全 文 ：华西药学杂志W CJ· PS　2009, 24(2)：184 ～ 185 　　
基金项目:藏药材质量标准化建设项目(项目编号:2007-2-10)
作者简介:林朝展(1979 -),男 ,广东揭阳 ,正攻读中药及天然产物专业的博士学位。
＊通讯作者(Correspondentauthor), Email:linchao@sina.com
RP-HPLC测定打箭菊中的木犀草素
林朝展 1 ,贝日·泽仁达瓦 2 ,柴　玲1 ,康萨·索朗其美 2 ,祝晨 1＊ ,张翠仙 1 ,赵钟祥 1
(1.广州中医药大学中药学院 ,广东 广州 510006;2.西藏藏医学院藏医药科技研究所 , 西藏 拉萨 850000)
摘要:目的　采用 RP-HPLC法测定打箭菊中木犀草素的含量。方法 色谱柱为 KromasilRP-C18(250mm×4.6mm, 5μm);
流动相为甲醇 -0.2%磷酸(60：40);流速 1.0 ml·min-1;检测波长 350 nm;理论塔板数按木犀草素计应不低于 1 ×104。
结果　线性范围为 0.106 ～ 1.060mg;线性回归方程为:Y=2.31×103X-10.82(r=0.9995);平均回收率为 96.8%, RSD=2.0%。
结论　所建方法操作简便 、稳定 、专属 、重复性好 , 可用于藏药打箭菊的质量控制。
关键词:藏药;打箭菊;木犀草素;高效液相色谱法;含量测定
中图分类号:R917　 文献标识码:A　 　文章编号:1006-0103(2009)02-0184-02
DeterminationofluteolininTibetanmedicineFlosPyrethriTatsienensisbyRP-HPLC
LINChao-zhan1 , BEIRIZeren-dawa2 , CHAILing1 , KANGSASuolang-qimei2 , ZHUChen-chen1＊ ,
ZHANGCui-xian1 , ZHAOZhong-xiang1
(1.ColegeofChineseTraditionalMedicine, GuangzhouUniversityofChineseMedicine, Guangzhou, Guangdong, 510006P.R.China;
2.ScienceandTechnologyInstituteofTibetanMedicine, TitbetanTraditionalMedicalColege, Lasa, Xizang, 850000 P.R.China)
Abstract:OBJECTIVE　ToestablishanRP-HPLCmethodfordeterminationofluteolininFlosPyrethritatsienensis.METHODS
　AKromasilRP-C
18
(250 mm×4.6 mm, 5μm)columnwasused.Amixtureofmethonal- 0.2%(v/v)phosphoricacidsolution
wasusedasmobilephaseattheflowrateof1.0ml·min-1 andthedetectivewavelengthwas350 nm.RESULTS　Thepeakareasand
concentrationsofluteolinshowedagoodcorrelationintherangeof0.106-1.060mgwithacorrelationcoeficientof0.9995.Thelinear
equationwasY=2.31×103X-10.82 andtheaveragerecoverywas96.8%.CONCLUSION　Themethodhasbeenproventobe
simple, stableandrepeatable, andcanbeappliedforqualitycontroloftheTibetanMedicineFlosPyrethriTatsienensis.
Keywords:TibetanMedicine;FlosPyrethriTatsienensis;Luteolin;RP-HPLC;Contentdetermination
CLCnumber:R917　　　 Documentcode:A　 　ArticleID:1006-0103(2009)02-0184-02
　　打箭菊 ,又名鞑新菊或川西小黄菊 ,为菊科匹菊
属 (或小黄菊属 )植物川西小黄菊 Pyrethrum
tatsienense(Bur.etFranch.)Ling的干燥头状花
序 ,生于海拔 3.5 ～ 5.2 km的高山草甸 、灌丛或杜鹃
灌丛或山坡砾石地 ,主要分布于青海西南部 、四川西
南部及西北部 、云南西北部及西藏东部 [ 1] 。川西小
黄菊在藏药中作为上品入药 ,性味苦 、寒 ,治头痛 、头
伤 、跌打损伤 、湿热 、疮疡 、伤口流黄水 、黄水疮 、肝炎
等症[ 2] 。文献 [ 3]采用紫外分光光度法 ,以芦丁为指
标 ,测定了打箭菊中总黄酮的含量。文献 [ 4]报道 ,
打箭菊中含有木犀草素(luteolin)。木犀草素具有
消炎 、抗过敏 、抗肿瘤 、抗菌 、抗病毒等多种药理活
