全 文 ： 药品质量控制
反相高效液相色谱法测定
大叶紫薇降糖胶囊中 2α-羟基熊果酸的含量*
纵　伟 1 ,纵 　横 2
(1.郑州轻工业学院食品与生物学院 , 450002;2. 安徽中医学院中医系 ,合肥　230022)
[摘 　要 ] 　目的　建立测定大叶紫薇降糖胶囊中 2α-羟基熊果酸含量的方法。方法　采用反相高效液相色谱法
(RP-HPLC), 色谱柱为 Luna C18色谱柱;流动相:乙腈：0. 2%甲酸溶液(V /V)=60：40;流速 1. 0 mL m in - 1;检测波长
204 nm ;进样量 10 μL。结果　2α-羟基熊果酸在 8. 01 ～ 80. 10μg mL - 1浓度范围内 ,线性关系良好。样品平均回收率
98. 60%, RSD =0. 50%。结论　该方法简便 , 快速 ,结果准确 , 可用于测定大叶紫薇降糖胶囊中 2α-羟基熊果酸的含量。
[关键词 ] 　大叶紫薇;2α-羟基熊果酸;反相高效液相色谱法
[中图分类号 ] 　R977. 15;R927. 2　　　[文献标识码 ] 　A　　　[文章编号 ] 　1004-0781(2006)12-1317-02
Determ ination of 2α-hydroxyursolic Ac id inLagerstroem ia specious L.
Hypoglycem ic Capsu les w ith RP-HPLC
ZONG W ei
1 , ZONG H eng2 (1. School of Food and B iolog ica l Engineering , Zhengzhou Un iversity of L igh t
Industry , Zhengzhou 450002, Ch ina 2. Departm ent of Traditiona l Chinese Medicine, Anhui College of
Traditiona lCh ineseMedicine , Hefei 230022, China)
ABSTRACT　Object ive　To set up am e thod fo r the de tem ination of 2α-hydroxyurso lic ac id (2α-HUA) in Lagerstroem ia
specious L. hypog lycem ic capsules. 　Methods　An RP-HPLCm e thod was used. A Luna C18 chrom a tog raphic co lumn se rved as
the solid phase; the m obile phase w as a m ixture of acetonitrile： 0. 2% form ic ac id (60： 40); the flow rate w as 1. 0
mL m in-1; the injec tion vo lum e, 10 μL , and de tection w aveleng th, 204 nm. 　R esu lts　A good linear re lationship w as found
if the concentra tion o f 2α-HUA w as in the range o f 8. 01-80. 10 μg mL-1. The ave rage recovery ra te o f load ing sam ples was 98.
60%, RSD =0. 50%. 　Conc lu sion　The m ethod w as show n to be handy , rap id and accu ra te and can thus be used in the
dete rm ina tion o f 2α-HUA in Lagerstroem ia specious L. hypog ly cem ic capsu le s.
KEY WORDS　Lagerstroem ia specious L. ;2α-hydroxyu rso lic ac id;RP-HPLC
　　大叶紫薇降糖胶囊主要成分为大叶紫薇提取物。
大叶紫薇 (Lagerstroem ia specious L. )为千屈菜科的落
叶乔木 ,在我国广东 、广西 、海南和福建等省种植 ,大叶
紫薇提取物具有降糖 [ 1, 2] 、降脂 [ 3] 、抗氧化 [ 4]等功能。
大叶紫薇降血糖的主要成分为 2α-羟基熊果酸等三萜
类成分 [ 5] ,但关于大叶紫薇降糖胶囊中 2α-羟基熊果
酸分析测定的方法笔者还未见报道 ,因此 ,笔者采用反
相高效液相色谱法 (RP-HPLC)测定大叶紫薇降糖胶
囊中 2α-羟基熊果酸的含量 。
1　仪器与试药　
Ag ilent 1100高效液相色谱仪 , 2α-羟基熊果酸对
