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赶黄草超微粉与粗颗粒总黄酮溶出率比较



全 文 :赶黄草超微粉与粗颗粒总黄酮溶出率比较
李翠萍
(成都市工业职业技术学校化工电气系,四川成都 610000)
摘 要:比较赶黄草超微粉袋泡型饮片与赶黄草粗粉袋泡型饮片有效成分——总黄酮溶出率高低。用 50%乙醇超声提
取后,采用紫外分光光度法,检测波长 510nm,测定赶黄草超微粉袋泡型饮片和赶黄草粗粉袋泡型饮片总黄酮含量。结
果:超微粉袋泡型饮片溶出总黄酮含量高于粗粉袋泡型饮片 44.31%。超微粉碎工艺能提高赶黄草超微粉袋泡型饮片
中总黄酮的溶出率。
关键词:赶黄草;超微粉;粗粉;总黄酮;紫外分光光度计
中图分类号:TS218+.2 TS207.3 文献标识码:A 文章编号:1674-506X(2012)03-0068-0003
Comparison of the Dissolution Rate of Total Flavonoids between Ultrafine
Powder and Coarse Powder of Penthorum Chinense Pursh
LI Cui-ping
(Department of Chemical and ElectricalChengdu Industrial Vocational and Technical College,Chengdu Sichuan 610000,China)
Abstract: A comparison of the dissolution rate of total flavonoids as an active ingredient is made between bag-con-
tained drinkable ultrafine Penthorum chinense Pursh powder and bag-contained drinkable coarse Penthorum chinense
Pursh powder. After ultrasonic extraction with 50% ethanol (V/V), perform UV spectrophotometry to determine the
wavelength. The wavelength is tested to be 510nm. After that, determine the total flavonoids contained in bag-contained
drinkable ultrafine Penthorum chinense Pursh powder and in bag-contained drinkable coarse Penthorum chinense Pursh
powder, respectively. The results show that bag-contained drinkable ultrafine Penthorum chinense Pursh powder con-
tains 44.31% more total flavonoids than bag-contained drinkable coarse Penthorum chinense Pursh powder. Ultrafine
pulverization technology can improve the dissolution rate of total flavonoids contained in bag-contained drinkable ultra-
fine Penthorum chinense Pursh powder.
Key words: Penthorum chinense Pursh; ultrafine powder; coarse powder; total flavonoids; UV spectrophotometer
doi:10.3969/j.issn.1674-506X.2012.03-018
1 综述
赶黄草学名扯根菜, 属虎儿草科植物赶黄草
(Penthorum chinense Pursh)的地上部分,始载于明
代《救荒本草》,具有健脾舒肝、通络活血、清热利湿之
功效,在苗族民间有上千年的用药史,是治疗各种肝
病的著名经验方,现收载于卫生部《中药成方制剂》第
十三册附录及《四川省中药材标准》(2010年版)。
现代研究证实,赶黄草具有保肝、健脾、降酶、退
黄的功效,广泛用于预防和治疗甲肝、乙肝、脂肪肝、
酒精肝、肝纤维化等[1]。
目前,因赶黄草保肝疗效确切,服用赶黄草已经
形成一种时尚。
赶黄草的主要化学成分为黄酮类及鞣质,其中黄
酮类槲皮素(quercetin),鞣质没食子酸(gullicacid)为
收稿日期:2012-04-07
金项项目: 四川省科技厅 2011 年第一批科技支撑计划项目: 新型袋煮 (袋泡) 型超微粉中药饮片产业化开发 (项目编号
2011SZ0064)
