全 文 ：— 68 — 现代中药研究与实践2011年第25卷第5期Chin Med J Res Prac,2011 Sept.,Vol.25 No.5
3 讨论
3.1 本文采用紫外分光光度法建立了测定齿叶白鹃
梅叶中总黄酮的含量测定方法，该方法快速、简便、
准确、可靠。
3.2 本文采用此方法测定了齿叶白鹃梅不同部位总
黄酮的含量。结果可知花和叶的总黄酮含量大于根和
茎，达到 6% 以上，表明黄酮可能是齿叶白娟梅叶防
治糖尿病的主要活性成分，因此具有非常重要的开发
利用价值，值得进一步深入研究。
参考文献
[1] 傅沛云．东北植物检索表 ( 第二版 ) [M]．北京 ：科学出版社，1995 ：
283-284．
[2] 中国药材公司．中国中药资源志要 [M]．北京 ：科学出版社，1994 ：
508．
[3] 励娜，杨荣平，王宾豪，等．不同部位草珊瑚总黄酮的含量测定 [J]．
重庆中草药研究，2007，56（12）:16-17.
[4] 李文，贺殿，王晓，等．葛花中总黄酮的含量测定 [J]．西北药学杂志，
2005，20（2）:16-17.
川 桐 皮 为 五 加 科 植 物 刺 楸 Kalopanax septeml-
obus (Thunb.) Koidz. 或 毛 刺 楸 K. septem lobus var.
margnifi cus(Zabel) Hand-Mazz. 的干燥树皮。《四川省
中药材标准》（1987 年版）收载。具有祛风湿、通络、
止痛等功效 [1]。用于类风湿性关节炎、腰膝疼痛 ；外
用跌打损伤。本品含有皂苷、多炔、苯丙烷类、木
HPLC 法测定川桐皮中常春藤皂苷元的含量
谭邬丽 1，李 敏 1*，吴蜀瑶 2
（1．成都中医药大学药学院，四川 成都 611137 ；2．江西中医学院，江西 南昌 330006）
摘要 ：目的 采用 HPLC 法测定川桐皮中常春藤皂苷元的含量。方法 色谱柱为 Welch Materials
XB-C18 (4.6 mm×250 mm，5 µm) ；流动相为乙腈 -0.05% 磷酸溶液（68：32），流速为 1.0 mL/min ；柱温 ：
40℃ ；检测波长为 210 nm。结果 常春藤皂苷元在进样量为 0.693 4~3.467 0 μg 范围内有良好的线性关系，
平均回收率为 99.5％，RSD=2.50％。结论 本方法简便准确，重复性好，可用于川桐皮中常春藤皂苷元的
含量测定。
关键词 ：川桐皮 ；常春藤皂苷元 ；HPLC
中图分类号 ：R284.7 文献标识码 ：A 文章编号 ：1673-6427(2011)05-0068-03
Determination of Hederagenin in Septemlobate kalopanax Bark. by HPLC
TAN Wu-li1, LI Min1 ,WU Shu-yao2
(1.Pharmacy College of Chengdu University of Traditional Chinese Medicine, Chengdu 611137 ,China;
2. Jiangxi College of traditional Chinese medicine, Nanchang 330006, China)
Abstract:Objective To establish an HPLC method for the determination of hederagenin in Septemlobate
kalopanax Bark. Methods The Welch Materials XB-C18 (4.6 mm×250 mm，5 μm)column was used，the
mobile phase consisted of Acetonitrile-0.05％Phosphate (68：32)，the fl ow rate was 1 mL•min-1 ，the column
temperature was 40 ℃ ，and the UV detector wavelength was set at 210 nm．Results The cablibration curve
of hederagenin was linear within a range of 0.693 4~3.467 0 μg, the average recovery was 99.50％ and the RSD
was 2.50％.Conclusion The method is simple,accurate and repeatable, it can be applied in determination of
hederagenin in Septemlobate kalopanax Bark．
Key words: Septemlobate kalopanax Bark；hederagenin；HPLC
收稿日期：2010-09-15
作者简介：谭邬丽（1985-），女，硕士，主要从事中药材质量标准研究。
*通讯作者：李敏，教授，Tel:13980038316,E-mail：0281imin@163．
脂素和简单酚苷等成分 [2]。皂苷类成分为其主要成
分，其中刺楸皂苷 A 具有显著的抗炎活性，其水解
后可得到常春藤皂苷元 [3]。故选择以常春藤皂苷元为
指标，建立了分离效果好、专属性强、灵敏度高的
HPLC 含量测定方法。
1 仪器与试药
Varian 高效液相色谱仪 ；超声波清洗器（昆山
市超声仪器有限公司，KQ3200E 型）；电热恒温水浴
