全 文 ：=6)。结果表明对照品溶液在 24 h 内稳定。
2.5　精密度试验　取同一对照品溶液 10 μL , 连续进样 6
次 ,记录峰面积。 RSD 为0.43%(n=6)。
2.6　重复性试验　取同一批号的样品(批号 050601)6 份 ,
按“ 2.8”项下的方法测定。测得每片含人参皂苷 Rg 1的量分
别为1.933 , 1.941 , 1.956 , 1.913 , 1.919 , 1.924 mg , 平均含量
1.931 mg , RSD为0.82%(n=6)。
2.7　加样回收率试验　取已知含量的样品(批号 050601 ,每粒
含人参皂苷 Rg1 1.932 mg ,平均质量0.377 6 g)适量做基底,置索
氏提取器中 ,精密加入人参皂苷 Rg1对照品溶液(质量浓度为
0.507 g·L-1)适量,按“2.8”项下方法提取测定,结果见表 1。
表 1　回收率测定结果(n=6)
Tab 1　Recovery o f quercetin(n=6)
样品含量
/mg
加入量
/mg
测得量
/mg
回收率
/ %
平均回
收率/%
RSD
/ %
0.968 2 0.861 9 1.822 7 99.14
0.965 3 0.912 6 1.866 4 98.74
0.977 5 0.912 6 1.899 6 101.04 99.47 0.87
0.970 3 0.963 3 1.928 4 99.46
0.982 2 1.014 0 1.983 2 98.72
0.984 3 0.996 4 1.975 6 99.74
2.8　供试品溶液的制备及测定　取本品 10 片 , 除去糖衣 ,
精密称定 , 研细 , 精密称定适量(约 2 片重), 置索氏提取器
中 ,加氯仿适量 , 加热回流 2 h , 弃去氯仿液 , 药渣挥去氯仿 ,
加甲醇适量 ,加热回流 4 h ,提取液蒸干 , 残渣加水 25 m L使
溶解 ,用水饱和的正丁醇振摇提取 5 次(40 , 30 , 20 , 20 , 10
mL),合并正丁醇液 , 用氨试液洗涤 2 次 ,每次 30 m L ,分取正
丁醇液 ,蒸干 , 残渣加甲醇使溶解并转移至 10 mL 量瓶中 , 加
甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过 , 取续滤
液 ,作为供试品溶液。
2.9　测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10
μL , 注入液相色谱仪 ,测定 , 即得 ,结果见表 2。
表 2　样品测定结果(n=3)
Tab 2　Determina tion results o f sample s(n=3)
批号 样品含量/mg/片 平均值/mg/片
041101 2.02
050601 1.93 2.1
051001 2.46
[作者简介] 余驰 ,男 ,学士 ,药师 ,电话:0728-3222624 , E-mail:y uchi yin dan@yahoo.com.cn
3　讨论
试验过程中曾采用不同提取方式(加热回流 , 索氏提
取), 不同的提取时间(1 , 2 h)对人参皂苷 Rg 1含量的影响 ,结
果表明 ,用氯仿索氏提取 2 h 效果最佳。
试验对多种不同的流动相进行了比较。经过对不同流
动相所记录的色谱图的综合分析与比较(保留时间 、理论塔
板数 、分离度 、拖尾因子), 最终确定流动相为乙腈-0.05%磷
酸溶液(20∶80)。
由于样品仅测定 3 批 , 需积累数据后确定其含量限度 ,
用于该制剂的质量控制。
参考文献:
[ 1] 　中华人民共和国卫生部药典委员会.卫生部药品标准中药成方
制剂:第 3册[ S] .1991:36.
[ 2] 　国家中成药标准汇编.骨伤科分册[ S] .2002:115.
[ 收稿日期] 2007-06-08
高效液相色谱法测滇丹参中丹参酮Ⅱ
A 的含量
余驰1 , 殷丹2 ,陈科力2 ,熊婕2 　(1.仙桃市药品检验所 ,
湖北 仙桃 433000;2.湖北中医学院药学系 , 湖北 武汉
430061)
[ 摘要] 　目的:建立测定滇丹参中丹参酮ⅡA 含量的 H PLC
法。方法:采用迪马 C18(250 mm ×4.6 mm , 5 μm)色谱柱 ,
以甲醇-乙腈-水(20∶70∶10)为流动相 , 流速 1.0 mL·min -1 。
结果:丹参酮 ⅡA 在0.036 2 ～ 0.289 6 g·L-1范围内线性关
系良好(r=0.999 8);方法回收率为98.2 ～ 101.8%之间。结
论:本实验究建立了 HPLC 测定滇丹参药材中丹参酮Ⅱ A 的
方法 ,为其质量评价提供了简单 、准确 、可行的方法。
[ 关键词] 　滇丹参;丹参酮ⅡA;含量测定;高效液相色谱法
[中图分类号] R285.5　　[ 文献标识码] A　　[ 文章编号] 1001-
5213(2007)12-1786-02
　　滇丹参为唇形科滇丹参(Salv ia yunnanensis C.H.