照品由美国 Ch romadex公司提供 ,大叶紫薇降糖胶囊
[收稿日期 ] 　2006-02-17　　　[修回日期 ] 　2006-03-30
[基金项目 ] 　 *河南省科技厅科技攻关项目(基金编号:
324010016)
[作者简介 ] 　纵　伟(1965 -), 男 , 河南郑州人 , 副教授 ,
博士 , 从事食品科学教学和科研工作。电话:(0)13938228157,
0371 -63627115, E -m a il:zongwe i1965@126. com。
由无锡杰西医药科技公司制备 (批号:041220, 041222,
041223, 041226, 050110),水为双蒸水 ,乙腈 、甲醇为色
谱纯 ,其他试剂均为分析纯 。
2　方法与结果　
2. 1　对照品溶液的制备　精密称 2α-羟基熊果酸对
照品 8. 02 mg于 1. 0mL容量瓶中 ,甲醇溶解并定容 ,
作为对照品贮备液。依次量取 10, 20, 40, 60 , 80, 100
μL的标准品甲醇贮备液 ,置于 10 mL容量瓶中 ,甲醇
定容至刻度 ,摇匀 ,各进样 10 μL,以峰面积 Y 为纵坐
标 ,浓度 X 为横坐标绘制标准曲线 。回归方程:Y =
6658. 3X +0. 6725 , r =0. 9995, 在 8. 01 ～ 80. 10
μg mL -1浓度范围内 ,线性关系良好 。
2. 2　供试品溶液的制备　精密称取大叶紫薇降糖胶
囊 0. 5 g,加甲醇 20mL超声提取 10m in,再以甲醇定
容至 25 mL容量瓶中 。经孔径 0. 45 μm微孔滤膜滤
过备用 。
2. 3　色谱条件　色谱条件为:色谱柱:Luna C18色谱
柱 (5μm , 250mm ×4. 6mm );流动相:乙腈：0. 2%甲
1317 医药导报 2006年 12月第 25卷第 12期卷终
酸水溶液(V /V)=60：40;流速 1. 0 mL m in- 1;检测
波长 204 nm ;进样量 10 μL;柱温为 25℃。理论塔板
数按 2α-羟基熊果酸计算 n =5 000 ,保留时间约为
19. 10m in(图 1)。
　　　　　　对照品　　　　　　　　　样品
图 1　2α-羟基熊果酸对照品及样品的 HPLC图　
2. 4　精密度实验 　对 2α-羟基熊果酸对照品进行 5
次重复实验 ,测定其保留时间并进行统计分析 ,结果表
明:2α-羟基熊果酸的保留时间 19. 10 m in ,保留时间的
相对标准偏差 0. 3%。
2. 5　稳定性实验　取 1份样品溶液 ,在 0 , 24, 48 h分
别进样 10 μL, 记录峰面积 , 结果峰面积的 RSD 为
3. 29%,表明供试品溶液在 48 h内稳定
2. 6　回收率实验　取 5份大叶紫薇叶样品 ,在每份
提取液中分别加入已知量的 2α-羟基熊果酸标准品 ,
按上述方法测定 。结果见表 1。
表 1　回收率实验测定结果　
取样量 /
g
样品中含量 /
mg
加入对照品量 /
m g
测得
总量 /mg
回收率 /
%
　0. 501 5. 062 4. 011 9. 021 98. 70
　0. 500 5. 048 4. 011 9. 004 98. 63
　0. 500 5. 052 4. 011 8. 996 98. 32
　0. 502 5. 067 4. 011 9. 023 98. 62
　0. 501 5. 064 4. 011 9. 024 98. 73
　　从结果可见 ,样品平均回收率为 98. 60%,相对标
准偏差为 0. 50%。
2. 7样品测定　采用 HPLC方法对 5批大叶紫薇降糖
胶囊中的 2α-羟基熊果酸含量进行了分析 ,结果批号
为 041220 , 041222, 041223, 041226, 050110的 5批样
品中 2α-羟基熊果酸含量分别为 1. 01%, 1. 02%,
1. 02%, 1. 01%, 1. 02%。
3　讨论　
笔者曾采用氯仿 、无水乙醇 、甲醇 、乙醚 4种溶剂 ,
对同一样品进行索氏提取处理 。结果发现氯仿 、无水
乙醇 、乙醚提取效果相当 ,而以甲醇作提取溶剂 , 2α-羟
基熊果酸得率高 。选择好甲醇作溶剂后 ,对比索氏提
取与超声波处理两种提取方法 ,结果二法所测 2α-羟
基熊果酸的含量未见差异 ,为便于操作 ,选择超声波处
理作为供试品处理方法。对不同流动相做对比研究 ,
结果发现以 V乙腈：V0. 2%甲酸溶液 =60：40作流动相可得
到满意的色谱峰形。
本方法操作简便 ,结果准确可靠 ,可用于大叶紫薇
降糖胶囊中 2α-羟基熊果酸的含量测定。
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1318 Herald ofM edicine Vo l.25N o.12 December 2006