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胆南星的薄层色谱鉴别



全 文 :胆南星的薄层色谱鉴别
贲永光 ,李康 ,李坤平 ,孔繁晟 ,陈健鸣
(广东药学院 药科学院 ,广东 广州 510006)
摘要:目的 建立以猪胆汁制的胆南星的薄层色谱鉴别方法。方法 以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比
8∶8∶0.8)为展开剂 ,以羧甲基纤维素钠为黏合剂自制硅胶 G薄层板 , 20%磷钼酸溶液为显色剂 , 进行薄
层色谱分析。结果 胆南星药材和猪去氧胆酸对照品在薄层板上主斑点位置及颜色一致;且斑点集中 ,
分离度好。结论 所建立的方法快速 、简便 、灵敏 、重现性好 、专属性强 ,可作为以猪胆汁制的胆南星的质
量控制方法之一。
关键词:胆南星;猪去氧胆酸;去氧胆酸;薄层色谱
中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:1006-8783(2009)02-0160-02
Analysisofbilearisaemabythinlayerchromatography
BIYong-guang, LIKang, LIKun-ping, CHENJian-ming, KONGFan-sheng
(ColegeofPharmacy, GuangdongPharmaceuticalColege, Guangzhou, Guangdong510006, China)
Abstract:ObjectiveToestablishathinlayerchromatographyforanalyzingthecomponentsofbile
arisaema.MethodsCyclohexane, ethylacetateandglacialaceticacid(8∶8∶0.8)wereusedasthe
developingsolvent.SampleswereanalyzedonalayerplateofsilicagelG thinbyusing20%
phosphomolybdicacidaschromogenicagent.ResultsBothbilearisaemaandhyodeoxycholicaicdhadthe
samemainspotandcolorontheplatewhichwasseparatedwelwithotherspots.ConclusionThemethod
israpid, simple, sensitiveandreproducible, whichcouldbeusedforthequalitycontrolofbilearisaema.
Keywords:bilearisaema;hyodeoxycholicacid;deoxycholicacid;thinlayerchromatography
收稿日期:2008-11-18;修回日期:2009-03-20
基金项目:广东药学院博士启动基金项目(2007YKX12)
作者简介:贲永光(1976-),男 , 博士 ,讲师 ,主要从事天然产
物化学和制药工程技术研究。
  胆南星(ArisaemaCumBile)具有清热化痰 、息
风定惊的功效 ,用于痰热咳嗽 、咯痰黄稠 、中风痰迷 、
癫狂惊痈等证[ 1] 。本品粉末呈淡黄棕色 ,薄壁细胞
类圆形 ,充满糊化淀粉粒。草酸钙针晶束长 20 ~ 90
μm,螺纹及环纹导管直径 8 ~ 60μm[ 1, 2] 。胆南星为
天南星炮制品之一 ,系由制或生天南星细粉与牛 、羊
或猪胆汁经加工或发酵加工而成。胆汁制天南星 ,
既可减低生南星的毒副作用 ,又使其药性由温转凉 ,
本草认为其息风定惊有奇效。作为胆南星主要加工
辅料的胆汁 ,现代实验药理学研究表明其具有镇静 、
安神 、调节心血管系统作用 [ 3, 4] 。胆南星的原药材
为天南星 ,其药用物质基础研究很少 ,在中国药典
中[ 5]也未有胆南星的相关薄层色谱鉴别方法 。本
文对胆南星进行薄层定性鉴别试验 ,为快速鉴别胆
南星的化学成分和质量控制提供依据。
1 材料与方法
KQ-3200型超声波清洗器 (昆山市超声仪器有
限公司);P-1薄层色谱展开缸 (上海信宜仪器厂制
造 ,规格 100×200);无水乙醇 、乙酸乙酯 、环己烷 、