Wright)的根及根茎 ,在云南广泛分布 , 其药理活性与丹参类
似 ,具有较强的治疗心血管系统疾病的作用[ 1-2] 。对其中丹
参酮 ⅡA 的含量测定还未见报道 ,本实验采用高效液相色谱
法测定其中丹参酮ⅡA 的含量。
1　材料
日本岛津 LC-10A T 高效液相色谱仪;N2000 色谱工作
站;AB204-N 型电子分析天平;丹参酮 ⅡA(中国药品生物
制品检定所 ,批号 0766-200011);滇丹参药材(产地:云南瑞
丽);甲醇 、乙腈均为色谱纯;水为二次纯化水。
2　方法与结果
2.1　色谱条件　色谱柱:迪马 C18柱(250 mm ×4.6 mm , 5
μm);流动相:甲醇-乙腈-水(20∶70∶10);流速:1.0 mL·
min-1 ;检测波长:270 nm;进样量:5μL 。
2.2　对照品溶液的制备　精密称取丹参酮ⅡA 对照品适量
(11.32 mg), 用甲醇定容到 50 mL 棕色量瓶中 , 再精密吸取
2 mL 至 25 m L量瓶中 , 用甲醇定容到刻度 ,即得。
2.3　供试品的制备　将药材粉碎 , 过 3 号筛 , 取约0.2 g ,精
密称定 ,置具塞锥形瓶中 , 精密吸取甲醇 50 mL ,称定 , 加热
回流 1 h ,放冷后用甲醇补足减失的质量 ,摇匀 , 滤过 , 取续滤
液 ,即得。
2.4　色谱条件的选择　色谱条件的选择及提取方法的考察
曾参照文献[ 3] ,实验中适当调整了流动相比例 ,由图 1 谱显
示 ,采用一定比例的甲醇-水为流动相。
　　由于滇丹参中成分十分复杂 ,丹参酮 A 的分离度始终不
是很好 ,改用甲醇-乙腈-水为流动相 , 当甲醇-乙腈-水(20∶70
∶10)时样品中原来存在干扰的峰减少(见图 1), 故选用此流
动相做方法学考察。
2.5　线性关系考察　精密吸取对照品 2 , 4 , 6 , 8 , 10 , 12 , 14 ,
16 μL , 依次进样 ,测定峰面积积分值。以进样量(μL)为横坐
标 ,以色谱峰面积为纵坐标进行回归分析 , 可求得回归方程
为:Y =3 673 946X-1 571.7 , r=0.999 8。结果表明丹参酮
ⅡA 在0.036 2～ 0.289 6μg 范围内线性关系良好。
·1786· 中国医院药学杂志 2007年第 27卷第 12期 C hin H osp Pharm J , 2007 Dec , Vol 27 , No.12
图 1　高效液相色谱图
A.对照品;B.样品;1-丹参酮ⅡA , t r=10.8 min
Fig 1　HPLC ch rina chormatograms
A.standard;B.sam ple;1-t an shinone-ⅡA , tr =10.8 min
2.6　精密度试验　精密吸取丹参酮Ⅱ A 对照品 5 μL , 按照
上述色谱条件连续进样 5 次 , 得丹参酮 ⅡA 的峰面积 , 测得
RSD值为1.1%。
2.7　稳定性试验及重复性试验　精密吸取供试品溶液 5
μL , 于 0 , 2 , 4 , 8 , 24 h 分别进样 ,测定峰面积 , RSD 为0.90%。
结果表明样品溶液在 24 h 内基本稳定。按照上述样品制备
的方法 ,称取滇丹参样品 5 份 , 依次进样 , 滇丹参中丹参酮Ⅱ
A 的含量平均值为0.12%, RSD 值为1.4%(n=5)。 结果表
明本法具有良好的重复性。
2.8　加样回收率试验　将一定量的丹参酮Ⅱ A , 以甲醇为溶
剂 ,分别制成0.011 3 , 0.022 6 , 0.056 0 g·L-1(将“ 2.2”中对
照品母液按不同方法稀释)的低 、中 、高 3 种浓度各 50 m L ,
再取滇丹参药材(其中丹参酮Ⅱ A 含量为 0.12%)3 份 ,每份
约0.2 g , 精密称定 , 依次精密加入配好的低 、中 、高 3 种浓度
的对照品溶液 10 mL 和甲醇 40 m L , 称定质量后加热回流 1
h , 放冷后用纯化水补足减失的质量 , 滤过 , 取续滤液 , 按照上
述条件 ,进样 5 μL , 每个浓度测定 5 次 ,计算加样回收率 ,结
果见表 1。
表 1　回收率试验
Tab 1　Recovery te st
序
号
取样量/ g 样品中丹参酮ⅡA 含量/ mg 加入量/mg 实际量/mg 测得量/ mg 回收率/ % RSD/ %
1 0.203 3 0.244 0.113 0.357 0.359 101.8 0.203 3
0.214 5 0.257 0.113 0.370 0.366 99.0 0.214 5
