全 文 ：3 　讨论
3.1 　补骨脂药材为果实类药物 ,属于补阳类中药 ,
具温肾助阳 、纳气 、止泻功效 ,一般生用 、加热或加辅
料炮制后使用。古今医药文献中记载的主要炮制方
法有炒 、炙 、蒸 、酒制 、盐制等;补骨脂外有较硬的果
皮包被 ,加热炮制能提高其化学成分的煎出率 。测
定补骨脂炮制前后补骨脂素和异补骨脂素的含量变
化 ,对探讨补骨脂的炮制方法 、炮制工艺及炮制机理
具有一定意义。
3.2 　对于供试品溶液的制备 ,本实验比较了索氏
提取 、热回流提取 、冷浸提取及超声提取这 4种方法
对于补骨脂素和异补骨脂素提取效果的影响。通过
实验结果发现冷浸提取所得到的补骨脂素和异补骨
脂素的含量明显低于其他 3种提取方法 ,但其他 3
种方法间差别不明显 ,因超声提取法简单 、快速 ,所
以本试验采用超声法提取补骨脂中补骨脂素和异补
骨脂素 。
3.3 　采用 HPLC法测定了补骨脂不同炮制品中补
骨脂素和异补骨脂素的含量 ,加热或加辅料炮制后
的补骨脂中这 2种成分的含量均比生品高;雷公法
炮制品中补骨脂素和异补骨脂素的含量明显高于其
他炮制方法。补骨脂经过溶液浸泡和长时间蒸制改
变了补骨脂的理化性质 ,如药材质地变得疏松 ,从而
使其中的化学成分易被提出;所用黄酒含有乙醇 ,而
乙醇是有机溶剂 ,可以提高香豆素类化合物的溶出
度 ,所以雷公法制品中补骨脂素和异补骨脂素的含
量测定结果较高。通过正交试验对补骨脂的雷公法
炮制工艺条件进行了筛选 ,结果表明最佳炮制工艺
为:1倍量的黄酒浸泡 0.5d,水浸泡 2 d,蒸 6 h。
参 考 文 献
[ 1] 国家药典委员会 .中华人民共和国药典 [ S] .一部 .北
京:化学工业出版社 , 2005:129-130.
[ 2] 姚祥珍 , 沈鸿 ,富杭育 .补骨脂古今主要炮制品药理作
用的比较 [ J] .中国中药杂志 , 1996, 21(9):539-541.
[ 3] 罗艺晨 , 刘娟 ,朱兆荣 .中药补骨脂的研究进展 [ J] .中
兽医学杂志 , 2007, (5):49-53.
砂仁和白豆蔻不同粉碎程度对其出油率与成分差异分析
涂兴明 1 ,熊　颖 1 ,倪美兰2 ,王向党 2 ,欧国灯 3
(1.广州中医药大学附属骨伤科医院 ,广东 广州 510240;2.北京武警总医院门诊部 ,北京 100039;3.广东
省药品检验所 ,广东 广州 510180)
　　摘要　目的:探讨不同粉碎程度对砂仁 、白豆蔻出油率与成分的影响。方法:对不同粉碎程度的 2种药材 ,按
中国药典方法分别提取挥发油 , 并分别进行 GC-MS分析。 结果:不同粉碎程度砂仁挥发油的提取率分别为
1.35%、2.35%与 2.88%, 乙酸龙脑酯含量有明显差异影响;不同粉碎程度白豆蔻挥发油的提取率分别为 5.73%、
7.54%与 7.84%, 桉树脑含量有差异影响。结论:不同粉碎程度对于砂仁与白豆蔻挥发油的提取率 、出油速度和成
分含量均具有影响 , 两种药材应按规定进行入药前炮制。
　　关键词　砂仁;白豆蔻;炮制;出油率;成分
　　中图分类号:R283　　文献标识码:A　　文章编号:1001-4454(2010)07-1064-03
收稿日期:2009-12-20基金项目:广州中医药大学中医药科研创新基金项目(2005C064)作者简介:涂兴明(1970-),男,副主任中药师 ,主要从事中药鉴定与医院药学研究;Tel:13556137898, 020-84250399。
　　中药有很多品种是以植物的果实 、种子入药 ,这
类中药往往质地比较坚实 ,带有果皮 、果壳或种壳
等 ,为了使中药有效成分在煎煮过程中更好地溶出 ,
对于这类中药在使用时要求先进行捣碎。为了考察
不同粉碎程度对中药煎出成分和含量的影响 ,本研
究选择砂仁和白豆蔻 ,分别进行不同程度的捣碎处
理后提取挥发油 ,运用 GC/MS分析其中挥发油的主
要成分 ,比较出油率及成分差异 。
1　仪器与材料
1.1　仪器　岛津 GC/MS-QP5000型气相色谱质谱
联用仪;电热套;挥发油提取器;针筒式过滤器:天津
市腾达过滤器厂生产;无水硫酸钠 、无水乙醇等试剂
均为分析纯。
1.2　材料　砂仁:产地广东 ,批号 20071001;白豆
蔻:产地云南 ,批号 20080720;经广州中医药大学附
属骨伤科医院吴雪茹主任药师鉴定均为正品药材。
·1064· JournalofChineseMedicinalMaterials　　第 33卷第 7期 2010年 7月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2010.07.017
