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不同干燥方式对紫参片质量的影响
崔雪娜 ,王四旺＊ ,赫少清 ,袁娟丽(第四军医大学药学系
药物研究所 , 陕西 西安 710032)
摘要:目的　探索紫参片的干燥工艺 , 比较不同干燥方法对紫
参片质量的影响。方法　以干燥品中丹参酮 ⅡA 和干粉得率
为指标, 对不同干燥方法进行考察。结果　喷雾条件下丹参酮
ⅡA 含量为 0.261 mg ·g -1 ,干粉得率为 29.71%;真空干燥条件
下丹参酮ⅡA含量为 0.208 mg · g-1 ,干粉得率为 25.3%。喷雾
条件为清膏相对密度 1.15 ～ 1.18(25℃), 进风温度 170 ～
175℃,出风温度 80～ 85 ℃,进料速度 50 ～ 60 mL·min-1时产
品的质量稳定。结论　喷雾干燥更适宜紫参片提取物的干燥。
关键词:紫参片;真空干燥;喷雾干燥;丹参酮ⅡA
doi:10.3969/ j.issn.1004-2407.2011.02.002
中图分类号:R927.2　　　文献标志码:A　　　
文章编号:1004-2407(2011)02-0081-02
基金项目:国家科技重大专项课题(编号:2008BMZX01-1)
作者简介:崔雪娜 ,女 ,在读硕士研究生
＊通信作者:王四旺 ,男 , 教授 ,博士生导师
　　紫参片由紫河车 、丹参等多味中药组成 ,具有活
血化瘀 、益气养血的功效 。中药制剂在干燥过程中存
在复杂的物理和化学变化 ,不但使中药制剂外观性状
和内在质量发生不同程度的改变 ,而且影响其临床疗
效。为控制本产品质量 ,我们以干粉收率 、丹参酮 ⅡA
的含量等为指标对紫参片的干燥工艺进行考察 ,确定
紫参片的干燥工艺 ,为其工业化生产提供依据 。
1　仪器与试药
1.1　仪器 　高效液相色谱仪(美国 Waters 公司 ,
2695分离单元 , PDA2996 二极管阵列检测器 , Em-
pow er色谱工作站);K romasil C18色谱柱(250 mm ×
4.6 mm , 5 μm);电子分析天平(ME235S 型 ,德国
S arto rius公司);台式天平 (gold Jew ellery scale ,德
国S arto rius公司);旋转蒸发装置(SB-651型 , Tokyo
RIKAKIKA I CO.LTD);喷雾干燥机(HSD-8 型 ,上
海金桥喷雾干燥成套设备厂);减压干燥箱(ZK-82A
型 ,上海市实验仪器厂)。
1.2　试药　紫河车 、丹参等药材均购自西安市药材
公司 ,经鉴定符合中国药典 2005年版规定;丹参酮 Ⅱ
A 对照品(批号 110766-200417 ,用于含量测定 ,中国
药品生物制品检定所);甲醇为色谱纯(sk chemicals
公司);药用乙醇(批号 20091109 ,购自陕西维德轻化
物资有限公司);其他试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2.1　制剂的制备[ 1-2] 　按处方量称取药材 ,紫河车粉
碎成细粉;丹参等粉碎成粗粉 ,过二号筛 ,以体积分数
70%乙醇 6 倍量(mL · g-1药材),加热回流 2 次 ,每
次 1 h ,收集提取液;减压浓缩(60 ℃)至相对密度为
1.15 ～ 1.18(25 ℃)的醇浸膏 ,备用 。将醇提药渣与
其余诸药加 8倍量水(mL· g-1药材)煎煮 3次 ,每次
1 h ,合并煎液 ,滤过;滤液减压浓缩(60 ℃)成相对密
度为 1.15 ～ 1.18(25 ℃)的浸膏 ,再与上述醇浸膏混
合 ,搅拌均匀 ,得待干燥的浓缩液。除去丹参药材 ,同
法制成阴性样品浓缩液。
2.2　丹参酮ⅡA 的含量测定[ 3-4]
