全 文 ：第 卷 第 期
年 月
沈 阳 药 科 大 学 学 报
文章编号 一 一 风
一 法同时测定复方黑参颗粒中
肉桂酸和次野莺尾黄素的含量
贺康洪 ,` , 张广春 ,` 陈明明 ,` 陈晓辉
沈阳军区联勤部药品仪器检验所 ,辽宁沈阳 沈阳药科大学 药学院 ,辽宁 沈阳
摘要 目的 建立复方黑参颗粒中肉桂酸 、次野莺尾黄素含量测定方法 。方法 采用 ,
色谱柱 , 林 ,以乙睛一体积分数为 的磷酸水溶液为流动相 ,梯度洗脱 ,
流速为 · 一 ,检测波长为 ,进样量为 林 ,柱温为 ℃。结果 在上述色谱条件
下 ,肉桂酸和次野莺尾黄素在 一 · 一 、 一 · 一
内线性关系良好 。肉桂酸和次野莺尾黄素的平均加样回收率 分别为 、
分别为 、 。结论 本方法可作为复方黑参颗粒的质量控制方法 。
关键词 复方黑参颗粒 肉桂酸 次野莺尾黄素 反相高相液相色谱法 含量测定
中图分类号 文献标志码
复方黑参颗粒是沈阳军区集合众多部队中医
专家和药学专家 ,结合多年临床实践总结出的治
疗慢性上呼吸道疾病的口服制剂 ,特别是针对驻
地气候特点 ,治疗官兵所患呼吸道疾病有特殊疗
效 。由玄参 、射干 、北豆根 、天冬 、麦冬 味中药制
成的颗粒剂 ,具有清热解毒 、利咽消肿之功效 ,主
要治疗慢性咽炎川 。其中玄参和射干为君药 ,玄
参含有环烯醚菇类 、苯丙素昔 、三菇皂昔 、有机酸
等多种化学成分 ,昔类成分有显著抗炎作用 ,肉桂
酸有抗血小板聚集作用 射干主要含黄酮类 、二苯
乙烯类 、二环三菇及其衍生物等 〔二。具有清热解
毒 ,利咽消痰 ,散血消肿之功效 〔〕。射干中的异
黄酮及其昔元 如次野莺尾黄素 是其主要活性
成分 〔`〕。为提高其质量标准 ,拟同时对其君药主
要成分进行含量测定 。哈巴昔 、哈巴俄昔是玄参
药材的主要定量指标 ,次野莺尾素是射干药材的
主要定量指标 〔〕,由于哈巴昔等环烯醚菇类紫外
吸收较弱 ,在梯度洗脱条件下易受基线飘移的影
响 〔“〕而且哈巴俄昔不稳定 ,在炮制过程中易向
肉桂酸转 化川 ,而 肉桂 酸和 次野莺尾 黄素在
波长处均较好吸收 。故本文作者采用
法对其中玄参中的肉桂酸和射干中的次野
莺尾黄素 结构式见图 进行了同时测定 ,方法
简便 ,快速 ,为复方黑参颗粒的质量控制提供了新
方法 。
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们
图 肉桂酸 和次野莺尾黄素 结构式
仪器与材料
高效液相色谱仪 、 而
工作站 美国 公司 , 一 型
超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司 ,
电子分析天平 日本 公司 。
甲醇 、乙睛 色谱纯 ,美国 公
司 ,磷酸 色谱纯 ,天津科密欧化学试剂有限公
司 ,水为娃哈哈纯净水 。
复方 黑 参 颗 粒 剂 批 号 为 、
、 、 、 、
、 、 购 自沈阳军区某
收稿 日期 刃 一
作者简介 贺康洪 一 ,男 汉族 , 辽宁沈阳人 ,硕士研究生 ,主管药师 ,主要从事药物分析研究 ,
, 一 通讯作者 陈晓辉 一 ,女 汉族 ,辽宁沈阳人 ,教授 ,博士生导师 ,主
要从事药物质量控制方法和药物动力学研究 , 一 , 一 曲 。
DOI :10.14066/j.cnki .cn21-1349/r.2013.04.001
第 期 贺康洪等 一 法同时测定复方黑参颗粒中肉桂酸和次野莺尾黄素的含量
医院 ,肉桂酸对照品 批号为 一 和次野
莺尾黄素对照品 批号为 一 均购于
中国药品生物制品检定所 ,玄参 、射干 、北豆根 、天
冬 、麦冬等 味中药材购自沈阳中街同仁堂药店 。
方法与结果
色谱条件及系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 流动相
为乙睛 , 为体积分数为 的 、水溶液 ,
洗脱梯度为程序为 一 而 ,体积分数为 的
一 而 ,体积分数为 一 的
而 ,体积分数为 一 的 一 而 ,
体积分数为 一 的 一 而 ,体积
分数为 的 流速为 而 一 ,检测波
长为 柱温为 ℃ 进样量为 泌 。
在上述色谱条件下 ,理论塔板数按肉桂酸计
算不低于 ,与相邻色谱峰分离度大于 ,
对称因子均在 一 之间 。结果在肉桂酸
和次野莺尾黄素出峰位未见其他色谱峰干扰 ,典
型色谱峰图见图 。
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一 一 一 一 一
一 一
图 肉桂酸和次野莺尾黄素液相色谱图
对照品溶液的制备 释至刻度 ,摇匀 ,制成肉桂酸和次野莺尾黄素质量
精密称取肉桂酸对照品约 ,置 浓度分别为 、 · 一的混合对照储备
量瓶中 ,加体积分数为 的甲醇溶解并稀释至 液 。
刻度 ,摇匀 ,作为肉桂酸原始储备液 。精密称取次 线性关系考察
野莺尾黄素对照品 ,置 量瓶中 ,加 分别精密量取混合对照溶液 、 、 、
体积分数为 的甲醇溶解并稀释至刻度 ,摇 、 于 量瓶 中 ,加体积分数为