冰醋酸 、三氯甲烷 、磷钼酸(分析纯 ,广州化学试剂
厂);硅胶 G(分析纯 ,青岛海洋化工有限公司);胆
南星由广州市药材公司提供(批号:071102、071105、
071112、071121);去氧胆酸对照品 (批号:078-
8910)、猪去氧胆酸对照品(批号:0087-9607)均购自
中国药品生物制品检定所。
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广东药学院学报  
JournalofGuangdongPharmaceuticalColege Apr.2009, 25(2)  
2 方法与结果
取本品 2 g,粉碎过二号筛 ,加乙醇 15 mL,置水
浴加热回流 1 h,放冷 ,滤过 ,滤液蒸干 ,残渣加甲醇
1 mL作为供试品溶液 。取猪去氧胆酸 1mg,加甲醇
制成每 1 mL含 1 mg的猪去氧胆酸对照品溶液 。取
去氧胆酸 1mg,加甲醇制成每 1 mL含 1 mg的去氧
胆酸对照品溶液 。
分别吸取供试品溶液与对照品溶液各 2 μL,分
别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G
薄层板上 ,以环己烷-乙酸乙酯 -冰醋酸(体积比 8∶8∶
0.8)的上层溶液为展开剂 , 展开 , 取出 , 凉干 ,以
20%磷钼酸溶液为显色剂 ,在 105 ℃加热至斑点显
色清晰 。色谱图见图 1、2。从图可见 ,胆南星药材
的主要斑点和对照品猪去氧胆酸的主斑点在同一位
置上 ,且斑点清晰 ,表明本文的胆南星样品的主要成
分为猪去氧胆酸 ,是以猪胆汁制的。
1-4.胆南星供试品(批号:071102、071105、
071112、071121);5-7.去氧胆酸对照品
 图 1 胆南星供试品与去氧胆酸对照品薄层色谱图
 Figure1 TLCofbilearisaemaanddeoxycholicaicd
1-4.胆南星供试品(批号:071102、071105、
071112、071121);5-7.猪去氧胆酸对照品
 图 2 胆南星供试品与猪去氧胆酸对照品薄层色谱图
 Figure2 TLCofbilearisaemaandhyodeoxycholicaicd
3 讨论
3.1 样品的来源
胆南星为天南星炮制品之一 ,系由制或生天南
星细粉与牛 、羊或猪胆汁经加工或发酵加工而成 。
实验结果表明 ,本文的胆南星样品的主要成分为猪
去氧胆酸 ,说明样品是以猪胆汁制的。
3.2 展开剂比例的选择
分别以环己烷 -乙酸乙酯-冰醋酸(体积比 8∶8∶
0.8)和环己烷-乙酸乙酯 -冰醋酸(体积比 2∶8∶1.5)
的上层溶液为展开剂 ,比较两者的分离效果。结果
表明:以环己烷 -乙酸乙酯-冰醋酸(体积比 2∶8∶1.5)
为展开剂时 ,斑点颜色不清晰;而以环己烷 -乙酸乙
酯-冰醋酸(体积比 8∶8∶0.8)为展开剂时 ,供试品图
谱上与对照品于同一位置显相同颜色的斑点 ,而且
斑点清晰 ,因此选择环己烷 -乙酸乙酯 -冰醋酸(体积
比 8∶8∶0.8)作为展开剂 。
3.3 显色剂的选择
以环己烷 -乙酸乙酯-冰醋酸(体积比 8∶8∶0.8)
为展开剂 ,分别以 20%磷钼酸溶液和香草醛试液为
显色剂。结果表明:以香草醛试液作显示剂时 ,斑点
颜色不清晰 ,以 20%磷钼酸溶液作显色剂时 ,供试
品图谱在与对照品在同一位置上的斑点颜色比较清
晰 ,所以选 20%磷钼酸溶液作为显示剂。
3.4 稳定性的考察
以环己烷 -乙酸乙酯-冰醋酸(体积比 8∶8∶0.8)
上层溶液为展开剂 ,显色剂为 20%磷钼酸溶液 ,考
察在不同温度 、不同湿度下的分离效果 。结果表明:
在温度为 30℃,湿度为 30%的条件下 ,斑点清晰可
见 ,色谱上部斑点没有接近前沿;在温度为 4 ℃,湿
度为 30%的条件下 ,猪去氧胆酸对照品的主斑点偏
离得比较严重 ,与胆南星药材溶液不能成线性关系;
而在温度为 4 ℃,湿度为 90%的条件下 ,虽然主斑
点成线性关系 ,但是斑点的清晰度不够;在温度为
30℃,湿度为 90%的条件下 ,主斑点比较清晰 ,但出
现了边缘效应 。因此 ,应控制在温度为 30 ℃,湿度
为 30%的环境下进行薄层色谱鉴别。
参考文献:
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161 第 2期  贲永光 ,等.胆南星的薄层色谱鉴别试验