锅（DZKW-4，北京中兴伟业仪器有限公司）；薄层
层析硅胶 G（青岛海浪硅胶干燥剂厂制造）；羧甲基
DOI:10.13728/j.1673-6427.2011.05.022
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纤维素纳（上海化学试剂站分装厂）；常春藤皂苷元
（中国药品生物制品检定所，批号 111733-200603）；
乙腈为色谱纯 ；水为重蒸水。其余试剂均为分析纯。
川桐皮药材购买于全国各地 , 共 7 批。由成都中
医药大学李敏教授鉴定为五加科植物刺楸 Kalopanax
septemlobus (Thunb.) Koidz. 或毛刺楸 K. septemlobus
var. margnifi cus(Zabel) Hand-Mazz. 的干燥树皮。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备 精密称取常春藤皂苷元对
照品 2.08 mg，置 2 mL 量瓶中，加甲醇溶解并稀释
至刻度，摇匀，制得 1.04 mg/mL 的溶液。吸取上述
溶液 1 mL，稀释 3 倍，以微孔滤膜（0.45 μm）滤过，
既得 0.346 7 mg/mL 的常春藤皂苷元对照品溶液。
2.2 供试品溶液的制备 取本品粉末约 0.1 g，精密
称定，精密加入甲醇 25 mL，超声处理 30 min，滤过，
残渣用甲醇适量洗涤，合并滤液与洗液，挥干溶剂，
残渣加水溶解，用水饱和正丁醇振摇提取 3 次，每次
15 mL，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇 20 mL 溶解，
再加入 75% 盐酸 2 mL，加热回流 2 h，回流 1 次。
水解物加水 10 mL，用三氯甲烷振摇提取 2 次，每次
20 mL，合并提取液，溶剂蒸干，残渣用甲醇溶解并
转移至 5 mL 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，
弃去初滤液，取续滤液过 0.45 μm 微孔滤膜，即得。
2.3 色谱条件 色谱柱为 Welch Materials XB-C18 (4.6
mm×250 mm，5 μm) ；流动相为乙腈 -0.05% 磷酸溶
液（68：32），流速为 1.0 mL/min ；柱温 ：40 ℃ ；检
测波长为 210 nm。在此色谱条件下常春藤皂苷元与
相邻色谱峰的分离度良好，理论板数按常春藤皂苷元
峰计算应不低于 3 000。对照品及样品色谱图见图 1。
2.4 线性范围的考察 精密吸取上述对照品溶液
(0.346 7 mg/mL) 2、4、6、8、10 µL，记录色谱图，
测定其峰面积。以峰面积（Y）为纵座标，常春藤皂
苷元量（μg）(X) 为横座标，进行回归，得回归方程
Y=3.71×106X-3.96×105 ；r=0.999 9。结果表明常春藤
皂苷元在进样量为 0.693 4 μg~3.467 0 μg 之间与峰面
积呈良好的线性关系。
2.5 精密度试验 精密量取常春藤皂苷元对照品溶
液 5 µL，注入液相色谱仪，共 5 次，记录峰面积，
RSD=0.99%，表明仪器性能良好。
2.6 重 复 性 试 验 精 密 称 取 本 品（ 批 号
111733-200603）0.1 g，共 6 份，按制备方法分别制
成样品溶液，在上述色谱条件下测定，记录色谱图，
计算含量，RSD 为 3.73％，表明该方法重现性良好。
2.7 加样回收试验 精密吸取浓度为 0.346 7 mg/mL
的对照品溶液 0.7 mL，共 6 份，分别置 150 mL 具塞
锥形瓶中，水浴上挥干甲醇。取已知含量的样品（批
号 111733-200603，含量为 4.66 mg/g）粉末约 0.05 g，
共 6 份，精密称定，置上述锥形瓶中，精密加入甲
醇 25 mL，按制备方法分别制成样品溶液，在上述色
谱条件下测定，记录色谱图，并按公式计算回收率为
99.5%，RSD=2.5%。
2.8 稳定性试验 取对照品溶液和供试品溶液，按
上述色谱条件测定，在 24 h 内的不同时间注入液相
色谱仪，考察其峰面积的变化情况，测定其峰面积，
对照品溶液 RSD=0.47%，供试品溶液 RSD=4.89%。
表明对照品溶液和供试品溶液在 24 h 内稳定。
2.9 样品测定 按上述供试品制备方法制成供试品
溶液，在上述色谱条件下测定，按外标法计算常春藤
皂苷元的含量，结果见表 1。
4 讨论
4.1 供试品溶液制各方法的选择 在供试品溶液制
备的方法选择上分别对提取溶剂、酸水解浓度和水解
时间进行了考察，最后经试验确定，选择用甲醇做溶
表1 样品测定结果
Tab.1 Assay test results
样品编号
1
2
3
4
5
6
7
来源
四川成都荷花池
重庆南纪门
贵州安顺
四川都江堰
四川峨眉
四川峨眉
广西玉林
常春藤皂苷元含量（按干燥品计算%）
1.08%
0.67%
0.81%
0.76%
0.76%
0.88%
0.52%
图1 对照品(A)、样品(B)色谱图
Fig.1 HPLC chromatograms of substance(A) and sample(B)
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剂，75% 的盐酸水解 2 h 提取为最佳方法。
4.2 检测波长的确定 采用甲醇作溶剂制备常春藤
