全 文 ：中草药
法半夏提取工艺研究
A Study on Extraction Technology of FABANXIA
杨文革 ,刘媛 ,周劲松 ,薛慧中
(江苏省药物研究所　江苏　南京　210009)
摘要:目的:研究法半夏渗漉提取条件。方法:采用正交试验法考察生药粒径 、乙醇浓度 、乙醇用量 3个
因素 ,以总生物碱含量作为评判指标 ,对法半夏渗漉工艺进行研究。结果:乙醇浓度对总生物碱提取具有极
显著性影响。结论:经过综合分析 ,确定法半夏渗漉提取的最佳条件为药材粉碎至 60目 ,用 8倍量的 60%
乙醇进行渗漉提取。
关键词:法半夏;工艺研究;渗漉提取法;正交试验
Abstract:Objective To study the method and condi tions of permeating ext raction of prepared Pinellia tu-
ber .Method The orthogonal test was used in studying the three elements of the granulation diameter of the
crude drug , concentration of ethanol and dosage in use.Content level of pan-alkaloid w as employed and criteri-
on of judgment ;thus we made study on permeating ex t raction methods of the prepared Pinellia tuber.Result
Concentration of ethanol show ed great significant influence on the ext raction of pan -alkaloid.Conclusion
Through comprehensive study w e can see that the best condi tion for the permeating ex traction of prepared Pinel-
lia tuber is w hen the drug is in 60(sieve number)of f ragmentation and adding 8 times of ethanol.
Key Words:prepared Pinellia tuber , technical study , permeating ext raction , o rthogonal test
[中图分类号] R282.71 , R284.2　[文献标识码] A　[文章编号] 1007-547(2001)10-0516-02
　　半夏为天南星科植物半夏 Pinellia ternata
(Thunb.)Breit .的干燥块茎。最早收载于《神农本
草经》 ,列为下品 ,而《神农本草经》中的下品药一般
是“多毒不可久服” ,历代本草文献均将其记载为“辛
温 ,有毒”[ 1] 。其功效为燥湿化痰 、降逆止呕 、消痞
散结 ,主治湿痰冷饮 、胸膈胀满 、呕吐 、反胃 、头晕不
眠 、惊厥头痛等 。由于生半夏具有一定的毒性 ,临床
上多以炮制品入药。法半夏是其炮制品之一 ,应用
广泛 ,并且收载于《中国药典》一部[ 2] 。我们以生物
碱得率为指标 ,对法半夏提取工艺进行正交筛选 ,确
定了最佳渗漉条件。
1　仪器与材料
752可见紫外分光光度计 ,上海第三分析仪器
厂出品;法半夏 ,南京中药饮片厂生产 ,购自南京药
业股份有限公司;盐酸麻黄碱对照品购自中国药品
生物制品检定所;药用酒精 ,其他试剂为分析醇。
2　方法与结果
2.1　对照品溶液的制备[ 3] 　精密称取盐酸麻黄碱
对照品 27mg ,置 250ml容量瓶中 ,加蒸馏水溶解并
稀释刻度 ,摇匀 ,浓度为 0.108mg/ml。
2.2　标准曲线的制备 　分别吸取对照品溶液 0.
20ml、0.35ml、0.50ml、0.65m l、0.80ml ,置于分液漏
斗中 ,加蒸馏水至 1.00ml ,再加入 10mlpH6.0柠檬
酸钠缓冲液 、10ml氯仿和 1ml溴麝香草酚蓝溶液 ,
充分振摇 ,静置 0.5h后 ,分取氯仿层 ,以氯仿为空白
对照 ,在 411nm 波长测定吸光值 ,以浓度为横坐标 ,
吸光值为纵坐标 ,求得回归方程为:Y =0.135408X
+0.0283089　r =0.9982。结果见表 1 。
表 1　盐酸麻黄碱与吸光度 A对应表
体积(ml) 0.20 0.35 0.50 0.65 0.80
浓度(μg/ml)
吸光值A
0.98
0.154
1.72
0.265
2.45
0.366
3.19
0.465
3.93
0.553
2.3　样品制备　按表 1中的A 、B 、C3个考察因素 ,
各取 3水平 ,按照 L9(34)正交表安排试验。法半夏
净选除杂后 ,粉碎 ,称取 20g ,用设定浓度的乙醇浸
润(用量计入总体积),过夜 ,在第二天使用相同浓度
的乙醇进行渗漉。每次试验得到的渗漉液补加相应
浓度的乙醇定溶至 350ml ,留待分析。
·516·
第 7卷第 10期　　　　　　　　　　　　湖南中医药导报　　　　　　　　　　　Vol.7　No.10
2001年 10月　　 　　　　　　　Hunan Guiding Journal of TCMP　　　　　　　 　October.2001
DOI :10.13862/j.cnki.cn43-1446/r.2001.10.021
表 2　因素水平表
水平 因素生药粒径(目)A 乙醇浓度(%)B 乙醇用量(倍)C
1
2
3
20
40
60
60
70