匀 ,作为次野莺尾黄素原始储备液 。分别精密量 的甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,在 “ ”条色谱条
取肉桂酸 、次野莺尾黄素原始储备液各 于同 件下进样分析 。以对照溶液的质量浓度 川为横
一 容量瓶中 ,加体积分数为 的甲醇稀 坐标 ,峰面积 为纵坐标 ,绘制标准曲线并进行
沈 阳 药 科 大 学 学 报 第 卷
回归计算 ,得 种成分的标准曲线回归方程 重复进样 次 ,测定峰面积 ,计算肉桂酸与次野莺
分别为 , 一 珊 卿 尾黄素色 潜峰面 积的 分别为 和
丁 一 。结果表 ,结果表明仪器的精密度良好 。
明肉桂酸和次野莺尾黄素质量浓度分别在 一 稳定性试验
、 · 一内与峰面积呈 良好线 称取 复 方 黑 参 颗 粒 样 品 产 品 批 号
性关系 。 约 ,精密称定 。按 “ ”条方法
供试品溶液及阴性对照溶液的制备 制备供试品溶液 ,分别于 、 、 、 、 、 测定 ,
取复方黑参颗粒约 ,精密称定 ,置于圆 计算肉桂酸与次野莺尾黄素峰面积的 分别
底烧瓶中 ,加体积分数为 的甲醇 ,浸 为 和 。结果表明供试品溶液室温
泡 ,称重 ,超声处理 功率 ,频率 放置 稳定 。
川 而 ,放冷 ,再称定重量 ,用体积分数为 重复性试验
的甲醇补足减失 的重量 ,滤过 ,取续液用 称 取 复 方 黑 参 颗 粒 样 品 产 品 批 号
林 滤膜滤过即得 。 份 ,每份 约 ,精 密称定 。按
按处方量 玄参 ,北豆根 ,天冬 “ ”条方法制备供试品溶液 ,按 “ ”条色谱条
,麦冬 ,射干 分别称取除玄参外的 件测定 ,测得肉桂酸和次野莺尾黄素含量的
味药材 、除射干外的 味药材 、除玄参和射干外 分别为 和 。结果表明重复性 良好 。
的 味药材 ,加入 倍量的水浸泡 ,回流提取 回收率试验
,滤过 残渣再加人 倍量的水 ,继续回流提 称取已知含量的复方黑参颗粒 产品批号
取 ,滤过 ,再依法煎煮 次 ,合并煎液 ,浓缩 。 份 ,每份约 ,精密称定 ,分别精密
用 林 微孔滤膜滤过 ,即得缺玄参阴性对照 加人肉桂酸对照品溶液 · 一 、 、
溶液 、缺射干阴性对照溶液和缺玄参及射干的阴 次野莺尾黄素对照品溶液 · 一` 、
性对照溶液 。 、 ,按 “ ”条方法制成低 、中 、高 个
精密度试验 质量浓度的供试品溶液 ,在上述色谱条件下进样
取同一混合对照品溶液在上述色谱条件下 , 分析 ,实验结果见表 。
止 《 二
表 复方黑参颗粒中肉桂酸和次野莺尾黄素浓度的回收率
。 卜 林 卜 叮 对
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第 期 贺康洪等 一 法同时测定复方黑参颗粒中肉桂酸和次野莺尾黄素的含量
含量测定 ,` ”条色谱条件下进样分析 ,按外标一点法计
取所收集的各批次复方黑参颗粒约 ,精 算样品中 种成分的含量 ,结果见表 。
密称定 ,按 “ ”条方法制备供试 品溶液 ,在
二
表 复方黑参颗粒中肉桂酸和次野莺尾黄素含量测定结果 《 二
耐 一,
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们只 拍
讨论
供试品溶液制备方法的选择
为了选择样品的最佳提取方式 ,对超声提取
法 、加热回流法 、索式提取法进行了综合评价 ,结
果显示超声提取法为最佳提取方式 。同时对提取
溶剂 水 、甲醇 、体积分数为 甲醇水 、体积分
数为 甲醇水 、体积分数为 甲醇水溶液
和提取时间 、 、 而 进行了考察 ,最终确
定选用 体积分数为 甲醇浸泡 而 ,
再超声提取 而 。
流动相的选择
流动相分别选用甲醇一体积分数为 的
水溶 液 ,乙睛一体积 分数为 的
水溶液 ,乙睛一体积分数为 的
水溶液 ,反复试验调节流动相的比例 ,结果
表明乙睛一体积分数为 的 溶液 ,采
用洗脱梯度分离效果较好 。
结论
建立了测定复方黑参颗粒中肉桂酸与次野莺
尾黄素含量的 方法 ,结果表明该方法
简单可靠 ,可用复方黑参颗粒中肉桂酸和次野莺
尾黄素的测定 ,样品处理方法简便 ,不需要复杂仪
器设备 ,重复性良好 ,可在实验室广泛使用 。此方
法对 个生产批次的复方黑参颗粒进行测定 ,结
果表明 ,可能由于药材或者中间体的储藏时间或
制备工艺的改进使 个生产批次的样品中肉桂酸
和次野莺尾黄素的含量有差别 ,但肉桂酸与次野
莺尾黄 素的含量 质量分 数 均不低 于
一, 和 一, 。其含量对药效学作用
的影响需要进行药效实验来确定 。
参考文献
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一
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第 期 何 洋等 法同时测定金钮扣中芦丁和异榭皮昔的含量
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