全 文 ：收稿日期：2013-08-31
基金项目：陕西省科技统筹创新工程计划项目（2012KTCL02-13）；陕西省春笋计划项目
作者简介：谢娟平，女，陕西宝鸡人，安康学院化学化工系副教授，硕士，主要从事天然产物及其开发研究。
摘 要：目的 研究杜仲叶中杜仲胶的提取及纯化方法。方法 采用碱浸法和溶剂法结合法，从预处理后的杜
仲叶中提取杜仲胶并利用溶解度差异对其进行纯化。采用正交实验对提取中的影响因素碱浓度、提取温度和提取时
间进行考察，采用单因素实验对纯化溶剂进行考察。结果 碱浓度15%，提取温度100℃，提取时间2.5h为提取杜
仲胶的最佳工艺条件；在最佳条件下，石油醚对杜仲胶的纯化效果最好，汽油次之，但两者相差不大，乙醇最低。
结论 实验优选的提取条件简单、可行，可用于预处理后杜仲叶中杜仲胶的提取；汽油可作为作为杜仲胶纯化产业
化生产中的溶剂。
关键词：杜仲胶；正交实验；单因素实验；提取；纯化
中图分类号：O657文献标识码：A 文章编号：1674-0092（2013） 06-0044-03
2013年12月
第25卷 第6期
安康学院学报
JournalofAnkangUniversity
Dec.2013
Vol.25 No.6
杜仲叶中杜仲胶的提取及纯化研究
谢娟平 1，李 威 2，陈 鹤 2，党培凤 1，刘诗圣 2，胡天峰 2
（1.安康学院 化学化工系，陕西 安康 725000；2.安康中学，陕西 安康 725000）
杜仲是我国特有的珍贵树种，国家二级保护植
物，贵州、四川、陕西、河南等地为我国杜仲分布
区[1]，陕西境内的安康是目前存林量最大的地区。
杜仲叶中含有杜仲胶、绿原酸、松脂醇二葡萄糖
甙、氨基酸、环烯醚萜及微量元素等成分，具有抗
氧化、抗疲劳、调节免疫功能、降低血压、抗菌消
炎等作用[2]。
杜仲胶存在于杜仲的根、叶、皮、种子中，皮
中含杜仲胶6%～10%，根皮含杜仲胶10%～12%，
叶含杜仲胶 2%～4%。杜仲胶为反式—聚异戊二
烯，是天然橡胶的同分异构体，易聚集而结晶，是
天然橡胶的最佳天然高分子材料替代品[3-4]，具有巨
大开发前景。杜仲胶具胶塑二重性，可加工成具有
不同交联度的热塑性功能板、低温形状记忆功能材
料、弹性体等不同性质的高分子材料[5]，其提取日
益受到重视。目前提取方法主要有离心分离法、发
酵法、溶剂法、碱液浸洗法和苯一醇法综合法等[6]，
提取杜仲胶的主要来源仍为杜仲皮粉碎后直接进行
提取，剧烈的实验条件破坏了其中热敏性医药成分
绿原酸，是目前工艺的主要缺陷。本研究采用预处
理后（除去绿原酸） 的杜仲胶丝棉残渣，利用碱浸
法和溶剂法相结合的方法从杜仲叶中提取杜仲胶并
对其进行纯化。杜仲叶中的胶质含量虽不高，但每
年落叶总量远大于皮总产量，是一种重要的可再生
资源，因此，研究杜仲叶中杜仲胶的提取为有效利
用、综合开发杜仲资源提供了参考依据。
1 仪器与材料
FA2104 型电子天平 （良平仪器有限公司）；
79-1型磁力加热搅拌器（金坛市丹阳门石英玻璃
厂制造）；DK-2000-IIIL型电热恒温水浴锅（天津
市泰斯特仪器有限公司）；101-1AB型电热鼓风干
燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）；标准检验筛，
80目，孔径0.2mm（浙江省上虞大亨桥化验仪器
厂制造）；冰箱（海尔BCD-212STCS）。
甲苯，分析纯，天津市百世化工有限公司；丙
酮，分析纯，烟台市双化工有限公司；乙醇，分析
纯，天津市百世化工有限公司；石油醚，
90~120℃，天津市天力化学试剂有限公司；氢氧化
钠，分析纯，天津市大陆化学试剂厂；汽油，
93＃。
杜仲叶，由安康市昊泰生物资源有限公司提
供，产于陕西省安康市岚皋县。
2 实验条件与方法
2.1 实验方法
2.1.1 杜仲胶的提取
在杜仲胶的提取过程中，杜仲叶要受到碱浓
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度、碱煮温度和碱浸时间等因素的影响。为了探索
其最佳工艺条件，本实验采用L9(34)正交实验考查
NaOH的浓度、碱煮温度和碱浸时间三个影响因素
对杜仲叶中杜仲胶提取率的影响，以确定最优工艺
条件。正交因素水平见表1。
2.1.2 杜仲胶的纯化
杜仲胶分子结构中的双键使之具有一定的极
性，在强极性和低级性的有机溶剂中难溶解，而在
中低极性的溶剂氯仿、石油醚、有双键的苯类等溶
剂中溶解度较高[7-8]。但杜仲叶中杜仲胶含量比较
低，提取时溶剂消耗量大、污染环境严重，因而不
能广泛应用氯仿、石油醚等溶剂。汽油是一种常用
的有机溶剂，价廉易得，广泛适用于工业，因此，
采用单因素实验，以乙醇、石油醚、汽油为溶剂纯
化，选出杜仲胶纯化效果最好的溶剂。
2.2 实验过程
2.2.1 杜仲胶的提取
取杜仲叶鲜叶，秤取 100g，研磨粉碎，得杜
