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大叶紫薇花色素提取及其稳定性研究



全 文 :No.8.2007
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大叶紫薇花色素提取
及其稳定性研究
陈 洪,梁利华,谢建英
(广东海洋大学应用化学系,湛江 524088)
摘要:研究了大叶紫薇花色素的提取方法及其稳定性,考察了pH值、温度、光照时间、氧化剂、还
原剂、金属离子、食品添加剂等因素对色素稳定性的影响。结果表明,用1∶1的0.1%盐酸、无水乙醇
在室温下浸取5h,提取效果较好。实验结果显示,该色素在250.0nm处有强吸收。大叶紫薇花色素为
水溶性、醇溶性色素,酸性条件下稳定,在25~60℃范围内热稳定性较好,该色素对自然光的耐受性
较好,耐还原性强,耐氧化性较差。金属离子Mg2+、Ca2+、Al3+、Cu2+、Zn2+、K+对色素色泽无影响,而
Fe3+、Sn2+有不良影响。食品添加剂葡萄糖、蔗糖、淀粉、柠檬酸、氯化钠、苯甲酸钠对色素均无不良
影响。
关键词:大叶紫薇花;天然色素;提取;稳定性
中图分类号:TS202.3 文献标识码:A 文章编号:1005-9989(2007)08-0201-04
收稿日期:2007-01-29
基金项目:广东省教育厅自然科学基金项目(Z03047)。
作者简介:陈洪(1965-),女(汉族),硕士,教授,主要从事有机化学、药物化学的教学及研究工作。
Studyonextractionandstabilityofpigmentfrom
lagerstroemiaspeciousflower
CHENHong,LIANGLi-hua,XIEJian-ying
(DepartmentofAppliedChemistry,GuangdongOceanUniversity,Zhanjiang524088)
Abstract:Extractionconditions,basicpropertiesandstabilityofthepigmentfromlagerstroemiaspeciousflow-
erwereinvestigatedinthispaper.ItwastestedthattheefectsofpHvalue,temperature,light,oxidant,reduc-
er,kindsofmetalions,andfoodadditivesonstabilityofthepigment.Theresultshowedthatgoodyieldofpig-
mentcouldbeobtainedbyacidextraction: usetheaqueoussolutionincluding0.1% hydrochloricacidand
99.7%alcohol(v:v=1:1)asextractivereagent,extractingfor5hoursundertheroomtemperature.Thepigment
isclassifiedtowater-solublepigment,alcohol-solublepigment,forwhichpHvaluehassignificantefectson
thetoneofpigment.Anditsmaximumabsorptionwavelengthwas250.0nm.Itisstablebelow60℃ androom-
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食品添加剂
201
DOI:10.13684/j.cnki.spkj.2007.08.031
No.8.2007
temperatureundertheacidiccondition,butsensitivetooxidant.Thepigmenthasagoodresistancetolight,re-
ducingagent.Mostmetalions(exceptFe3+andSn2+)havenobadefectsonthepigment.Somecommonfood
additives,suchasglucose,sucrose,starch,citricacid,salt,sodiumbenzoate,havingnoharmfulefectonit.