作者简介: 李翠萍 (1968-), 女 , 研究生在读 , 工程师 , 兼任药企质量总监 , 主要从事生物化工及制药研究 。E-mail:
1789397694@qq.com
Food and Fermentation Technology
第 48卷(第 3期) Vol.48,No.3
第 48 卷(总第 169 期)
已知具有抗乙肝病毒和保肝的作用的有效成分 [2]。
超微粉碎是近年应用于制药工业的新型粉碎技术
(250 目以上), 将植物药材的细胞壁破碎而使有效
成分直接与溶媒接触溶出, 最大限度提高药材的生
物利用度。 作者采用紫外分光光度法比较了赶黄草
超微粉袋泡型饮片与赶黄草粗颗粒袋泡型饮片总黄
酮含量的高低, 为选择赶黄草的粉粹粒径提供了理
论依据。
2 材料及仪器
2.1 材料
2.1.1 样品来源
“赶黄草超微粉袋泡型饮片”采购于四川锦云堂
中药饮片有限公司,生产批号 101208-ghc;“赶黄草
粗颗粒袋泡型饮片” 为本校生化系实验室将赶黄草
药材碾碎过 2 号筛加工制备, 赶黄草药材原料采购
于四川古蔺县小水乡赶黄草种植基地, 经成都中医
药大学中药鉴定教研室鉴定, 来源于虎儿草科植物
赶黄草(Penthorum chinense Pursh)的地上部分。
2.1.2 试剂
芦丁对照品 (中国药品生物制品检定所, 批号
1006-1608);其余试剂为分析纯;水为重蒸馏水。
2.2 仪器
超声波清洗器(天津奥特赛恩思仪器有限公司,
AS3120A);UV-2100 双光束紫外可见分光光度计
(上海科教仪器厂);电子天平(上海民桥精密仪器有
限公司,FAll04N);电热真空干燥机(重庆实验仪器
厂,CQZK-72)。
3 方法与结果
3.1 溶液的配制
3.1.1 供试品溶液的制备
精密称取一定量的干燥赶黄草超微粉袋泡型饮
片于烧杯中(120℃干燥至恒重),按 20∶1(g∶g)的比例
加入 50%乙醇,搅匀后密封静置 4h,再超声提取 2
次,每次 40min,过滤,合并滤液,密封备用[3]。
3.1.2 芦丁对照品溶液的制备
称取 5.2mg芦丁对照品,用 50%乙醇溶解,定容
于 25mL。容量瓶里,得浓度为 0.208g/L。
3.2 标准曲线绘制
分 别 取 6 份 标 准 液 0.0mL、0.5mL、1.0mL、
2.0mL、3.0mL、4.0mL、 于 6 支 10.0mL 离心管中,另
取一支对照管,分别加入 5%亚硝酸钠 0.3mL,摇匀
后放置 6min,加入 10%硝酸铝溶液 O.3mL,摇匀后
放置 6min,再加入 1.0mol/L NaOH 溶液 4mL,摇匀
后放置 6min, 用 50%乙醇稀释至 10mL 的刻度线,
放置 15min 后用紫外分光光度计在波长 510nm 处
测定吸光度 A, 测得吸光度分别为 O、0.1346、0.256、
0.5172、0.7711、0.9946。以吸光度 A为纵坐标,浓度 C
为横坐标,绘制标准吸收曲线,用最小二乘法线性回
归, 得芦丁浓度 C与吸光度 A的关系曲线的回归方
程式:A=12.6310C+0.00003,R=0.9993。结果见图 1。
3.3 方法学考察
3.1.1 精密度试验
取赶黄草超微粉袋泡型饮片供试品溶液 1mL
山置于 50mL具塞试管中,照“2.2”项下的方法,连续
在 510nm 处进样 5 次测定吸光度 (A)。A 平均值为
0.782,RSD=0.256%。表明该仪器的精密度良好。
3.1.2 重复性实验
精密称取 5 份赶黄草超微粉袋泡型饮片,按
“2.1.1” 提取测定其吸光度 , 得到的结果按公式
Σ(xi-W)/(n-1)姨 (n 为测定次数,xi为各测定值,
W 为 n 次测定平均值)RSD(%)=s/w×100% [4],计算
得 RSD=1.48%,表明重复性良好。
3.1.3 稳定性实验
取 0.1mL赶黄草超微粉袋泡型饮片滤液, 按含
量测定的方法进行吸光度测定,每隔 10min、20min、
30min、40min、50min、60min 测量 1 次,RSD=1.94%,
表明在 1h之内含量稳定。
3.1.4 回收率测定
精密取得 5份已知含量的赶黄草超微粉袋泡型
饮片滤液,各加入芦丁对照品适量分别按“2.2”项下
的方法处理后, 进行测定并计算回收率,RSD 为
1.899%。结果见表 1。
3.4 含量测定
3.4.1 赶黄草超微粉袋泡型饮片含量测定
称取 5份赶黄草超微粉袋泡型饮片,按“2.1.1”制
备供试品滤液,分别从 5份滤液中取 0.1mL滤液放入
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0 0.02 0.04 0.06 0.08
浓度/mg·mL- 1



y=12.631x+0.0000
R2=0.9985
图1 芦丁的标准曲线
Fig.1 Standard curve of rutin
李翠萍:赶黄草超微粉与粗颗粒总黄酮溶出率比较 69
2012 年第 3 期
5 支 10mL 离心管,另取一支对照管,按照“2.2”标准
曲线绘制项下的方法进行含量测定。结果见表 2。