性 ,临床 5主要用于止咳 、祛痰 、消炎等。为有效控
制打箭菊的质量 ,特采用 RP-HPLC法测定打箭菊
中的木犀草素 ,以期为该药材的质量标准提供理论
依据。
1　实验部分
1.1仪器与试药
P230双泵高效液相色谱仪系统(大连依利特公
司)。木犀草素对照品(中国药品生物制品检定所 ,
批号:111520-200504);打箭菊 2007年 9月采自西
藏林芝地区 , 并经鉴定为川西小黄菊 Pyrethrum
tatsienense(Bur.etFranch.)Ling;甲醇为色谱纯;
水为超纯水;其他试剂为分析纯。
1.2方法与结果
1.2.1　色谱条件　色谱柱为 KromasilRP-C18(250
mm×4.6mm, 5μm);流动相为甲醇 -0.2%磷酸水
溶液(60：40);流速 1.0 ml·min-1;检测波长 350
nm;进样 10μl;理论板数按木犀草素计算应不低于
1×104。木犀草素的 tR为 10.38min,且与其他组分
分离良好(图 1)。
DOI :10.13375/j.cnki.wcjps.2009.02.022
图 1　对照品溶液(A)和样品溶液(B)的高效液相色谱图
Fig1　HPLCchromatogramsofcontrolsolution(A)andsample
solution(B)
1.2.2　溶液的制备　精密称取木犀草素对照品适
量 ,加甲醇制成 106 μg·ml-1的对照品溶液。精密
称取 1.0 g打箭菊粉末(过三号筛),精密称定 ,置
100ml圆底烧瓶中 ,精密加入 50 ml甲醇 ,称定重
量 ,加热回流 1h,放冷 ,再称定重量 ,用甲醇补足减
失的重量 ,摇匀 ,过滤 ,残渣用甲醇洗涤 ,置 100 ml
量瓶中 ,用甲醇定容 ,作为供试品溶液 。
1.2.3　线性关系考察　分别精密吸取 1、2、3、4、5、
6、8、10 μl对照品溶液 ,依 “1.2.1”项色谱条件进行
测定 ,以峰面积对对照品质量进行线性回归 ,得回归
方程为:Y=2.31×103X-10.82(r=0.9995),线性
范围为 0.106 ～ 1.060 mg。
1.2.4　稳定性试验　分别于 0、1、2、4、 8、12、24、
48、72 h精密吸取 10 μl同一供试品溶液 ,按 “ 1.2.
1”项下的色谱条件进行测定 ,以外标两点法计算含
量 ,木犀草素的 RSD=1.12%。表明供试品溶液在
72 h内稳定 。
1.2.5　精密度试验　按 “1.2.1”项下的色谱条件 ,
精密吸取 10 μl同一对照品溶液 ,连续进样 5次 ,以
峰面积计算精密度 ,木犀草素的 RSD=0.88%,表明
仪器的精密度良好。
1.2.6　重复性试验　精密称取样品 5份 ,按 “ 1.2.
3”项平行操作 ,制备供试品溶液 ,按 “ 1.2.1”项下的
色谱条件测定。各份测得的含量差异较小 , 木犀草
素的 RSD=1.98%,表明方法的重复性较好。
1.2.7　加样回收试验　取 0.2 g同一已知木犀草
素含量的打箭菊 ,精密称定 ,再准确加入木犀草素对
照品 ,余同 “1.2.3”项下操作 ,按 “ 1.2.1”项的色谱
条件测定 ,记录色谱图并计算。木犀草素的平均回
收率为 96.8%, RSD=2.01%(n=3)。
1.2.8　样品的测定　分别精密称取 3批次样品粉
末(过三号筛),按 “ 1.2.3”项制备供试品溶液 ,按
“1.2.1”项的色谱条件测定 。以峰面积外标两点法
计算含量 ,木犀草素的含量为 0.91 mg·g-1 , RSD=
2.65%(n=3)。
2　讨论
通过对木犀草素的紫外全波长扫描 ,可知木犀
草素的紫外最大吸收波长为 350 nm,且供试品溶液
在此波长处无杂质峰干扰 ,因此 ,试验选此为检测波
长 ,以保证木犀草素在 HPLC中有较高的响应值及
灵敏度。曾用甲醇 -水 、乙腈 -水 、甲醇 -0.2%磷
酸等系统 ,发现乙腈 -水系统的基线噪音较严重 ,而
甲醇系统较好;甲醇 -水系统基线漂移较严重 ,峰形
对称性差 ,加 0.2%磷酸后 ,两组分的峰形得到较好
改善 ,也有较好的分离度。因此 ,最终确定甲醇 -
0.2%磷酸为打箭菊中木犀草素含量测定的流动相系
统。经过系统的方法学考察发现 ,所建方法具有稳
定 、简便 、可重复的特点 ,可用于打箭菊的质量控制。
参考文献:
[ 1] 　 西北高原植物研究所.藏药志 [ M] .西宁:青海人民出版社 ,
1991.455.
[ 2] 　 中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志 [ M] .176
卷.第一分册.北京:科学出版社 , 1982.64.
[ 3] 　 张道英 ,张凌 ,许怀远.藏药打箭菊总黄酮的提取研究 [ J] .时
珍国医国药杂志 , 2007, 18(2):440-441.
[ 4] 　 杨爱梅 ,刘霞 ,鲁润华 ,等.藏药川西小黄菊中黄酮类成分的
分离与结构鉴定 [ J].中草药 , 2006, 37(1):25-27.
收稿日期:2008-02
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185第 2期 林朝展 , 等。 RP-HPLC测定藏药打箭菊中的木犀草素