Keywords:lagerstroemiaspeciousflower;naturalpigment;extraction;stability
图1 大叶紫薇花色素吸收光谱特性
自从1856年英国的Perkins第一次合成苯胺紫以
来,许多色素相继被合成,并以其具有色泽鲜艳、
稳定性好、着色力强,、适于调色、易于溶解、品质
均一、无臭无味、价格便宜等优点,被食品、药物、
化妆品等生产厂家接受。但随着现代医学的发展,
大多数合成色素被证明有不同程度的毒性而对人体
有害,甚至有致癌、致畸作用,因此食用合成色素
的使用正逐渐减少,而天然食用色素安全可靠,且
种类繁多,不少品种兼有营养和药理作用,因此,
天然色素更受人们欢迎而获得迅速发展[1-2]。
大叶紫薇又名大花紫薇,为千屈菜科紫薇属的
常绿或短期落叶乔木。树高可达20m,树冠广阔如
盖。叶根均可入药。紫薇花性寒味微酸,治产后血
崩,民间治风疹、小儿胎毒烂头 [3]。大叶紫薇花期
长,6~8月份开放,每序有花数十朵,开时极繁茂,
花朵大,花瓣平展,边缘波浪皱褶,紫蓝色至粉红
色。色泽鲜艳,含有丰富的天然色素,是极具开发
前景的天然色素资源,但大叶紫薇花色素的提取和
研究尚未见报道。从植物花中提取天然色素的加工
工艺主要有溶剂浸提法、超临界流体萃取法、微波
萃取法、超声波提取法等[4]。在各种提取方法中,溶
剂浸提法的工艺简单,设备投资少,技术易掌握,
适用范围广,是目前较普遍采用的方法,本实验采
用溶剂萃取法提取大叶紫薇花色素并对其色素的稳
定性进行了研究。
1 实验部分
1.1 材料仪器与试剂
试剂:分析纯无水乙醇、甲醇、甲苯、乙酸、乙
酸酐、乙酸乙酯、丙酮、石油醚、乙醚、盐酸、柠檬
酸、蒸馏水。
材料:大叶紫薇花(采自广东海洋大学校园内,洗
净晾干切碎备用)。
仪器:UNICUV-2102PCS紫外可见分光光度计,
SHB循环水式多用真空泵,RE-52C型旋转蒸发器,
PHS-3C型数字酸度计,恒温水浴锅。
1.2 实验方法
大叶紫薇花色素的提取:将采摘下来的新鲜大
叶紫薇花花瓣洗净晾干后切碎,取适量,加入提取
溶剂0.1%盐酸+无水乙醇,溶剂量以浸没花瓣为宜。
常温下浸泡5h,浸提2次,过滤得到粗滤液,合并过
滤粗滤液,经抽滤后得到红色澄清色素提取液,最后
将色素提取液进行减压蒸馏,即可得到深红色色素
浓缩液。
2 结果与讨论
2.1 大叶紫薇花色素的溶解性
实验表明,大叶紫薇花色素易溶于水、乙醇、
甲醇、乙酸等极性较强的溶剂,不溶于乙醚、石油
醚、甲苯、乙酸酐、乙酸乙酯等极性较弱的溶剂,说
明该色素属于水溶性、醇溶性色素。
2.2 光谱特征
将提取的色素浓缩液配制成一定浓度的色素水
溶液,以蒸馏水为参比溶液,在220~400nm波长范围
内测定溶液吸收光谱,结果如图1所示。从光谱图1可
知,色素的最大吸收峰为250.0nm。
2.3 pH值对色素外观及吸收光谱的影响
将提取的色素浓缩液配制成一定浓度的色素水
溶液,取该色素水溶液若干份,用0.1mol/L的HCl和
0.1mol/LNaOH溶液通过PHS-3C数字酸度计,配制一
系列不同pH值的色素溶液,摇匀静止1h后,在室温
下于λmax下测得不同的pH值下色素溶液的吸光度,
并观察色素溶液颜色的变化,分析不同pH值对大叶
表1色素在不同溶剂中的溶解性
溶剂 溶解性 溶剂 溶解性
水 易溶 乙醚 不溶
乙醇 易溶 石油醚 不溶
甲醇 易溶 甲苯 不溶
乙酸
乙酸乙酯
易溶
不溶
乙酸酐 不溶
400.0375.0350.0325.0300.0275.0250.0225.0
1.000
0.750
0.500
0.250
0.000
A
bs
波长(nm)
食品添加剂
202
No.8.2007
pH λmax 吸光度A 颜色
1.0 250.0 0.798 鲜红
2.0 250.0 1.026 鲜红
3.0 250.0 0.956 浅红
4.0 250.0 0.812 浅红
5.0 250.0 0.663 淡黄
6.0 250.0 0.773 淡黄
7.0 254.0 0.775 黄色
8.0 254.0 0.899 黄绿
9.0 254.0 0.655 墨绿
10.0 275.0 0.901 墨绿
