温下使用 ,使用 150次后 ,该涂层萃取量没有下
降 ,在显微镜下观察也未有龟裂 、脱落 、变色等异常
现象[ 11] .而常用的商用 85 μm PA 的最高使用温度
为 320 ℃,推荐使用次数只有 40 ～ 100次.
1.2.2　样品分析
色谱条件:HP-5MS 弹性石英毛细管柱 50 m ×
200 μm ×0.33 μm(柱长×内径×液膜厚度);程序
升温条件:初始温度 40 ℃,以 5 ℃/min 升至 250
℃,保持 10 min .在固相微萃取分析中 ,解吸时间为
3 min ,进样模式为不分流进样.
质谱条件:电子轰击(EI)离子源温度230 ℃;四
极杆温度 150 ℃;电子能量 70 eV ;倍增器电压 1
792 V ;接口温度 280 ℃;溶剂延迟时间 5 min;扫描
范围 30 ～ 550 u ;载气为高纯氦气 ,流速 1 mL/min.
称取 1.00 g 葫芦巴浸膏样品于 27 mL 顶空瓶
中 ,加入 15 mL 超纯水稀释 ,再加入 5 g NaCl ,用聚
四氟乙烯衬里的硅橡胶垫密封 ,磁子搅拌 , 50 ℃下
平衡 30 min ,再插入萃取头顶空取样 30 min .然后
在进样口解吸 3 min ,用 GC/MS进行分离分析.
2　结果与讨论
2.1　固相微萃取取样条件的优化
用固相微萃取萃取浸膏类未知复杂体系时 ,必
须考虑基体本身的影响 ,所以在优化实验条件时选
取葫芦巴浸膏实际样品进行试验.实验中选用的是
HP-5MS(固定相:5%苯基交联聚甲基硅氧烷)非极
性柱 ,其流出组分按照沸点由低到高的顺序排列 ,为
此选取葫芦巴浸膏中含有的不同沸点及保留时间的
4-乙基苯酚 、2 ,4-双(1 , 1-二甲基乙基)苯酚 、9 ,12-十
八碳二烯酸乙酯 3种物质作为低 、中 、高沸点的代表
物质进行了实验条件的选择.
2.1.1　萃取温度的选择
萃取温度对 SPME 萃取过程会产生两种相反
的效果:一方面 ,升温会加快样品和涂层间的传质过
程 ,而且在顶空取样中 ,升温有助于样品和液上空间
的传质;另一方面 ,因为吸附过程是一放热过程 ,升
温会降低样品的分配系数.改变萃取温度得到
AB15C5涂层对 3种化合物萃取量(以峰面积表征)
随温度的变化曲线(见图 2),其中 A 表示峰面积 ,
TEx/ ℃表示萃取温度.由图 2可以看出 3种化合物
的最佳温度互有差异.4-乙基苯酚的吸附量在 50℃
图 2　AB15C5 涂层对 3 种化合物萃取量随温度
　　　　　的变化曲线(萃取时间:30 min)
　　曲线①:4-乙基苯酚;②:2 , 4-双(1 , 1-二甲基乙基)苯酚;③:
9 , 12-十八碳二烯酸乙酯
后随着温度的升高而下降 , 2 , 4-双(1 , 1-二甲基乙
基)苯酚在 50℃时基本上已经达到吸附平衡 ,而 9 ,
152 武汉大学学报(理学版) 第 50 卷
12-十八碳二烯酸乙酯在 90℃仍未达到平衡 , 这主
要是由于 9 , 12-十八碳二烯酸乙酯的沸点较高 ,挥
发度低 ,需要在更高的温度或更长的时间方能达到
吸附平衡.综合考虑 ,萃取温度选择 50℃比较合适.
