全 文 ：收稿日期:2013-07-29 接受日期:2013-10-12
基金项目:青海省科技厅自然基金项目(2012-Z920Q)
* 通讯作者 E-mail:foolplayer@ 163． com
天然产物研究与开发 Nat Prod Ｒes Dev 2014，26:15-18，37
文章编号:1001-6880(2014)1-0015-05
高速逆流色谱法从斑唇马先蒿中分离两种黄酮类化合物
张 琳1，2，赵晓辉1，2* ，岳会兰1
1中国科学院西北高原生物研究所，西宁 810008;2 中国科学院大学，北京 100049
摘 要:建立了从斑唇马先蒿中分离木犀草素和麦黄酮的高速逆流色谱分离方法，即:采用两相溶剂系统正己
烷-乙酸乙酯-甲醇-水(10∶ 12∶ 9∶ 12，v /v /v /v) ，上相作固定相，下相作流动相，在流速 2 mL·min-1，转速 950 rpm，
温度 25 ℃下实现了对上述两种化合物的分离。该方法稳定、高效、回收率高，分离出的化合物纯度均大于
99%，可以被用于体内体外活性试验。
关键词:斑唇马先蒿;高速逆流色谱;木犀草素;麦黄酮
中图分类号:Ｒ284. 1 文献标识码:A
Separation and purification of two flavonoids from
Pedicularis longiflora Ｒudolph． var． tubiformis (Klotz)．
Tsoong by high-speed counter-current chromatography
ZHANG Lin1，2，ZHAO Xiao-hui1，2* ，YUE Hui-lan1
1Northwest Institute of Plateau Biology，Chinese Academy of Sciences，Xining 810008，China;
2University of Chinese Academy of Sciences，Beijing 100049，China
Abstract:Method for separation and purification of luteolin and tricin from Pedicularis longiflora Ｒudolph． var． tubiformis
(Klotz)． Tsoong by high-speed counter-current chromatography was established，i． e．:two-phase solvent system of n-hex-
ane-ethyl acetate-methanol-water (10∶ 12∶ 9∶ 12，v /v /v /v)was employed，the upper phase as stationary phase，the lower
phase as mobile phase，at a flow-rate of 2 mL·min-1，the rotary speed and temperature were set at 950 rpm and 25 ℃
respectively． These two compounds were separated successfully using this method，which is quick，stable and efficiency，
the separated compounds can be used for activity test in vitro and in vivo．
Key words:Pedicularis longiflora Ｒudolph． var． tubiformis (Klotz)． Tsoong;high-speed counter-current chromatography;
luteolin;tricin．
斑唇马先蒿［Pedicularis longiflora Ｒudolph． var．
tubiformis (Klotz)． Tsoong］是玄参科马先蒿属(Pe-
dicularis)多年生草本植物。作为一种传统藏药材，
其主要分布于我国青海、四川、甘肃等地的高海拔地
区［1］，具有清热解毒、强筋利水、固精等功效。可全
草入药，用于风热症、肉食中毒、高烧神昏谵语、水
肿、遗精等症具有较高的药用价值［2］。
黄酮类化合物广泛分布于天然植物体内，多数
具有抗氧化作用，可以清除人体内自由基，保护人体
脂质、蛋白质、染色体免受活性自由基攻击，防止细
胞突变，增强人体免疫力，延缓衰老，同时可防止胆
固醇在动脉上的沉积，对心脑血管疾病具有一定的
防治作用［3］。木犀草素(Luteolin)和麦黄酮(Tricin)
作为其中的两个代表，已经被证实具有抗肿瘤、抗血
管内皮细胞损伤、抗炎、免疫调节等生物活性［4-8］，因
此需要大量的纯品用于体内体外活性试验。
高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chro-
matography，HSCCC)是一种较新型的无固体支撑的
液-液分配色谱，由 Ito 博士最先研制开发［9］。与其
它柱色谱相比较主要具有以下几个方面的优
点［10-16］:①无需固体做固定相;②不存在固体对样
品组分的吸附、玷污、变性、失活、拖尾等现象，能实
现很高的回收率;③溶剂极性可调，无需更换不同极