0.202 3 0.243 0.113 0.356 0.355 99.7 0.202 3
2 0.200 8 0.241 0.226 0.467 0.459 98.2 0.200 8
0.211 1 0.253 0.226 0.479 0.485 101.2 0.211 1
0.197 5 0.237 0.226 0.463 0.469 101.4 0.197 5
3 0.201 2 0.241 0.560 0.801 0.799 99.8 0.201 2
0.208 9 0.251 0.560 0.811 0.792 97.6 0.208 9
0.201 7 0.242 0.560 0.802 0.781 97.4
2.9　样品含量测定　按照上述方法 , 测量两批滇丹参中丹
参酮ⅡA 的含量 ,结果见表 2。
[作者简介] 韩枫 ,女 ,硕士 ,电话:024-23986292 , Email:hf w ind@163.com　[ 通讯作者] 王中彦 ,男 ,副教授 ,主要从事于物理药剂学及药物制
剂新技术的研究
表 2　样品的含量测定结果
Tab 2　Results of determina tion for sample concentration
样品 丹参酮ⅡA 含量/ %
云南瑞丽 A 0.12
云南瑞丽 B 0.08
3　讨论
从测定结果看 ,滇丹参中丹参酮Ⅱ A 的含量较丹参普遍
要低很多(丹参中丹参酮Ⅱ A 的含量一般在 0.2%以上),但
其他脂溶性成分较丹参要复杂(而且参照药典中丹参的含量
测定方法 ,丹参酮ⅡA 的色谱峰还不易分开),对其化学成分
的研究还有待进一步深入。
本实验只研究了滇丹参的脂溶性部位 , 从药理试验看 ,
其水溶性部位(丹酚酸类)也具有很强的药理活性。 对滇丹
参药材的质量控制 ,应该综合这两大类成分。
参考文献:
[ 1] 　闫彩珍 ,李惠兰 , 张荣平 ,等.滇丹参 、甘西鼠尾 、褐毛甘西鼠尾
对离体豚鼠心脏的影响[ J] .昆明医学院学报 , 2002(1):14-17.
[ 2] 　何洪静 ,李惠兰 , 张荣平 ,等.滇丹参 、甘西鼠尾 、褐毛甘西鼠尾
水提取液对鼠血栓形成及微循环的影响[ J] .天然产物研究与
开发, 2003 , 15(2):144-151.
[ 3] 　中国药典.一部[ S] .2005:52.
[收稿日期] 2006-12-15
紫外分光光度法测定盐酸苯海拉明乳
膏中盐酸苯海拉明的含量
韩枫1 ,闫永波2 ,赫玉霞1 ,王中彦1 ,莫凤奎1 　(1.沈
阳药科大学 ,辽宁 沈阳 110016;2.本溪市中心医院 , 辽宁本
溪 117000)
[ 摘要] 　目的:建立了盐酸苯海拉明乳膏中盐酸苯海拉明含
量的测定方法。方法:采用紫外分光光度法。结果:消除干扰
后确定检测波长为 257 nm ,盐酸苯海拉明在0.2 ～ 0.5 g·L-1
范围内线性关系良好 , A=1.672 9C-0.000 3 , r=0.999 8 ,
平均回收率为100.20%, RSD 为 0.94%。结论:该方法操作
简便 ,结果准确 , 重现性好 ,可用于盐酸苯海拉明乳膏的质量
控制。
[ 关键词] 　紫外分光光度法;盐酸苯海拉明;含量测定
[ 中图分类号] R917　　[ 文献标识码] A　　[ 文章编号] 1001-5213
(2007)12-1787-02
　　盐酸苯海拉明为抗组胺药 , 具有抗过敏 、止痒 、消肿作
用 ,可用于荨麻疹 、过敏性皮炎 、神经性皮炎 、药疹 、昆虫咬伤
和皮肤瘙痒症等过敏性疾病的治疗[ 1] 。 本溪市中心医院制
剂室以盐酸苯海拉明为主药 , 自制盐酸苯海拉明乳膏 , 笔者
采用紫外分光光度法[ 2]测定其中盐酸苯海拉明的含量 ,方法
操作简便 、结果准确 、重现性好 ,可用于医院制剂盐酸苯海拉
明乳膏的质量控制。
1　材料
紫外分光光度计(上海棱光技术有限公司);FA1104 型
电子分析天平(上海民桥精密科学仪器有限公司);盐酸苯海
拉明对照品(中国药品生物制品检定所 , 批号 0066-9705);盐
酸苯海拉明(辽源市百康药业有限责任公司 ,批号 051108);
盐酸苯海拉明乳膏(自制 , 批号 060612 , 060613 , 060614);硫
酸(分析纯)。
2　方法与结果
2.1　专属性试验
2.1.1　对照品溶液的制备　精密称取105 ℃下干燥至恒重
·1787·中国医院药学杂志 2007年第 27卷第 12期 Chin H osp Pharm J , 2007 Dec , Vol 27 , No.12