11.0 275.0 0.677 墨绿(沉淀)
12.0 280.0 0.798 黄褐(沉淀)
表2 不同pH值对色素稳定性的影响
表4 温度60℃时加热时间对色素稳定性的影响
光照时间(h) 0 3 6 9 12
吸光度(A) 0.819 0.768 0.749 0.742 0.664
表5日光对色素稳定性的影响
表3 温度对色素稳定性的影响
紫薇花色素的影响,数据见表2。
结果表明,不同pH值不仅影响色素外观颜色,
而且最大吸收光谱也发生变化。酸性越强,色素越
红,目视色素溶液颜色从pH1~7的变化为:鲜红色
(pH=1)→鲜红色→粉红色→粉红色→淡黄→淡黄→
黄色 (pH=7)。在pH值<7的光谱曲线中,最大吸收波
长随介质酸性的增强无任何变化,在250nm处。pH
值≥7时,产生两个吸收峰,分别为254nm和275nm,
表明色素的分子结构随体系pH值不同而有所变化。
在pH值为8~9之间,颜色对溶液酸碱度变化敏锐,加
碱变墨绿色,酸化后恢复成透明的红色溶液。强碱
性条件下呈墨绿色,有颗粒状沉淀物生成,酸化恢
复成透明的红色溶液。由以上分析可知,该色素适
合在酸性条件下使用。此外,该色素的颜色改变具
有可逆性,可通过pH值进行调节。
2.4 温度对色素稳定性的影响
将提取的色素浓缩液配制成一定浓度的色素水
溶液,取该色素水溶液5份,分别在25℃、40℃、
60℃、80℃、100℃下恒温水浴加热30min,取出,
迅速冷却至室温,于λmax=250.0nm下测其吸光度,
分析温度对大叶紫薇花色素的影响,见表3。
另分别取该花色素溶液6份,于固定的温度
60℃下进行水浴加热,并分别在定时0、20min、
40min、60min、80min、120min时取出,迅速冷却,
在λmax=250.0nm下测定其吸光度,并分析在不同
时间下加热对色素溶液的稳定性的影响,见表4。
从表3色素溶液温度与吸光度值的实验结果可以
看出,色素溶液吸光度呈降低趋势。目测结果表明:
颜色基本上没有发生任何变化,该花色素在加热条
件下,颜色大都保持明亮的鲜红色。当温度低于
60℃,该花色素对热有较好的稳定性。但在80℃的高
温下加热,溶液的吸光度有所下降,这可能是色素的
母体结构受热发生变化的缘故。在恒温60℃下,定时
测得的实验结果显示:随着加热时间的延长,色素溶
液没有出现褪色现象,而且吸光度基本上保持不变。
可见,在60℃下,加热时间对花色素溶液的稳定性没
有影响,因此该花色素适宜保存在室内阴凉处。高温
对色素有不利影响,因此在生产、应用、贮存等过程
中均应该避免长时间的高温。
2.5 日光对色素稳定性的影响
将提取的色素浓缩液配制成一定浓度的色素水
溶液,将该色素水溶液置暗处保存40d色泽不变。另
取该色素溶液在室内朝光处放置,每隔一定时间于
λmax=250.0nm下测其吸光度,并观察颜色变化,数
据见表5。
在日光照射下,目测结果表明:颜色基本上没
有发生任何变化。随着光照时间的增加色素溶液吸
光度呈降低趋势,在照射3~9h内,吸光度变化不大,
可见,在短时间范围内,该色素溶液无需避光存放。
2.6 金属离子对大叶紫薇花色素稳定性的影响
配制含各种金属离子0.01mol/L的色素溶液,于
λmax=250.0nm下测定其吸光度,数据见表6。
由表6可以看出:常见金属离子中Mg2+、Ca2+、
K+、Cu2+、Al3+、Zn2+等都对该色素溶液的稳定性基本
温度(℃) 25 40 60 80 100
吸光度(A) 0.595 0.577 0.551 0.520 0.512
时间(min) 0 20 40 60 80 120
吸光度(A) 0.562 0.558 0.5660.570 0.550 0.563
表6金属离子对大叶紫薇花色素稳定性的影响
金属离子 吸光度 颜色
空白 0.809 鲜红色
Mg2+ 0.773 鲜红色
Zn2+ 0.758 鲜红色
Ca2+ 0.722 鲜红色
Al3+ 0.755 鲜红色
Sn2+ 0.478 乳白色浑浊
Cu2+ 0.723 鲜红色
K+ 0.791 鲜红色
Fe3+ 0.596 黑色
食品添加剂
203
No. 8. 2007