性的色谱柱即可实现流动相从弱极性到强极性或相
反的转化;④色谱柱无填料，柱内空间全部是有效空
间，容积大，样品负载能力强，制备量大，重现性好;
⑤可以采用多种洗脱方式，如等比例洗脱、梯度洗
DOI:10.16333/j.1001-6880.2014.01.010
脱，或者双向洗脱方式对样品进行有效的分离;⑥
HSCCC的放大过程不会改变其分离原理，分离过程
的可预测性好，可实现线性放大。
本研究建立了稳定、高效的木犀草素(Luteolin)
和麦黄酮(Tricin)的 HSCCC 分离方法，并成功地从
斑唇马先蒿中分离出了这两种化合物，且分离出的
化合物纯度均大于 99%，可以用于活性试验和标准
品。
1 实验部分
1． 1 仪器
TBE-300B高速逆流色谱仪(上海同田生物技
术有限公司)配以 N2000 色谱工作站(浙江大学智
达信息工程有限公司) ;Bruker AV-400 型核磁共振
仪;依利特 P230 型高效液相色谱仪(大连依利特分
析仪器有限公司)配以 SinoChromOSD-BP 分析柱(5
μm，4． 6 × 250 mm)。
1． 2 材料与试剂
D101 型大孔树脂(天津波鸿树脂科技有限公司
生产) ;反相 C18柱(成都科谱生物有限公司) ;斑唇
马先蒿全草采自青海省大通县，经中国科学院西北
高原生物研究所高级工程师梅丽娟鉴定为斑唇马先
蒿。
所用用于高速逆流色谱分离及样品制备的有机
试剂均为分析纯级，购自天津化学试剂公司;用于
HPLC 分析的甲醇购自山东禹王化学试剂有限公
司，为色谱级;实验用水通过 Milli-Qplus 纯水机自
制。
1． 3 粗样制备
斑唇马先蒿全草阴干后，取 500 g 粉碎，加入
5000 mL 70%酒精热回流提取 3 次，每次 2 h，提取
液减压浓缩得浸膏，然后使浸膏悬浮于适量纯水中，
依次用石油醚、乙酸乙酯萃取。剩下水相部分上
D101 大孔树脂柱，依次用水、20%乙醇、40%乙醇、
60%乙醇洗脱，收集 40%乙醇洗脱部分，减压浓缩
至干(6 g)。然后上 C18反相色谱柱，依次用水、10%
乙醇、20%乙醇、30%乙醇洗脱，收集 30%乙醇洗脱
液，60 ℃下减压浓缩至干，得到 1． 2 g粗样(BCM-1)
用于高速逆流色谱分离。
1． 4 分配系数测定
分配系数(K)即目标化合物在固定相和流动相
中的分配比例，其具体测定方法为:在事先达到平衡
的两相溶剂系统中加入适量样品，充分混合溶解后，
静置分层，分别取等体积的上下相溶液，分别在 60
℃下减压浓缩至干，残留物溶于 2 mL 甲醇中用于
HPLC检测。K值即固定相峰面积除以流动相峰面
积。
1． 5 两相溶剂系统和样品溶液的制备
两相溶剂系统正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水
(10∶ 12∶ 9 ∶ 12，v /v /v /v)最终被用于 HSCCC 分离。
两相溶剂系统在使用前配制，其配制方法为:将各溶
剂组分按照比例加入 5 L分液漏斗中，充分混匀，待
其完全分层，分别取上下相于广口瓶中，加盖，超声
脱气 15 min。然后取 40 mg BCM-1 样品，溶解于 5
mL 两相溶剂中，制成样品溶液，用于 HSCCC分离。
1． 6 HSCCC分离过程
首先，通过恒流泵往高速逆流色谱的多层盘绕
柱里面泵入固定相(上相) ，调转速至 950 rpm，待其
稳定后，以 2． 0 mL /min的流速泵入流动相(下相)。
待流动相前沿出现，即达到动力学平衡后，通过进样
阀注入 5 mL 样品溶液。紫外检测器设置波长为
254 nm，持续检测洗脱液。分离温度设定为 25 ℃。
根据色谱图，手动收集每个色谱峰部分的洗脱液，分
别在 55 ℃下减压浓缩至干，然后取适量残留物重新
溶解于甲醇中，用于 HPLC 分析，以检测其纯度。
HSCCC分离色谱图如图 2 所示。
1000
800
600
400
200
0
0 50 100 150 200
时间（min）
电
压（
m
v） 1 2
图 2 BCM-1 的 HSCCC色谱图
Fig. 2 The HSCCC chromatogram of BCM-1
注:两相溶剂系统:正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水(10∶ 12∶ 9∶ 12，v /v /
v /v) ;固定相:上相;流动相:下相;流速 2 mL·min-1;检测波长
254 nm;转速:950 rpm;上样量:40 mg BCM-1 溶解于 5 mL 两相溶
液;分离温度:25 ℃。
1． 7 HPLC分析及各峰组分鉴定
HSCCC 分离出的各峰组分通过 HPLC 测定其
纯度。HPLC为依利特 P230 型高效液相色谱仪配
以 SinoChromOSD-BP分析柱。采用甲醇-0． 1%磷酸
水作为流动相，梯度洗脱，即甲醇:0 ～ 40 min，41%
～45%。检测温度、流速、波长分别设定为 25 ℃、1
mL·min-1和 254 nm。HPLC 分析结果见图 3 所
示。1H和13C NMＲ被用来鉴定各峰组分。
61 天然产物研究与开发 Vol. 26
Ab
so
rb
an
ce
(m
v)
0% 6 12% 18% 26% 30% 36min
a b
c
0% 6 12% 18% 26% 30% 36min
0% 6 12% 18% 26% 30% 36min
Ab
so
rb
an
ce