2.2.1 　色谱条件 　色谱柱:Kromasil C18色谱柱
(250 mm×4.6 mm ,5 μm);检测波长:270 nm;流动
相:甲醇-水(80∶20);流速:1.00 mL · min-1 ;在此
条件下理论板数以丹参酮 ⅡA 峰计应不低于 6 000。
2.2.2　线性关系　精密称取丹参酮 ⅡA对照品 3.01
mg ,置于 25 mL 棕色量瓶中 ,加甲醇溶解并定容 ,摇
匀;分别精密量取 0.1 , 0.2 ,2 ,4 , 6 , 8和 10 mL ,置于
10 mL 量瓶中 ,加甲醇至刻度 ,摇匀 。取 10 μL ,分别
注入液相色谱仪 ,以对照品质量浓度对峰面积进行回
归 ,得回归方程:Y =53 326X +3 568 , r =0.999 5 ,
丹参酮 ⅡA 线性范围为 1.204 ～ 120.4 μg · mL -1 。
对照品 HPLC色谱图见图 1。
图 1　丹参酮ⅡA对照品 HPLC图
2.2.3　供试品溶液制备　称取干燥的样品约 1.00 g
置于烧杯中 ,加水 25 mL ,充分溶解 ,转移至分液漏斗
中 ,用乙醚萃取 4 次(4×15 mL),合并乙醚层;加无
水硫酸钠过滤 ,挥干乙醚;残渣加甲醇溶解并定容至
25 mL ,作为供试品溶液。同法制备阴性样品溶液 。
色谱图见图 2和图 3。
图 2　阴性样品 HPLC图
2.2.4　精密度实验　精密吸取同一供试品溶液连续
进样 5次 ,测定峰面积平均值为 1 082 787 , RSD 为
1.38%。
2.2.5　稳定性实验　按样品溶液制备项下制备供试
品溶液 ,分别于 0 h 、次日每隔 1 h 进样 1次 ,共进样 5
针 ,结果平均峰面积为 766 557.2 , RSD为 0.78%。
81西北药学杂志　2011 年 4 月　第 26 卷　第 2 期
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图 3　样品 HPLC图
2.2.6　重复性实验　取供试品 5份 ,按上述样品制
备方法制备样品溶液 , 平均峰面积为 254 829.3 ,
RSD为 1.68%。
2.2.7　加样回收率实验　精密量取丹参酮 ⅡA 对照
品储备液(120.4 μg ·mL-1)5 mL ,置于 25 mL 量瓶
中 ,加甲醇至刻度 ,按照供试品溶液方法操作制备并
添加对照品 ,按上述色谱条件进行测定 ,计算回收率 。
结果见表 1。
表 1　加样回收率测定结果
取样量/g 取样中丹参酮ⅡA 的量/ μg 添加丹参酮ⅡA 的量/μg 测出丹参酮ⅡA 的总量/μg 回收率/ % 平均回收率/% RSD/ %
0.140 51 73.76 84.28 155.65 97.14
0.140 01 73.29 84.28 157.60 99.77
0.140 55 73.80 84.28 157.00 98.72 98.5 1.9
0.155 02 81.39 84.28 166.32 100.01
0.129 36 67.92 84.28 149.01 96.21
2.3　喷雾干燥条件的优选[ 5]
2.3.1　清膏相对密度　将提取液分别减压浓缩至清
膏相对密度(25 ℃)为 1.05 ,1.10 , 1.15和 1.25进行
喷雾干燥(进风温度 165 ～ 170 ℃,出风温度 80 ～
85℃),测定成品中丹参酮 ⅡA , 观察物料干燥情况。
结果表明各相对密度下 ,丹参酮 ⅡA 含量没有差别 ,
但清膏相对密度为 1.05时成品粉末潮湿 ,为 1.25时
物料黏结且易造成管路堵塞 ,喷雾干燥适宜的相对密
度是 1.15。
2.3.2　进风 、出风温度考察　综合前人经验考虑 ,我
们考察了进风温度 150 ～ 155 ℃、出风温度75 ～ 80 ℃