2.1.2　萃取时间和解吸时间的选择
SPME萃取过程是一个逐渐达到平衡的过程 ,
萃取的平衡时间与搅拌速度 、涂层厚度 、萃取温度以
及待测物的分配常数 、扩散系数 、溶解度等密切相
关.改变萃取时间 tEx/min 得到 AB15C5 涂层对 3
种化合物萃取量随时间的变化曲线(见图 3).从图 3
中可以看出 , 4-乙基苯酚的吸附量随着萃取时间的
图 3　AB15C5 涂层对 3 种化合物的萃取量随
　　时间的变化曲线(萃取温度:50℃)
　　曲线①:4-乙基苯酚;②:2 , 4-双(1 , 1-二甲基乙基)苯酚;③:
9 , 12-十八碳二烯酸乙酯
增加而下降 ,而 9 ,12-十八碳二烯酸乙酯在 90 min
内仍未达到平衡 ,这就给分析带来了难度.根据
SPME的非平衡态理论模式 ,如果固定采样时间和
搅拌条件 ,涂层纤维上待测物的含量正比于其在水
相中的初始浓度[ 12] .为了进一步缩短时间 ,本文选
择的萃取时间为 30 min.
在高温 280℃下 ,萃取物的分配系数下降很快 ,
可有效的避免样品的滞留现象.本文分别进行了解
吸时间为 1 ,2 ,3 , 4 min 的实验 ,发现 3 min后萃取
物已经解吸完全.故本文选择的解吸时间为 3 min .
2.1.3　离子强度的影响
在萃取体系中加入一定量的电解质 ,可增加基
体离子强度 ,减小待测物在基体中溶解度 ,使分配系
数提高.本文通过添加 NaCl(0 , 3 , 5 g)进行了离子
强度的影响实验.结果表明 ,在搅拌和添加 5 g NaCl
的条件下 ,萃取效果最佳.但对各物质萃取量的影响
程度不相同.
2.2　GC/MS分析结果
在优化条件下葫芦巴浸膏经过两种 SPME 萃
取头萃取后通过 GC/MS 分析 ,得到的总离子流色
谱图如图 4 所示(t R(min)为保留时间).通过 HP
MSD工作站 Nist98标准质谱图库自动检索被分析
组分的质谱 ,并对检索结果进行人工核对 ,部分组分
用标准品进行确认 ,共鉴定出 29 种化合物 ,其峰面
积占总峰面积的 91.45%.用峰面积归一化法进行
定量 ,所认定的葫芦巴浸膏的化学成分及其相对含
量列于表 1.
图 4　两种萃取头萃取后葫芦巴浸膏的挥发性成分的 GC/MS 总离子流色谱图
(a)PA;(b)AB15C 5
峰 1～ 29为葫芦巴浸膏中的挥发性成分
153第 2 期 董 丽 等:固相微萃取与气相色谱/质谱法联用分析…
表 1　葫芦巴浸膏的挥发性成分 GC/MS鉴定结果
组分编号 t R/min 挥发性组分 分子式　　 分子量 峰面积比率/ % RSD/ %
1＊ 3.86 乙醇 C2H6O 46 61.06 5.62
2 8.19 丙二醇 C3H8O 2 76 9.70 6.87
3＊ 9.30 丁酸乙酯 C7H6O 106 1.92 8.64
4＊ 14.53 苯甲醛 C7H6O 106 0.29 3.61
5 14.88 苯酚 C6H6O 94 0.44 2.10
6 18.66 愈创木酚 C7H8O 2 124 0.07 1.83
7 19.47 苯乙醇 C8H10O 122 0.08 3.51
8＊ 20.86 4-乙基苯酚 C8H10O 122 10.46 5.03
9 21.33 5-甲基-2-(1-甲基乙基)环己醇 C10H20O 156 0.11 3.52
10 21.85 2-甲氧基-4-甲基苯酚 C8H10O 2 138 0.11 3.62
11＊ 23.31 苯乙酸乙酯 C10H12O 2 164 0.08 3.97
12 24.26 乙烯基苯乙醛 C10H10O 146 0.03 4.52
13 24.38 4-乙基愈创木酚 C9H12O 2 152 0.03 8.19
14 26.29 苯丙酸乙酯 C11H14O 2 178 0.04 4.58