(m
v)
Ab
so
rb
an
ce
(m
v)
1 1
2
2
图 3 BCM-1 及目标化合物高效液相色谱分析图
Fig. 3 HPLC chromatograms of BCM-1 and the target com-
pounds
注:a:BCM-1HPLC分析图;b:木犀草素(Luteolin)HPLC 纯度检测
图;c．麦黄酮(Tricin)HPLC纯度检测图。
2 结果与讨论
2． 1 两相溶剂系统及 HSCCC其它条件的选择
两相溶剂系统对于 HSCCC分离至关重要，一个
合适的溶剂系统通常要满足如下条件［17，18］: (1)分
层时间应小于 30 s; (2)目标化合物的 K 值应落在
适合的范围内(通常是 0． 2 ～ 5) ; (3)目标化合物的
分离度 α(α = K1 /K2，K1 ＞ K2)应大于 1． 5。
根据目标化合物的极性大小及相似相容原理，
我们首先尝试了两个经典的溶剂系统:氯仿-甲醇-
水(2∶ 1∶ 1，1∶ 1∶ 1，v /v /v)用于分配系数测定，结果显
示两个目标化合物的 K值均在 0． 2 ～ 5 之间，然而它
们的分离度小于 1． 5，不能实现分离。随后，尝试了
溶剂系统正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水来进行分离。当
采用体积比 2∶ 5∶ 2∶ 5 时，两个目标化合物的分配系
数均为 0，而采用体积比 1∶ 6∶ 1∶ 6 时，分配系数均为
∞。在找到两个极端体系后，筛选这两个体系的
“中间地带”，最终幸运地找到了溶剂系统正己烷-乙
酸乙酯-甲醇-水(10∶ 12∶ 9∶ 12，v /v /v /v)使目标化合
物的 K 值和分离度均满足要求。具体结果如表 1
所示。
在选定了溶剂系统后，我们对其它分离条件进
行了考察，以获得较好的分离效果。首先是流速，它
对分离过程的影响主要体现在较高的流速往往会导
致溶剂系统的固定相保留率降低，分离时间缩短，化
合物纯度下降。在本实验中，流速 1． 8、2． 0 和 2． 5
mL /min分别被应用于分离过程，通过测定化合物纯
度、分离时间和固定相保留率来确定最终流速。测
定结果列于表 2。当流速为 2． 0 mL /min 时，分离过
程可以在 4 小时内完成，且目标化合物纯度均达到
99%以上，可以满足标准品和活性试验的要求，因此
最终选择在流速 2． 0 mL /min 下进行分离。在选择
分离温度时，分别考察了 25、30、35、40 ℃下的固定
相保留率和化合物纯度，发现温度的改变并未造成
分离结果的明显改变。考虑到较高温度影响溶剂系
统的稳定性，因此选定在室温(25 ℃)下进行分离。
在进行 HSCCC分离时，一般而言，转速越高，固定相
保留率越高，分离效果越好，然而，过高的转速可能
导致溶剂系统产生乳化现象，影响分离效果。基于
此，我们选择在 950 rmp下进行分离，效果良好。
表 1 目标化合物 1 和 2 在不同溶剂系统中的 K值
Table 1 The K values of the target compounds 1 and 2 in differ-
ent solvent systems
溶剂系统
Solvent systems
比例 (v /v)
Ｒatio
K值 K value
Ⅰ Ⅱ
氯仿-甲醇-水
Chloroform-methanol-water 2∶ 1∶ 1 0． 68 0． 78
氯仿-甲醇-水
chloroform-methanol-water 1∶ 1∶ 1 2． 67 3． 18
正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水
n-hexane-ethyl acetate-methanol-water 2∶ 5∶ 2∶ 5 0 0
正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水
n-hexane-ethyl acetate-methanol-water 1∶ 6∶ 1∶ 6 ∞ ∞
正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水
n-hexane-ethyl acetate-methanol-water 4∶ 4∶ 3∶ 4 0． 58 0． 84
正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水
n-hexane-ethyl acetate-methanol-water10∶ 12∶ 9∶ 12 0． 60 0． 95
表 2 流速对分离时间、固定相保留率和目标化合物纯度的
影响
Table 2 Comparison of separation time，stationary phase reten-
tion，and purities of target compounds under different
flow-rates
流速
Flow-rate
(mL·min-1)
分离时间
Separation time
(min)
保留率
Ｒetention rate
(%)
纯度 Purity(%)
1 2
1． 8 270 69 99． 5 99． 8
2 240 67 99． 5 99． 6
2． 5 190 64 96． 6 97． 8
2． 2 HSCCC各峰组分结构鉴定