和进风温度170 ～ 175 ℃、出风温度 80 ～ 85 ℃。结果
显示 ,丹参酮ⅡA 含量在 2种条件下没有明显差别 ,
但在进风温度 170 ～ 175 ℃、出风温度 80 ～ 85 ℃条件
下 ,塔内黏壁较少 ,收膏率较高 ,干燥效果最好 。
喷雾干燥条件定为 ,清膏相对密度 1.15 ～ 1.18
(25 ℃),进风温度 170 ～ 175 ℃, 出风温度 80 ～ 85
℃,进料温度为室温 ,进料速度 50 ～ 60 mL ·min-1 。
2.4　干燥方式的比较[ 6-7] 　以含水量 5%为干燥标
准 ,对浓缩液分别以减压干燥 、喷雾干燥方式进行干
燥 ,测定干燥品中丹参酮 ⅡA 含量 ,计算干粉收率 ,结
果见表 2。
表 2　不同干燥方式丹参酮ⅡA含量和干粉收率
指标　　 减压干燥第 1次第2次第 3次 均值 　
喷雾干燥
第 1次第 2次第3 次 均值
丹参酮ⅡA 含量/mg· g-1 0.211 0.212 0.203 0.208 0.253 0.274 0.257 0.261
干粉得率/ % 25.30 25.34 25.04 25.3 28.92 29.90 30.31 29.71
3　讨论
实验结果表明 ,喷雾干燥丹参酮 ⅡA 含量和干燥
品收率较减压干燥都高 ,这与文献报道[ 6] 的喷雾干燥
受热时间短 、适于热敏性成分的干燥特点相一致。我
们发现 ,喷雾干燥后产品的粒度 、色泽均匀 ,生产周期
短 ,适合工业化生产 。因此 ,选择了喷雾干燥法。
参考文献:
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的含量[ J] .西北药学杂志 , 2009 , 24(5):351-352.
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化学工业出版社 , 2005:547.
[ 4] 　刘振华 ,崔佳 , 吴芳.补心安泰片中丹参酮ⅡA 的含量测
定[ J] .中国医院用药分析与评价 , 2009 , 9(9):686-688.
[ 5] 　王秀良 ,向大雄.影响中药喷雾干燥制备浸膏粉的质量
因素[ J] .中国药师 , 2002 , 5(11):697.
[ 6] 　曾令杰 , 李小燕.浓缩干燥对丹参提取液中丹参酮ⅡA
和丹酚酸 B 的影响[ J] .广东药学院学报 , 2009 , 25(2):
162-163.
[ 7] 　张超 ,吕华英.干燥方式对乳块消片提取物中丹酚酸 B 含
量的影响[ J] .中国实验方剂学杂志 , 2009 , 15(4):38-39.
(收稿日期:2010-10-16)
正交设计优化沙棘果中总酚酸的提
取工艺
利毛才让1 , 2 , 3 , 索有瑞1(1.中国科学院西北高原生物研究
所 , 青海 西宁 810008;2.青海师范大学民师院化学系 , 青海
西宁 810008;3.中国科学院研究生院 , 北京 100049)
摘要:目的　确定沙棘果总酚酸的优化提取工艺条件。 方法
通过单因素实验和正交实验对沙棘果总酚酸的提取工艺进行
探讨。结果　确定其最佳提取条件为:料液比 1∶20 、提取 4
次 、溶剂体积分数 80%乙醇 , 提取时间 2 h。结论　以此工
艺 , 沙棘果中总酚酸粗提物的得率为 28.42%。
关键词:沙棘果;总酚酸;Fo lin-Cioca lteu 法
doi:10.3969/ j.issn.1004-2407.2011.02.003
中图分类号:R284.2　　　文献标志码:A　　　
文章编号:1004-2407(2011)02-0082-03
基金项目:中国科学院“西部之光”人才培养计划
82 西北药学杂志　2011 年 4 月　第 26 卷　第 2 期