15 26.57 丁香酚 C10H12O 2 164 0.17 3.94
16＊ 26.70 二氢-5-苯基-2(3H)呋喃酮 C9H16O 2 170 0.09 3.80
17 27.95 二苯醚 C12H10O 170 0.09 3.80
18
＊ 28.65 2 , 4 , 5 , 6 , 7 , 7a-六氢-4 , 4 , 7a-三甲基-2-苯并呋喃甲醇 C12H20O 206 0.42 2.38
19＊ 30.42 2 , 4-双(1 , 1-二甲基乙基)苯酚 C14H22O 206 1.63 4.09
20＊ 30.63 丁基化羟基甲苯 C15H24O 220 0.84 4.79
21＊ 31.51 5 , 6 , 7 , 7a-四氢-4 , 4 , 7a-三甲基-2(4H)-苯并呋喃酮 C11H16O 2 180 0.23 2.92
22 32.41 Megastigmatrienone C13H18O 222 0.19 7.52
23＊ 32.58 邻苯二甲酸二乙酯 C12H14O 4 179 0.19 6.21
24 33.31 4-亚硝基苯甲酸乙酯 C9H9NO3 179 0.19 6.21
25 33.71 二苯甲酮 C13H10O 182 0.03 3.39
26 36.69 苯甲酸苄酯 C14H12O 2 284 1.71 7.76
27
＊ 40.51 邻苯二甲酸二丁酯 C16H22O 4 284 1.71 7.76
28
＊ 40.84 十六酸乙酯 C18H36O 2 284 0.12 4.51
29＊ 44.32 9 , 12-十八碳二烯酸乙酯 C20H36O 2 308 0.40 3.40
　　　　　　＊:可同时被 PA 涂层萃取定性的组分
　　从表 1可以看出 ,葫芦巴浸膏的挥发性成分主
要有 4-乙基苯酚 、丁酸乙酯 、邻苯二甲酸二丁酯 、
2 ,4-双(1 ,1-二甲基乙基)苯酚 、苯甲酸苄酯 、9 , 12-十
八碳二烯酸乙酯 、二氢-5-苯基-2(3H)呋喃酮 、邻苯
二甲酸二乙酯等.另外在浸膏加工过程中加入了一
定量的乙醇和丙二醇 ,起到溶剂和保润剂的作用 ,同
时还添加了少量的抗氧化剂丁基化羟基甲苯.
2.3　方法的重现性
在相同条件下 ,取 5组样品做平行实验 ,得到方
法的相对标准偏差(RSD/ %)见表 1.从表 1可以看
出 ,测定的 29种成分中 , RSD值均低于 10%,可以
认为本方法重现性好.
2.4　两种涂层的比较分析
从图 4可以看出两种萃取头获取的总离子流色
谱图有明显的差别.用 AB15C5 涂层萃取的葫芦巴
浸膏的挥发性成分的数目明显多于商用 PA涂层 ,
且萃取鉴定出的相同成分的萃取量也明显大于商用
PA涂层(见表 2).同时证实 AB15C5涂层对极性物
表 2　两种涂层对葫芦巴浸膏
挥发性成分萃取量的比较
组分编号 A/10
6
AB15C5 PA
3 26 27
4 4.3 1.1
8 150 6.2
11 1.2 0.47
16 5.7 2.4
18 6.1 1.6
19 24 5.4
20 12 3.0
21 3.4 0.84
23 2.7 0.94
27 25 10
28 1.7 0.72
29 5.9 2.5
质有较强的吸附能力.这主要是由于当冠醚环上引
入苯基后 ,苯环与冠醚环上相邻氧原子可形成 p-π
154 武汉大学学报(理学版) 第 50 卷
共轭 ,造成与苯基相连的氧原子上的负电荷减少从
而使冠醚环上的电子云分布不对称 ,导致其偶极矩
变大 ,极性增强.未能被 PA涂层萃取定性的 2 、5 、6 、
7 、9 、10 、12 、13 、14 、15 、17 、22 、24 、25 号组分 ,大多数
具有苯环或环状共轭结构 ,容易与冠醚中的苯环形
成π-π作用 ,对芳香烃类化合物有很高的选择分离
能力 ,因而可被 AB15C5涂层萃取定性.