80
8
12
16
2.4　样品的测定　分别精确吸取每个试验的渗漉
液 2ml ,浓缩至干 ,加适量水溶解 ,用适量氨水调节
至pH12 ,以氯仿萃取三次(分别用量为 10ml , 6ml ,
6ml),合并氯仿萃取液 ,在热水浴下减压回收氯仿
至干 ,以 10ml氯仿溶解 ,依次加入 10mlpH6.0柠檬
酸—柠檬酸钠缓冲液和 1m l溴麝香草酚蓝溶液 ,振
摇后静置 1h ,分取氯仿层 ,以氯仿为空白 ,在 411nm
测定吸光值A ,测定结果见表 3 ,方差分析见表 4。
表 3　正交试验设计及结果表
试验
编号 A B C D 吸光值
总生物碱
含量(μ/ gml)
1 1 1 1 1 0.503 3.506
2 1 2 2 2 0.438 3.026
3 1 3 3 3 0.290 1.933
4 2 1 2 3 0.490 3.410
5 2 2 3 1 0.435 3.003
6 2 3 1 2 0.308 2.066
7 3 1 3 2 0.583 4.096
8 3 2 1 3 0.442 3.055
9 3 3 2 1 0.332 2.243
K1 8.465 11.012 8.627 8.752
K2 8.479 9.084 8.679 9.188 CT=77.077
K3 9.394 6.242 9.032 8.398
R 0.929 4.77 0.405
表 4　方差分析表
方差来源 离差平方和 自由度 方差 F 值 P 值
A 0.189 2 0.095 2.78 >0.10
B 3.838 2 1.919 56.44 <0.01
C 0.032 2 0.016
D 0.104 2 0.052
Se=SC+SD 0.136 4 0.034
F1-0.10(2 ,4)=4.32 , F1-0.01(2 ,4)=18.0
3　讨论
采用渗漉液总生物碱含量作为考察指标 ,对影
响法半夏提取工艺的因素进行了分析。通过对表 3
中的 R值分析可以得知 , 3个因素对提取得率的影
响次序为 B>A >C 。而表 4 方差分析结果表明 ,乙
醇浓度对提取液中总生物碱含量的影响有极显著意
义 ,生药粒径和乙醇用量的影响较小 。通过对试验
结果进行的正交分析可以确定法半夏渗漉工艺的最
佳条件为A3B1C3 ,但是综合考虑到实际生产时的溶
剂用量 、能耗等情况 ,以及上述因素影响的显著性 ,
确定最佳的提取方法为 A3B1C1 ,即药材粉碎为 60
目 ,用 8倍量的 60%乙醇进行渗漉 。
参考文献
[ 1]吴皓.汉至宋代半夏炮制的沿革研究[ J] .南京中医药大
学学报 , 2001 , 17(1):45 ～ 47.
[ 2]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[ S] .化学
工业出版社 , 2000:90.
[ 3]吴皓.半夏姜制对 β-谷甾醇和总生物碱含量的影响[ J] .
中国中药杂志 , 1995 , 20(11):662～ 664.
[ 编辑　刘绪银　收稿日期　2001-09-20]
(上接 514页)治宜活血利水 、攻下逐瘀。药用泽兰
10g 、泽泻 10g 、茯苓 12g 、车前子(包煎)15g 、赤芍
15g 、桃仁 10g 、红花 6g 、生大黄(后下)10g 、丹参 20g 、
厚朴 15g 、木通 15g ,日 1 剂 ,水煎分两次服 。服药后
次日即解大便 1次 ,小便通畅 ,腰腹痛减轻。
5　急性创伤性膝关节滑膜炎
膝关节损伤致筋脉破裂 ,气血瘀阻 ,津液不得输
布 ,积于关节 ,产生肿胀。治当活血化瘀 、清利水湿 。
案 5:黄某 ,男 ,65岁 ,教师 ,因行走不慎跌倒 ,致
右膝关节肿痛 1天入院。刻诊:右膝关节肿胀 ,皮肤
灼热 ,压痛 ,浮髌试验(+),右膝关节活动受限 ,舌淡
苔黄微腻 ,脉弦 ,X线摄片示右膝关节未见异常。证
属水湿与瘀热互结 ,治宜活血化瘀 、清利水湿 。药用
苍术 10g 、黄柏 10g 、薏苡仁 20g 、牛膝 15g 、泽兰 10g 、
泽泻 10g 、车前子(包煎)15g 、丹参 15g 、桃仁 10g 、红
花 10g 、木通 10g ,日 1剂 ,水煎分两次服。服 3剂后
膝关节疼痛 、肿胀减轻。再服 5剂肿痛解除 ,浮髌实
验(-),膝关节活动正常 。
6　体会
中医认为血和水同属阴液 ,都有滋润濡养作用 ,
均由水谷精微所化生。在生理上水能生血 ,即津液
是血的物质基础和重要组成部分 ,津液入脉变化为
血。《灵枢·邪客篇》曰:“营气者 ,泌其津液 ,注之于
脉 ,化而为血” 。另一方面血也能生水 ,血液经过脏
腑的气化蒸腾 ,转化为津液 ,渗于脉外 ,遍布于组织
间隙中 。《血证论·吐脓篇》说:“血得气之变蒸 ,亦化
而为水” 。在病理上水湿内停 ,气机不畅 ,可致血瘀;
而瘀血内阻 ,气失宣通可致水停。《血证论·瘀血》
云:“水病则累血 ,血病则累气” 。《血证论·阴阳水火
气血论》亦云:“瘀血化水 ,亦发水肿 ,是血病而兼水
也” 。故损伤早期肿胀不消者 ,予活血利水药物可收
捷效 。但临床使用活血利水法 ,应根据患者的不同
症状 ,辨证加减 ,气滞者以行气为主 ,血瘀者化瘀为
先 ,皮肉破损者加入清热解毒之品 ,体弱者佐以扶
正 ,才能收到更好的效果 。
[ 编辑　熊辉　收稿日期　2001-09-10]
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　第 7卷第 10期　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Vol.7　No.10　　
2001年 10月　　　 　　　杨文革 ,刘媛 ,周劲松 ,等.法半夏提取工艺研究　 　　　　October.2001