皂苷元对照品溶液，在 190 nm~800 nm 波长下扫描
其光谱图，结果在 207 nm 波长处有最大吸收，为减
少干扰，参照相关文献，选择 210 nm 为测定波长。
4.3 流动相的选择 考察了不同浓度的甲醇-水、
乙腈-水流动相系统的分离效果，结果表明甲醇-水
体系分离效果较差，很难将样品中的常春藤皂苷元
与其他成分分开，乙腈-水系统用磷酸溶液调pH后分
离效果明显改善，经试验发现以乙腈-0.05%磷酸溶
液（68：32）时常春藤皂苷元峰形对称，理论板数
高，分离度符合要求。因此选定乙腈-0.05%磷酸溶液
（68：32）作为测定流动相。
4.4 目前在商品中，不同地区将朵椒、樗叶花椒、
木棉、刺楸的干燥树皮作川桐皮入药，因其性状相
似，易于混淆。本实验测定了川桐皮中常春藤皂
苷 元 含 量， 7 批 川 桐 皮 的 常 春 藤 皂 苷 元 的 含 量 在
0.52%~1.08% 之间，测定方法简单、重现性很好。为
川桐皮药材质量控制提供了有效、合理的检验方法，
规范其使用。对于保证其临床药效具有参考价值。
参考文献
[1] 四川省卫生厅．四川省中药材标准 [S]．1987．
[2] 朱玮，贾夏，张鞍灵，等．刺楸属植物化学成分及生物活性研究进展 [J]，
西北林学院学报 ,2004，19(3) ：119-124.
[3] 王洋摘译．刺楸中具有抗炎活性的皂苷 [J]．国外医学中医中药分册，
2003，25（5）：303-304.
收稿日期：2010-10-01
作者简介：廖立东，博士，研究方向：中药炮制和新制剂、新剂型研究。
*通讯作者：唐灿，博士，副教授；Tel:(028)85950075-8308，Fax: (028)85952650，E-mail:cancan74@126.com
HPLC 梯度洗脱法测定山栀苷甲酯、8-O- 乙酰山栀苷甲
酯在独一味中含量
廖立东 1,2, 唐 灿 3*, 卢胜明 2, 张康宁 2, 邓 艳 2, 屠鹏飞 4
（1. 成都中医药大学，四川 成都 610075；2. 甘肃独一味生物制药股份有限公司，四川 成都 610063；
3.西华大学，四川 成都 610039；4.北京大学药学院，北京 100191）
摘要 ：目的 建立独一味中山栀苷甲酯、8-O- 乙酰山栀苷甲酯的 HPLC 检测方法。方法 色谱柱
Dikma platisil C18（250 mm×4.6 mm，5 μm），柱温 35 ℃，以乙腈 - 水进行梯度洗脱，流速 1.0 mL/min，检
测波长 235 nm。结果 山栀苷甲酯进样量在 0.023 0~3.450 0 µg 范围内呈良好线性关系，r=0.999 3，8-O-
乙酰山栀苷甲酯进样量在 0.041 82~6.273 µg 范围内呈良好线性关系，r=0.999 6。山栀苷甲酯平均回收率为
99.79%，RSD 为 1.63%，8-O- 乙酰山栀苷甲酯平均回收率为 99.62%，RSD 为 1.79%。结论 HPLC 测定独
一味中山栀苷甲酯、8-O- 乙酰山栀苷甲酯结果准确可靠，快速，灵敏，重现性好。
关键词 ：独一味 ；山栀苷甲酯 ；8-O- 乙酰山栀苷甲酯 ；高效液相色谱法 ；含量测定
中图分类号 ：R927.2 文献标识码 ：A 文章编号 ：1673-6427(2011)05-0070-03
Determination of Shanzhiside Methyl Ester and 8-O-acetylshanzhiside Methyl Ester in
Lamiophlomis rotate (Benth.) Kudo by HPLC
LIAO Li-dong1,2，TANG Can3，LU Sheng-ming2，ZHANG Kang-ning2，DENG Yan2，TU Peng-fei4
(1. Chengdu University of TCM, Chengdu 610075, China; 2. Gansu Duyiwei Bio-Phanmaceutical
Inc. , Chengdu 610063, China; 3. Xihua University, Chengdu 610039; China; 4. Peking University, School
Pharmaceutical Sciences, Beijing 100191, China)
Abstract:Objective To establish a method to determine Shanzhiside methyl ester and 8-O-acetylshanzhiside
methyl ester in Lamiophlomis rotate (Benth.) Kudo by HPLC. Methods HPLC analysis was performed on
Dikma platisil C18（250 mm×4.6 mm，5 μm） column with gradient elution of acetonitrile-water at a fl ow rate
of 1.0mL/min. The column temperature was 30 ℃and the detection wavelength was 235nm. Results The linear
range of Shanzhiside methyl ester was 0.023 0~3.450 0 µg, r=0.999 3. The linear range of 8-O-acetylshanzhiside