仲汁液及杜仲胶丝棉残渣，称量得残渣90.9g，平
均分为9份，每份10.1g。正交实验设计如表2。
取称好的杜仲胶丝棉残渣，按正交表分别加入
不同浓度的氢氧化钠溶液，分别于 50℃、75℃、
100℃水浴锅中加热不同时间，取出，流水水洗。
为了进一步除去杜仲叶表面的角质层，并除去有可
能会溶于石油醚中的脂溶性非杜仲胶化学物质，再
加入5%的氢氧化钠和少量5%的甲苯，在75℃水
浴锅中水浴20min，取出，水洗，烘干。
2.2.2 杜仲胶的纯化
将烘干的样品放入烧杯中，加入适量的石油
醚，在75℃水浴锅中提取2h，趁热过滤，提取3
次，合并滤液，在-12℃冰箱中冷冻放置至有白色
丝状沉淀，过滤，即得粗胶。甲醇冲洗，即得
精胶。
2.3 实验结果
2.3.1 正交实验
根据得到杜仲精胶计算杜仲胶的提取率，选出
杜仲叶中杜仲精胶提取的最佳条件，正交实验的结
果见表3。
最优组合是：NaOH的浓度为15%，碱煮温度
为100℃，浸提时间为2.5h。
由表3可知，碱煮温度对杜仲胶的提取率影响
最大，NaOH的浓度次之，浸提时间最小，从杜仲
叶中提取杜仲胶的最佳条件为提取温度为100℃，
NaOH浓度为15%，浸提时间为2.5h。可以看出，
提取温度为100℃，NaOH浓度为15%，浸提时间
为1.5h时，杜仲胶的产率差异不大，实际生产中，
为了节约能源和提高生产效率，可以此为生产条件。
2.3.2 浸提时间对杜仲胶提取率的影响
为了考察浸提时间对产胶率的影响，在最佳温
度、最佳氢氧化钠浓度下，以浸提时间为影响因
素，进行单因素实验，结果见表4。
1 5%
2 10%
3 15%
50℃
75℃
100℃
1.5h
2.5h
3.5h
碱煮温度 碱浸时间NaOH的浓度
水平
因素
表1 正交因素水平表
表2 正交实验设计
1 5%
2 5%
50℃
75℃
1.5h
2.5h
3 5% 100℃ 3.5h
4 10% 50℃ 2.5h
5 10% 75℃ 3.5h
6 10% 100℃ 1.5h
7 15% 50℃ 3.5h
8 15% 75℃ 1.5h
9 15% 100℃ 2.5h
实验号 NaOH浓度(A) 碱煮温度(B) 浸提时间(C)
水平 因素
表4 影响因素及实验结果
15% 100℃
15% 100℃
15% 100℃
1.5h
2h
2.5h
1.89%
2.02%
1.97%
NaOH浓度 碱煮温度 浸提时间 杜仲胶提取率
表3 正交实验的结果
1 5%
2 5%
50℃
75℃
3 5% 100℃
4 10% 50℃
5 10% 75℃
6 10% 100℃
7 15% 50℃
8 15% 75℃
水平 因素
9 15% 100℃
极值R 0.81% 1.07%
影响因素的大小 B＞A＞C
最优组合 NaOH的浓度为15%，碱煮温度为100℃，
浸提时间为2.5h。
1.5h
2.5h
3.5h
2.5h
3.5h
1.5h
3.5h
1.5h
2.5h
.29%
0.37%
0.44%
1.41%
0.47%
1.19%
1.85%
1.16%
1.54%
1.96%
实验号
NaOH的浓度
（A）
碱煮温度
(B)
浸提时间
(C)
杜仲胶的
提取率
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StudyonExtractionandPurificationEucommiaRubberfromEucommiaLeaves
XIEJuanping1，LIWei2，CHENHe2，DANGPeifeng1，LIUShisheng2，HUTianfeng2
（1.DepartmentofChemistryandChemicalEngineering，AnkangUniversity，Ankang725000，Shaanxi，China；
2.AnkangMiddleSchool，Ankang725000，Shaanxi，China）
Abstract：Objective：Theextractionandpurificationmethodsofeucommiarubberwerestudied.Methods：Byalkalidecompositionandsol-
ventmethod，extractionandPurificationEucommiarubberfrompretreatedEucommiaLeavesbythesolubilitydifference.Studyalkaliconcen-
tration，extractiontemperatureandextractiontimewithOrthogonalexperimentalfactors；studypurifiedsolventusingsinglefactorexperiment.
