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胆南星中胆汁成分的检测



全 文 :胆南星中胆汁成分的检测
江苏扬州市药检所 (2 2 50 0 1 )
摘要 本文通过对江苏部分市县胆南星胆汁成分的检测 ,
后的胆汁来加工胆南星的 , 对此应引起有关部门的重视 。
张厚宝 康 纯
发现有的生产单位可能是用提 取 胆红素
目前使用 的胆南星为天南星粉加新鲜牛 、
猪 、羊胆汁拌合 ,通过一定工序加工成的中药炮
制品 , 是临床上次常用的中药 。 《 本草汇言 》
“ 天南星 , 前人以牛胆制之 , 名日胆星 , 牛胆
苦寒而润 , 有益肝镇惊之功 , 制星之躁而使不
毒 ” 。 《 药品化义 》 “ 胆星意不重南星而重胆
汁` 借星以收取汁用 , 非如他药监制也 , 故必
须九制则绝… … ” 。 《 本草 》 言 “ 其功如牛黄
一 者 , 即胆汁之精华 耳” 〔 `〕。 《 本 草 纲 目 》 与
《增订伪药条辨 》所记载胆南星的炮制方法都大
同小异 , 原料均用黄牛胆汁 , 并认为胆汁比例
越高和加工时间越长 , 质量越好 。 古代加工胆
星用胆汁量大都是 10 公斤天南 星 粉 用 1 0 一
1 2 0 0公斤胆汁不等 。 目前各省加工的胆南星所
用新鲜胆汁也很不一致 , 就江苏而 言 , 每 10 0
公斤天南星粉用鲜胆汁 40 公斤〔“ ’ 。 但 其 加工
方法各地也不尽相同 。
为考查我省胆南星质量及其所用鲜胆汁的
类型 , 我们抽验了江苏省苏州 、 扬州 、 常州 、
连云港 、 无锡 、 南通等市县的胆南星 , 以总胆
酸 、 胆红素的含量为其检测指标 , 并对各家胆
南星所使用的胆汁类型进行了鉴别比较。 实验
结果如下 。
一 、 实验材料
仪器和试剂 : 日本岛津U v 一26 5 F w 分光光
度计 , 青岛海洋化工厂硅胶 G 高效薄层板 , 中
国药品生物制品检定所提供胆酸 ( C H O ) 、 a 猪
夫氧胆酸 ( H D C A ) 、 猪胆酸 ( C A ) 标 准品 。
样品来源见表。
二 、 方法与结果
1
. 总胆酸浏定
分别取研碎过 4 号筛的样品 1 9 , 精 密称
定 , 加 乙醇 s om l , 水浴回 流 2 小 时 , 冷 却 ,
过滤 , 滤渣用少量乙醇洗 涤 么次 , 合 并 乙醇
液 , 水浴上浓缩至 i ~ 2 m l 。 加 1 5% N a o H 液
30 m l
, 加热回流 16 小时 , 放冷并转 移 至 分液
器中 , 用水 20 m l分次洗涤回 流容 器 , 洗涤液
合并置上述分液器中 , 加稀硫酸使呈酸性 , 用
乙醚提取 3 次 ,每次 50 m l , 合并 乙醚液 , 并滤
入 已恒重的蒸发皿中 , 蒸去 乙醚 , 残渣于 10 5 ℃
干燥至恒重 。 计算总胆酸含量 , 结果见表。
衰 胆南星中总胆酸 、 胆红紊含 ,
产 地总胆酸 胆红素 样 品 外 观
% p pm
苏 州 5。 9 3。 4 灰褐色 , 质硬 , 直径 1 . s c m ,方块 , 有光泽
扬 州 5 。 2 2 5 ( 苏州产 ) 棕褐色 , 质硬 、 粗糙 , 直径 Z cm方块
常 州 7 。 0 1 8 5 棕褐色 , 质硬 、 有光泽 , 直径
Z c m 方块
连云港 6 。 9 60 暗褐色 , 质硬 、 直径 1 . sc m方块 , 轻微虫蛀 。
无 锡 5 。 9 1 0 礼沙丫色 , 质硬 、 粗糙 , 直径 1
c m方块
南 通 8 。 8 1 7 酱黑色 , 质硬 、 粗糙 , 不规则块
泰兴县 1 0 。 2 1 5 2 ( 武进产 ) 棕褐色 , 直径 5~ 6
c m
, 扁块 , 轻微虫蛀
南 通 9 。 5 6 7 (陈 )棕褐色 , 稍有光泽 , 直径
(陈 ) o 。 7一 i e m 块 , 虫蛀
p p n
苏 州 5 。 9 3 。
扬 州 5 。 2 2 5
常 州 7 。 0 1 8 5
连云港 6 。 9 60
表中数据为 3 次测定平 均值
2
. 薄层分析
取 .上法制得的总胆酸 , 用无水乙醇制成每
m l 含 l e m g 的溶液作为供 试 品 溶 液 。 取 胆酸
( CHO )
、 猪胆酸 ( C A )和 a 一猪去氧胆酸 ( H D C A )
标准品 , 分别用无水 乙醇制成每 m l 含 2 m g 的
对照液 , 点样量 2 川 。
1 0 X 2 0硅胶 G 高效板 , I喻用前 1 0 5 ℃活化
2 小时。 用氯仿 : 乙醚 : 冰乙酸 ( 4 : 5 : 1 ) 上
币两材平八若不讼期 1 9 , 1下琢咱 - . 3了,
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 1991. 03. 020
行展开 1沁 m. 以 10 %磷相酸乙醇 溶 液显色 ,
于 1 0 5℃烘 5 分钟 , 结果见图 。
3
. 胆红素含 , 浦 定【3 ,
分别取研碎过 4 号筛的样 品 1 9 , 精密称
定 , 加氯仿少 许研蘑后移入 s o m l棕色量瓶中 ,
置 60 ℃水浴中振摇使溶解 , 取出迅速放冷加氯
仿至刻度 , 滤过 , 取续滤液于 分 光 光 度计在
入m ax 4 5 3n m 处测 定 吸 收 度 , 按 E魏。 _为 1 0 3 3
计算含量 ( 供试液 4 0 ~ 5 0On m 吸 收曲线与对
照品图谱比较基本一致 ) 。 结果见表。
{ 一一门
仑牛 口 ; , O
0 0 0 0 0 0 0 0
0 0 Q 0 0 右 O 口
圈 胆南级薄层困 ,
A
.