砂仁和白豆蔻分别按不同碎度处理:A为不捣碎 , B
为只捣破果皮 , C为按 2005年版中国药典要求〔1〕捣
碎 。
2　方法与结果
2.1　不同粉碎程度对挥发油出油率的影响
2.1.1　砂仁挥发油提取:分别称取 3种不同碎度
的砂仁约 30 g, 置圆底烧瓶中 , 加 400 mL水 ,按
2005年版中国药典一部附录 XD挥发油提取甲
法 〔1〕提取挥发油 ,记录出油情况 。结果见表 1。不
捣碎的砂仁样品 A在 2 h内均未见有油滴 ,直至第
3 h才有油滴产生 ,且提取 5 h所得的挥发油总量仅
为 0.4mL,得油率为 1.35%;与之相比 ,捣碎果皮的
样品 B和按 2005年版中国药典要求完全捣碎的样
品 C,在实验 0.5h内即有挥发油产生 ,且样品 C的
出油量比样品 B大 ,提取 5 h所得的挥发油总量分
别为 0.7 mL和 0.9 mL, 出油率分别为 2.35%和
2.88%,出油率均较未捣碎样品 A显著增加 。样品
B中挥发油 3 h提取完全 ,而样品 C中挥发油在 2h
内即提取完全。由此可见 ,捣碎程度对于砂仁挥发
油的提取率和出油速度均具有明显的影响 。
　表 1　 3种不同粉碎度的砂仁提取挥发油出油率比较
样品 药材量/g
出油量 /mL
0.5h 1 h 2h 3 h 5 h
5h得油
率 /%
砂仁 A 29.67 0 0 0 有油滴 0.4 1.35
砂仁 B 29.79 0.2 0.5 0.6 0.7 0.7 2.35
砂仁 C 31.22 0.5 0.7 0.9 0.9 0.9 2.88
2.1.2　白豆蔻挥发油提取:分别称取 3种不同碎
度的白豆蔻约 26g,置圆底烧瓶中 ,加 500 mL水 ,按
2005年版中国药典一部附录 XD挥发油提取甲
法 〔1〕提取挥发油 ,记录出油情况。结果见表 2。 3种
白豆蔻样品均在 0.5 h内出油 ,各时间段内 ,与未经
捣碎的样品 A相比 ,捣碎果皮的样品 B和完全捣碎
的样品 C出油量较大 ,各样品提取 5 h后的出油量
分别为 1.5 mL、2.0 mL和 2.1 mL,出油率分别为
5.73%、7.54%和 7.84%。由此可见 ,捣碎与否及
不同捣碎程度对于白豆蔻挥发油的出油率具有一定
的影响 ,虽然样品 B和样品 C的最终出油率差异不
大 ,但样品 C中挥发油在 3 h内提取完全 ,而样品 B
则要 5 h才提取完全 ,因此不同捣碎程度对于白豆
蔻挥发油的出油速度同样具有影响作用。
2.2　砂仁挥发油成分分析〔2, 3〕
2.2.1　色谱条件:气相条件:DB-1石英毛细管色
谱柱 (0.25 mm×30 m, 0.25 μm);进样口温度
230℃,接口温度 230℃;载气为氦气 ,流速 1.5mL/
　表 2　 3种不同碎度的白豆蔻提取挥发油出油率比较
样品 药材量/g
出油量 /mL
0.5 h 1h 2 h 3 h 5h
5 h得油
率 /%
白豆蔻 A 26.16 0.2 0.5 0.8 1.0 1.5 5.73
白豆蔻 B 26.51 0.6 1.1 1.5 1.8 2.0 7.54
白豆蔻 C 26.78 0.8 1.5 1.9 2.0 2.1 7.84
min,柱压 92.3 kPa,分流比 50:1,进样量 1 μL。质
谱条件:EI源(70 eV),双灯丝;电离电压 1.4kV,质
量范围 40 ～ 450,扫描间歇 1.0 s。升温程序:柱温
60 ℃,恒温 1 min,以 5 ℃/min的速率升到 130 ℃,
保持 1 min,再以 2℃/min的速率升到 160 ℃,保持
1min,再以 5 ℃/min的速率升到 230 ℃,保持 15
min。
2.2.2　样品分析:取砂仁挥发油 0.1 mL,加无水硫
酸钠 0.25g,振摇 ,加 6 mL无水乙醇溶解 ,振摇 ,静
置 ,取上清液用 0.45 μm针筒式过滤器过滤后进样
分析 。用峰面积归一法计算主要化学成分的相对含
量。结果见表 3。由表 3可见 ,不同捣碎程度对于
砂仁挥发油中各成分的含量具有影响 ,其中挥发油
主要成分乙酸龙脑酯(编号 10,保留时间 14.4min)
的含量差异较大 ,捣碎后的样品中乙酸龙脑酯含量
比未捣碎样品显著提高 。
　表 3 砂仁挥发油主要化学成分相对百分含量
编号 保留时间/min
相对百分含量 /%
砂仁 A 砂仁 B 砂仁 C
1 4.8 1.24 1.30 0.65
2 5.1 6.29 5.24 3.57