K2Cr2O7浓度(%)吸光度 Na2SO3浓度(%)吸光度
0 1.043 0 1.043
0.2 0.710 0.2 1.033
0.4 0.655 0.4 0.981
0.6 0.688 0.6 0.971
0.8 0.753 0.8 0.970
表 7氧化还原剂对色素稳定性的影响
没有影响,吸光度变化不大,目视色素溶液的颜色几
乎无变化。但Fe3+、Sn2+离子的存在对色素有不良影
响,Fe3+会使溶液变为黑色,Sn2+使色素液产生乳白
色浑浊,且两者都使色素吸光度降低。因此大叶紫
薇花色素成品存放时要尽量避免与铁离子或锡离子
接触。
2.7氧化剂及还原剂对色素稳定性的影响
重铬酸钾(K2Cr2O7)和亚硫酸钠(Na2SO3)是常用的氧
化剂和还原剂。配制一定浓度的K2Cr2O7、Na2SO3的色
素溶液,放置2h,于λmax=250.0nm下测定其吸光度,
数据见表7。
由表7可看出,加入不同浓度的K2Cr2O7溶液后,
光谱图中色素的最大吸收峰处的吸光度值明显下降。
随着时间的延长,吸光度逐渐减小,可见该色素在
某些氧化剂中的稳定性较差,因此使用时要尽量避
免与氧化剂物质接触。从表7还可以看出,随着
Na2SO3浓度的升高,色素溶液的吸光度稍有下降,但
总体变化不大,且溶液颜色无明显变化,Na2SO3对色
素影响相对较小,这表明该色素具有一定的耐还原
能力。
2.8食品添加剂对色素稳定性的影响
食品添加剂是食品工业中常用的物质,色素只
有在食品添加剂的作用下保持稳定,才可以在食品
工业中得到广泛应用。为考察一些常见食品添加剂
对色素稳定性的影响,分别配制含葡萄糖、蔗糖、
淀粉、柠檬酸、食盐、苯甲酸钠1%、2%、4%、6%
的色素溶液,放置1h,于λmax=250.0nm下测定不同
浓度的食品添加剂色素溶液的吸光度,数据见表8。
由表8看出,加入各种食品添加剂后,溶液吸光
度变化不大。采用目视比色法观察,发现除淀粉使色
素溶液的颜色变浅外(淀粉液的透明性不好所致),其他
几种添加物对色素颜色没有产生明显变化。结果表明
上述食品添加剂对大叶紫薇花色素的稳定性无明显
影响。
3 结论
3.1大叶紫薇花色素提取方法简单,为水溶性、醇
溶性色素。
3.2大叶紫薇花色素对酸稳定,对碱不稳定,建议
在酸性条件下使用。
3.3大叶紫薇花色素耐热性能较好,但在高于60℃
的温度下加热对该色素的稳定性有影响。
3.4大叶紫薇花色素耐日光性能较强,在短时间范
围内,该色素溶液无需避光存放。
3.5大叶紫薇花色素具有较好的耐还原能力。耐氧
化性较差,在使用过程中应尽量避免与氧化剂接触。
3.6金属离子Mg2+、Ca2+、Al3+、Cu2+、Zn2+、K+对大
叶紫薇花色素稳定性影响不大,而Fe3+、Sn2+有不良影
响。
3.7食盐、葡萄糖、蔗糖、淀粉、柠檬酸、苯甲酸
钠等食品添加剂与防腐剂对大叶紫薇花色素均无不
良影响。色素不受实验食品添加剂的影响,能与以上
食品添加剂与防腐剂混合使用。大叶紫薇花色素为一
种天然色素,兼有药理作用,安全性好,且具有以上
的特性,可用于食品加工业、医药及化妆产品,具有
良好的开发应用前景。
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食品添加
剂浓度(%)
吸光度(A)
0 0.323 0.323 0.323 0.323 0.323 0.323
1 0.325 0.330 0.335 0.336 0.354 0.358
2 0.297 0.328 0.304 0.354 0.359 0.335
4 0.336 0.316 0.360 0.306 0.334 0.346
6 0.337 0.322 0.283 0.337 0.353 0.348
葡萄糖 蔗糖 淀粉 柠檬酸 食盐 苯甲酸钠
表8食品添加剂对色素稳定性的影响
《食品科技》2000年合订本 100元/年
《食品科技》2001年合订本 100元/年
《食品科技》2002年合订本 100元/年
《食品科技》2003年合订本 140元/年
《食品科技》2004年合订本 140元/年
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