C HO 标准品 。 B . C A
标准品 。 C。 H D C A标准
品 。 1。 苏州 2。 扬州
3
. 常州 4。 连云港 .5
无锡 6 . 南通 7 . 泰兴 .8
南通 ( 陈 ) 总胆酸
综合利用有很大关系 , 可能是用制取胆红素钙
盐后 的胆汁加工的胆南星 , 因提取胆红素后的
胆汁中总胆酸基本不受损失 。
建议今后应对胆南星生产质量与工艺进行
有效监督与控制 , 目前胆红素的检测手段 已较
为完善 , 是否用增加胆红素的测定来作为胆南
星的一项检测指标 。
今 考 文 献
1[ 〕 江苏新医学院编 : 中药大辞 典 , i 了1 3 页 , _上
海人民出版社 , 1 97 7
〔2」江苏省卫生局 : 江苏省中药饮片炮制 规 范 ,
32 页 , 江苏科技出版社 , 工98 0
3[ 〕 中华人民共和国卫 生 部 部 标 准 ( 试行 ) ,
W S I
一 1 2 ( B 一 1 2 ) 一 8 9
〔4」王孝涛等著 : 历代中药炮 制法 汇 典 (现代部
分 ) , 34 页 , 江西科技出版社 , 198 9
. 动态 ·
三 、 讨论与小结
1
. 胆南星中的总胆汁酸的含量可 以 作为
质量控制的标准之一 , 在鉴别上也可识别胆 汁
酸的种类 , 测定胆南星中总胆汁酸 的 含 量 方
法 , 初步认为重量法结果较为准确“ ’ 。 从我们
对 8 个单位胆南星总胆酸 的 测定 中 , 上述各
家虽均按 1 9 8 0年 《 江苏省中药饮片炮制规范 》
胆南星制法进行加工 , 但总胆酸含量也不尽一
致 , 最多相差达 1 倍 。 这除了加工方法的差异
所引起总胆酸含量差异外 , 与鲜胆汁本身的质
量也有一定关系 , 特别是鲜胆汁的投料量是最
重要 的因素 。
2
. 从胆酸的鉴别来看 , 以上 8 家 所 使用
的鲜胆汁均为猪胆 汁 , 这与历代中医药文献记
载胆南星须用牛胆汁 , 最好是用 黄 牛 胆 汁 。
猪 、 牛胆汁成分有一定差别 , 猪胆汁中不含胆
酸 , 而牛胆汁中无猪胆酸严猪去氧胆酸等 。
3
. 就胆红素的测定结果来看 , 8 家 之 间
差异很大 , 最高者与最低者之 比为 5 4 : 1 , ’与总
胆酸之间并不成正比关系 。 1 号样与 3 号样总
胆酸约 1 : 1 . 2 , 而胆红素为 1 : 54 。 这除了工艺
引起 的少最差异外 , 笔者认为与目前的猪胆汁
古代本草研究取得优异成绩
【本刊讯 】国家自然科学基金资助的古代本草研
究课题 , ’ 由江苏省植物研究所副研究员陈重明主持 ,
经过 3 年的努力 , 于 1 9 90年1 月 25 日在 南 京通 过 鉴
定 。
成果之一是由黄胜白和陈重明联合编写的 《 本草
学 》 专著 。 该书系统地总结了我国的本草发展史 , 对
我国主要的本草著作作了扼要的介绍 , 并给予 一定的
评价 , 对探讨 我国药学发展的规律具有重要的参考价
值 。 专家们一致认为该项工作已将本草学提高到 8(j 年
代的新水平 , 为我国本草学学科的建立作出 了 以越 贡
献 。 本书已获得 1 9 9 0年全国第四届优秀科技 图书二等
奖 。
成果之二是在将本草学与目前国际上新兴的领域
民族植物学的结合上 , 做 了开创性的工作。 “ 本草学
对我国现代药学的影响” 和 “ 乌饭树的民族桩物学 ”
两文参加了在巴西贝伦举行的第一届国际民族生物学
会议 , 使我国本草学走上 了国际学术讲台 , 受到 了各
国学者的关注 , 并为今后的国际学术交流和国际合作
打下 了基础 `
在完成本课题任务的同时 , 还注意到与资源开发
利用相结合 , 特别是 通过本草研究挖掘了保健食品青
精糯和天然食品酸味剂 , 取得了成功并受广大群众的
欢迎 。
中药材第 I子痊第落〕勇而万万不: 百了l