化合物 1 黄色粉末，1H NMＲ (DMSO-d6，400
MHz)δ = 12． 99 (1H，s，5-OH) ，7． 41 (1H，d，J =
8. 3 Hz，H-6) ，7． 40 (1H，s，H-2) ，6． 88 (1H，d，J
= 8． 3 Hz，H-5) ，6． 68 (1H，s，H-3) ，6． 44 (1H，s，H-
6) ，6． 19 (1H，s，H-8) ;13 C NMＲ (DMSO-d6，400
71Vol. 26 张 琳等:高速逆流色谱法从斑唇马先蒿中分离两种黄酮类化合物
MHz)δ = 182． 3 (C-4) ，165． 0 (C-2) ，164． 6 (C-7) ，
162． 1 (C-5) ，158． 0 (C-9) ，150． 5 (C-4) ，146． 4
(C-3)，122．1 (C-1)，118． 6 (C-6)，116． 7 (C-5)，114． 0
(C-2) ，104． 3 (C-10) ，103． 5 (C-3) ，99. 5 (C-6) ，
94． 5 (C-8)。以上核磁数据与参考文献［19］中报道
的木犀草素(Luteolin)的核磁数据基本一致，因此确
定该化合物为木犀草素(Luteolin)。
化合物 2 黄色粉末，1H NMＲ (DMSO-d6，600
MHz)δ = 7． 29(s，2H，H-2，H-6) ，6． 90(s，1H，H-
3) ，6． 47 (s，1H，H-8 ) ，6． 13 (s，1H，H-6) ，3． 86 (s，
6H，3，5-OCH3) ;13 C NMＲ (DMSO-d6，600 MHz)
(= 181． 4(C-2) ，163． 4 (C-3) ，162． 0 (C-7) ，161． 3
(C-5) ，157． 4 (C-9) ，148． 3 (C-3，C-5‘) ，139． 0
(C-4) ，120． 2 (C-1) ，104． 3(C-2，C-6) ，99． 3(C-
6) ，94． 0(C-8) ，56． 3(-OCH3)。以上数据与参考文
献［20］中麦黄酮(Tricin)的核磁数据基本一致，因此
确定该化合物为麦黄酮(Tricin)。
3 结论
本研究建立了从斑唇马先蒿中分离木犀草素
(Luteolin)和麦黄酮(Tricin)的 HSCCC 方法，即:采
用两相溶剂系统正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(10 ∶ 12
∶ 9∶ 12，v /v /v /v) ，上相作固定相，下相作流动相，在
流速 2 mL /min，转速 950 rpm，温度 25 ℃下实现了
对上述两种化合物的分离。该方法稳定、高效、回收率
高，分离出的化合物可以被用于体内体外活性试验。
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( 下转第 37 页)
81 天然产物研究与开发 Vol. 26
NMＲ and MS data were in accordance with those re-
ported in the literature ［15］，and identified 14 as 3-hy-
droxy-4-methoxybenzoic acid.
p-Hydroxybenzoic acid (15) C7H6O3，white amor-
phous powder，ESI-MS (negative) m/z 137 ［M-
H］-;1H NMＲ (400 MHz，CD3OD)δ:7. 86 (2H，d，J
= 8. 0 Hz，H-2，6) ，6. 80 (2H，d，J = 8. 0 Hz，H-3，
5) ;13 C NMＲ (100 MHz，CD3OD) δ:170. 8 (1-
COOH) ，163. 6 (C-4) ，133. 3 (C-2，6) ，123. 5 (C-
1) ，116. 3 (C-3，5). The NMＲ and MS data were in
accordance with those reported in the literature ［16］，
and identified 15 as p-hydroxybenzoic acid.
Vanillin (16) C8H8O3，white needle crystal，ESI-MS
(negative)m/z 151 ［M-H］-;1H NMＲ (CD3OD，400
MHz)δ:9. 63 (1H，s，1-CHO) ，7. 38 (2H，brs，H-2，
6) ，6. 83 (1H，d，J = 8. 0 Hz，H-5) ，3. 87 (3H，s，3-
OCH3) ;
13 C NMＲ (CD3OD，400 MHz)δ:190. 7 (1-
CHO) ，151. 7 (C-4) ，147. 2 (C-3) ，129. 9 (C-1) ，
127. 3 (C-6) ，114. 4 (C-5) ，108. 9 (C-2) ，56. 1 (3-
OCH3). The NMＲ and MS data were in accordance
with those reported in the literature ［17］，and identified
16 as vanillin.
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