3.4.2 赶黄草粗颗粒袋泡型饮片含量测定
精密称取 5份赶黄草粗颗粒袋泡型饮片, 分别
按“2.1.1”提取和按“2.2”标准曲线绘制项下的方法
进行含量测定。结果见表 3。
实验结果证实,赶黄草经超微粉工艺处理后,不
仅最大限度提高了饮片的比表面积, 且是赶黄草植
物细胞壁破碎,使有效成分总黄酮更易于溶出,同等
剂量的赶黄草超微粉袋泡型饮片总黄酮高于传统的
赶黄草粗颗粒袋泡型饮片的 44.31%。
4 结论
用 50%乙醇超声提取后,采用紫外分光光度法,
检测波长 510nm,测定赶黄草超微粉袋泡型饮片和赶
黄草粗颗粒袋泡型饮片总黄酮含量。结果:两个产品
它们的总黄酮的溶出率是有差异的,超微粉袋泡型饮
片溶出总黄酮含量高于粗颗粒袋泡型饮片 44.31%。
5 讨论
5.1 提取溶剂选择
赶黄草的有效成分为挥发油和总黄酮 [5],一般
用 50-70%乙醇提取, 能最大限度地提取出赶黄草
中总黄酮量,增强了总黄酮的稳定性[6]。实验用 50%
的乙醇提取符合理论要求。
5.2 显色原理
先用亚硝酸钠还原黄酮, 硝酸铝与含有特殊基
团的黄酮生成络合物显黄色,在 NaOH碱液中,二氢
黄酮类开环后转变成相应的异构体-查耳酮类化合
物呈橙一黄色 [7]。它的显色原理发生在黄酮醇类成
分邻位无取代的邻二酚羟基部位。
5.3 超微粉碎工艺使赶黄草总黄酮溶解度增大的
原理分析
超微粉因粒子细小,细胞破壁后,细胞内的水分
及油分迁出,使微粒子表面积呈现出半湿润状态,粒
子和粒子之间形成半稳定的粒子团 (或称之为微颗
粒), 每一个粒子团都包含相同比例的中药成分。该
粒子团的物理结构随组分中各成分的 HLB 值 (亲
水、亲油平衡值)、延展性、可破碎行、含水(油)性、吸
水(油)性、密度等不同组合和不同的相互作用而不
同,使药物粒子细微均匀,比表面积增加,孔隙率增
大, 这种结构会使相同剂量的赶黄草超微粉袋泡型
饮片各种有效成分均匀化, 进而提高水不溶性药物
的溶解度和溶解速率,成分的溶出度增加,提高了溶
出速率,增大了生物利用度,该实验为超微粉碎工艺
增加难溶性药物的溶出及溶出率提供了实验数据,
赶黄草超微粉袋泡型饮片总黄酮高于传统的赶黄草
粗颗粒袋泡型饮片。
参考文献
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辽宁中医药大学学报,2009,11(5):61-64.
[2] 张旭,杨明 .赶黄草有效成份的研究[J].成都中医药大
学学报,2002,25(4):46-47.
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色谱质谱分析[J].中国药学杂志,2003,38(5):340-341.
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61.
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181-184.
[8] 李梅 .中药微粉化的研究进展 [J].中国药业 ,2006,15
(19):62-63.
序号
样品量
/mg
加入对照
品量/mg
测得量
/mg
回收率
/%
平均回收
率/%
RSD
/%
1 0.3803 0.0207 0.0421 105
2 0.3526 0.0207 0.3726 95
3 0.3797 0.0207 0.4005 100 99.0 1.899
4 0.3688 0.0207 0.3898 95
5 0.3774 0.0207 0.3972 100
表 1 回收率测定结果(n=9)
Tab.1 Testing result of recovery ratio(n=9)
试验号 重量/g 滤液体积/mL 吸光度 含量/% 平均含量/%
1 2.0000 43 0.4345 7.728
2 2.0006 42 0.4678 7.795
3 1.9997 41 0.4641 7.738 7.767
4 1.9998 42 0.4669 7.797
5 1.9996 42 0.4542 7.749
表 2 赶黄草超微粉袋泡型饮片测定结果(n=5)
Tab.2 Testing result of rag-contained drinkable ultrafine
Penthorum Chinense Pursh powder
试验号 重量/g 吸光度 总黄酮含量/% 平均含量/% RSD/%
1 2.0005 0.4132 5.45
2 2.0001 0.4108 5.42
3 2.0001 0.4092 5.38 5.381 0.97
4 1.9999 0.4084 5.38
5 1.9998 0.4028 5.32
表 3 赶黄草粗颗粒袋泡型饮片测定结果(n=5)
Tab.3 Testing result of bag-contained drinkable coarse
Penthorum Chinense Pursh powder
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