Results：Alkaliconcentration15%，extractiontemperature100℃，extrac ion me2.5histheoptimumconditionsfortheextractionofEu-
commiarubber；underoptimalconditions，petroleumetherpurifiedEucommiarubberisbest，followedbygasoline，butthedifferencebe-
tweenthemislittle，ethanolpurifiedisminimum.Conclusion：Experimentalpreferredextractionconditionsissimple，feasibleandcanbe
usedafterpretreatmentEucommiaLeavesextract；gasolinecanbeusedaspurifiedsolventsofEucommiarubberinindustrialproduction.
Keywords：Eucommiarubber；orthogonaltest；experimentofsinglefactor；extraction；purification
可以看出，在其他条件不变的条件下，杜仲胶
的提取率先随着碱浸时间的延长而提高，在2h时，
达最高值，随后下降。
2.3.3 杜仲胶的纯化
采用单因素实验，在最佳提取工艺条件下，分
别以石油醚、乙醇和汽油作为有机溶剂对杜仲胶进
行纯化，实验条件和结果见表5。
以石油醚为溶剂，提取率最高；汽油次之，与
石油醚的提取率相差不大，以乙醇为溶剂时，杜仲
胶的提取率最少；但石油醚提取的杜仲胶比较疏
松，易于纯化，而以汽油为溶剂时提取出来的杜仲
胶较黏不利于纯化；实验证明杜仲胶易溶于热的石
油醚，而在乙醇中的溶解度最小，纯化后的杜仲胶
产品如图1、图2所示。
本实验所得的杜仲胶比较疏松，易于用甲醇进
行褪色，最终得到的精致杜仲胶为白色。在冷冻过
程中析出的杜仲胶为颗粒状，而非白色丝状物，原
因可能是因为冷冻时间过长或是冷冻温度过低。
3 结论
（1） 本实验采用了碱浸法和溶剂法相结合的综
合法提取杜仲胶并进行纯化。对NaOH的浓度、碱
煮温度、浸提时间3个影响因素进行正交实验以确
定最佳实验方案。结果表明，实验的最佳工艺条件
是：NaOH的浓度为15%，碱煮温度为100℃，浸
提时间为2.5h。碱煮温度对杜仲胶的提取率影响最
大，NaOH的浓度次之，浸提时间影响最小。在氢
氧化钠浓度、碱煮温度不变的条件下，杜仲胶的提
取率先随着碱煮时间的增加而提高，在2h时，达
最高值，随后下降。
（2） 不同溶剂对杜仲胶的纯化结果表明，石油
醚提取率最高，汽油次之，乙醇最低。实验中所得
的杜仲胶为颗粒状，与文献报道的长丝状杜仲胶有
所不同，可能是因为冷冻时间过长或温度过低所致。
（3） 杜仲胶作为“新型天然橡胶”，具有“胶
-塑”二重性，是除三叶橡胶外存在最广的天然橡
胶[9]，是我国橡胶最主要的来源。杜仲是秦巴山区
特有的资源，为了发展当地经济，并充分、合理利
用资源，本研究采用资源量大的杜仲叶为原料，采
用碱浸法和溶剂抽提法相结合的综合方法来提取杜
仲胶，方法简便，能够广泛运用于工业生产。
参考文献：
[1]杜红岩，刘攀峰，孙志强，等.我国杜仲产业发展布局
探讨[J].经济林研究，2012，30（3）：130-134.
[2]杜红岩.杜仲活性成分与药理研究的新进展[J].经济林研
究，2003，21（2）：58-61.
[3]马娟，林永慧，刘彪，等.我国杜仲胶的发展现状与展
望[J].安徽农业科学，2012，40（6）：3396-3398.
[4]朱峰.杜仲胶代替部分天然橡胶制备高耐磨型轮胎胶料
的研究[D].西安：西北工业大学硕士学位论文，2006.
[5] DEYAMA T，IKAWA T，KITAGAWA S，et al. The Ul-
moidesOliv.VI.isolationofanewSesquilignan and Neolignan
Gly-cosides[J].Chem.Pharm.Buil，1987，35（5）：1785-
1789.
[6]李学锋，闫晗，郦华兴，等.杜仲胶的提取及热记忆性
材料制备的研究[J].塑料科技，1999，13（2）：18-22.
[7]张学俊，王庆辉，宋磊，等.不同温度条件下溶剂循环
溶解 -析出提取杜仲胶[J].天然产物研究与开发，
2007，19（6）：1062-1066.
[8]陆志科，谢碧霞，杜红岩.杜仲胶提取方法的研究[J].福
建林学院学报，2004，24（4）：353-356.
[9]杜红岩，谢碧霞，邵松梅.杜仲胶的研究进展与发展前
景[J].中南林学院学报，2003，23（4）：95-99.
表5 单因素实验条件和结果
汽油 15%
乙醇 15%
100℃
100℃
溶剂 NaOH浓度 碱煮温度
石油醚 15% 100℃
2.5h
2.5h
浸提时间
2.5h
杜仲胶提取率
2.17%
1.92%
0.04%
图1 杜仲胶干燥物 图2 粉碎后的杜仲胶
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