3 5.7 0.62 0.83 -
4 6.0 2.53 2.10 1.65
5 6.9 6.95 5.80 4.49
6 9.7 21.10 12.40 10.8
7 10.0 0.27 2.05 0.30
8 10.5 1.93 - 2.24
9 11.2 0.27 - -
10 14.4 58.79 69.95 76.29
11 16.9 - 0.34 -
2.3　白豆蔻挥发油成分分析 〔4, 5〕
2.3.1　色谱条件:气相条件与质谱条件同砂仁。
升温程序:柱温 60℃,恒温 1min,以 2 ℃/min的速
率升到 150 ℃,保持 1 min,再以 10 ℃/min的速率
升到 250℃,保持 3min。
2.3.2　样品分析:取白豆蔻挥发油 0.1mL,加无水
硫酸钠 0.25 g,振摇 ,加 5 mL无水乙醇溶解 ,振摇 ,
静置 ,取上清液用 0.45μm针筒式过滤器过滤后进
·1065·JournalofChineseMedicinalMaterials　　第 33卷第 7期 2010年 7月
样分析 。用峰面积归一法计算主要化学成分的相对
百分含量。结果见表 4。由表 4可见 ,不同捣碎程
度对白豆蔻挥发油成分的变化有影响 ,其中挥发油
的主要成分桉树脑(编号 8,保留时间 8.8min)的成
分含量有差异。
　表 4　　白豆蔻挥发油主要化学成分相对百分含量
编号 保留时间/min
相对百分含量 /%
白豆蔻A 白豆蔻B 白豆蔻C
1 5.4 2.04 2.01 1.36
2 5.8 - - 0.11
3 6.5 0.38 0.48 -
4 6.6 8.36 7.12 5.70
5 7.1 0.78 0.86 0.63
6 8.2 0.14 0.15 -
7 8.3 0.42 0.20 0.51
8 8.8 81.95 83.56 83.64
9 8.9 - 0.28 -
10 9.4 - 0.16 -
11 9.8 0.56 0.52 0.43
12 10.1 0.25 0.26 0.18
13 10.6 0.48 0.40 0.71
14 11.8 0.45 0.33 0.55
15 13.3 0.20 - 0.33
16 15.0 0.38 0.34 0.57
17 15.7 0.51 0.48 0.84
18 16.6 2.90 2.84 3.90
19 22.2 0.19 - 0.55
3　讨论
捣碎这一看似简单的炮制要求 ,对于砂仁 、白豆
蔻等果实 、种子类成分的煎出时间和主要有效成分
的含量具有很大的影响 ,特别对于砂仁 、白豆蔻等富
含挥发油成分的药物 ,煎煮时间不宜太长 ,更需要在
煎煮前进行捣碎 ,使有效成分在较短时间内煎出 ,从
而增大主要有效成分的含量 ,以保证疗效 。如实验
中砂仁挥发油的主要成分乙酸龙脑酯的含量 ,捣碎
样品大大高于未捣碎样品 ,而据文献 〔6〕报道 ,乙酸
龙脑酯具有明显的止泻 、镇痛 、抑制胃肠平滑肌痉挛
等药理作用 ,因此它可能是砂仁化湿开胃 、温脾止
泻 、行气止痛的物质基础 ,其含量的大小 ,会直接影
响到砂仁的药物功效。白豆蔻不同捣碎程度样品中
挥发油中成分也有差异 ,其中桉树脑具有解热 、祛风
止痛 、镇静 、镇痛 、消炎 、抗菌 、抗病毒 、发汗 、平喘及
杀灭寄生虫防腐等作用〔7〕 ,是白豆蔻挥发油中含量
最大的成分 ,是白豆蔻化湿消痞 、行气温中 、开胃消
食的主要物质基础 ,其含量的大小 ,同样会直接影响
到白豆蔻的药物功效。
针对当前医院中药房中存在的部分调剂员在调
配药时忽略捣碎等炮制程序的现象 ,笔者认为必须
加以重视并采取相应的措施进行规范 ,建议通过加
强相关职业培训 ,并要求调剂员在配药时严格按照
中国药典及中药炮制规范的相关要求对相应的中药
进行处理 ,以保证中药的临床功效 。在定期培训的
同时 ,院方也应加强监督管理 ,使中药炮制的药房环
节得以规范实施。尤其是使用分剂量包装的医院 ,
对于某些需要捣碎加工 ,又不适合事先捣碎的品种
(防止打碎后在贮存过程中成分损失),应强调调剂
员发药时 ,要检查小包装内药物是否按规定炮制 ,没
有的要进行相关处理后再发药 ,或告知病人煎煮前
作相应处理。
参 考 文 献
[ 1] 国家药典委员会 .中华人民共和国药典 [ S] .一部 .北
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·1066· JournalofChineseMedicinalMaterials　　第 33卷第 7期 2010年 7月