2.5　致香机理
用AB15C5涂层分析葫芦巴浸膏的成分比用商
用PA涂层得到了较多的信息.商用 PA 未鉴定出来
的苯酚 、愈创木酚 、4-乙基愈创木酚 、丁香酚等酚类
物质是烟草酚香特征的组成成分 ,可增浓烟草的酚
香气息 ,掩盖杂气 ,使制品有圆熟丰满的感觉 ,达到
提高香味格调 ,修饰烟用香精中果香和辛香香韵的
效果[ 1] ;苯甲酸苄酯有清淡的香脂香 ,可以改善吸
味[ 1] ;苯乙醇味似蜜甜玫瑰 ,清香爽口 ,在烟用香精
中可用作头香 、体香 ,能与各种香料配合 ,增加卷烟
香味的圆熟和津润感[ 1] .虽然只可被 AB15C5 涂层
萃取定性的成分含量较低 ,但是阈值低的成分即使
含量低对于香气的贡献也是十分重要的[ 11] .正是由
于这些为数众多的低含量组分与高含量组分千变万化
的组合才构成五彩缤纷 、多姿多彩的香味世界.
3　结　论
在固相微萃取的萃取头表面涂渍不同的固定液
或吸附材料可选择性地吸附不同极性的物质.本实
验采用自制的自由基交联和溶胶-凝胶 AB15C5 冠
醚涂层分析了葫芦巴浸膏的挥发性成分 ,并对萃取
时间 、萃取温度 、解吸时间 、离子强度等实验条件进
行了优化.结果表明 SPME/GC/MS 联用方法是一
种鉴定挥发性成分的有力工具 ,该法简单 、灵敏 、高
效 、勿需有机溶剂 ,对微量 、痕量物质具有很强的预
富集能力 ,对于挥发性成分多为极性化合物的浸膏 ,
使用该涂层与商用 PA相比具有较高的选择性 ,能
得到较多的信息 ,为揭示其致香机理提供了可行的
方法.但是用峰面积归一化法定量适用于所有组分
都流出色谱柱 ,且在检测器上有信号的样品.比较准
确的定量方法是内标法 ,它不要求所有组分全部流
出色谱柱和被检测.但在未知的复杂体系中 ,标样的
不足限制了它的使用.所以对各组分精确含量的确
定 ,尚需进行进一步研究.
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Analysis of Volatile Components of Fenugreek Concrete
by Gas Chromatography/Mass Spectrometry
with Solid-Phase Microextraction
DONG Li
1 ,2 , CAI Ling-shuang1 , ZHU Shu-kui1 , WU Cai-ying1
(College of Chemistry and Molecular Sciences , Wuhan University ,Wuhan 430072 , Hubei , China;
2.Depar tment of Basic Medicine , Xinxiang Medical College , Xinx iang 453003 , Henan , China)
　　Abstract:Appling radical cross-linked and sol-gel technique , a novel solid-phase microext raction fiber w ith
3′-allylbenzo-15-crow n-5 w as successfully used to ex tract fenugreek concrete.volatile components w ere analyzed
by GC/MS , and their relative contents determined by area normalizat ion , 29 constituents were identified , which
accounted for 91.45% of concrete.4-ethyl phenol , ethyl buty rate , dibutyl phthalate , 2 , 4-bis (1 , 1-
dimethylethy l)phenol , ethyl 9 , 12-octadecadienoate , dihydro-5-pentyl-2(3H)furanone , etc were the major
volatile components in the concrete .In SPME experiments , The facto rs affecting quanti tative results , including
absorption time , absorption temperature , ionic st reng th and deso rption time are discussed.Results obtained
from dif ferent SPME ex traction f ibers w ere also compared .SPME with 80 μm crow n ether fiber gave the most
desirable results.
Key words:fenugreek concrete;solid phase microext raction ;3′-allylbenzo-15-crow n-5;radical cross-
linked ;sol-gel;volatile components
156 武汉大学学报(理学版) 第 50 卷