全 文 ：总第 1 6 卷 1 7 6 期
1 2 0 4年 4月
大 众 科 技
Po Pu la rs c ie c e n& Te c ho n lo gy
V 01
.
1 6
A P ri l
N 0
.
4
1 2 0 4
广西境内不同产地获葵药材薯预皂普元的
含量测定
董青松 , 吴庆华 , 罗平意 ’ 白隆华 , 杨昌标 ’
( 1
. 广西药用植物园 , 广西 南宁 5 3 0 0 2 3 ; 2 . 广西凤山县生产力促进中心 , 广西 凤山 5 4 7 6 0 0 )
【摘 要】目的 : 测定广西境内不同产地菠莫药材中薯箍皂苦元的含量 。 方法 : H P L c 法 , oz rb ax s B 一c ls 柱 ( 4 . 6m m “
25 0m m
,
5目 m ) , 流动相 : 乙睛 一水 ( 90 : 10 ) , 检测波长 2 0 3 n m 。 结果 : 不同产区菠莫中薯箍皂苦元含量差异较大 , 部分不
符合 2 005 年版 《中国药典》 要求。 结论 : 为有效开发利用广西的菠莫资源提供了科学依据。
【关键词】菠莫 ; 薯箍皂苦元 ; 高效液相色谱法
[ 中图分类号 ] R g 1 7 [ 文献标识码 ] A [文章编号 ] 10 0 8一 1 1 5 1 ( 2 0 14 )04 一 00 6 3一 03
D e t e r m i n a t i o n o f d i o s g e n i n i n R h i z o m a Sm i l a c i s C h i n a e fr o m d i fe re n t P l
a c e s i n
G u a n g x i b y H P L C
A吸 r己尤 0 bj ce t iv e : T o det rm in e t h e c o n t e n t of di o攀n in in R hiz o m a s m il淡 is C h in壬 fr o m dife r e n t Plac 巴 in G u a n gx i . M et ho ds
H P LC m et ho d
.
A Z o r ba x S B
一
C 18 (4
.
6 m m x 250 m m, 5林m) c o lu m n w as u到 w i th th e 阴 bi le Ph搜 of A c et o n i t ri le 一 U lt ar Pu er w aet r
(9 0门 0) , t he d et ce t in g w田 e le n gt h w as at 203 n m . R e引 lt s T he c o n t e n t of d io攀 n i n in R h iz o m a Sm ilac is C hi n ae of d ife re n t Plac 巴 h币 lagr e
d ife re n c e
.
5 0魄 o f t he m w e re in c o n of rm ity t o 2 005 川 iti o n of P han a cr o Po e ia of T h e Poe Ple ’ 5 R e Pu blic of C h in a . C o n c lu j o n : C a n
Prvo ide a 生 ie n t i行c i n dxe of r e伟笙 t iv e d即e lo P魄 n t a n d u t iliz at io n of 夕7l} 欲 口功习 L in n , i n t h e gre io n .
K即 w 。陇 夕加骊 口功习 iL n ; id o攀 in n ; 日 LP C
被莫 (枷刀 a 二动二a iL n n . ) 为百合科被莫属药用植物 ,
药用根茎 , 有祛风利湿 , 解毒散疲的功效 , 用于筋骨酸痛 ,
小便淋漓 , 带下量多 , 疗疮痈肿等症 〔川 。 主产广西 、 江苏 、
浙江等地 , 目前不仅应用于配方用药 , 而且己被开发成多种
中成药制剂和保健酒等多种产品 〔2〕。 《中国药典 》 2 0 0 5 年版一
部规定了被莫中薯祯皂昔元的含量要求 , 为了较全面了解广
西产被莫药材的质量 , 本文采用高效液相色谱法测定了广西
区内不同产地被莫的薯祯皂昔元含量 , 以为有效开发利用广
西的被莫资源提供科学依据 。
2
2
.
1
方法与结果
色谱条件
1
.
1
仪器与试药
仪器
Z o r b
a x S B一 C S柱 ( 4 . 6 nu X 2 5Onu , 5 协 m ) ; 流动相乙睛
一水 (9 0 : 10) ; 柱温 : 35 ℃ ; 流速 : 1 . 0 m L / m in ; 检测波长 :
2 0 3二 ; 进样量 2 0 协 L ;薯祯皂昔元峰的保留时间约为 8 . 3 m in 。
在上述色谱条件下 , 薯祯皂昔元分离良好 , 分离度达到 2 . 03 ,
且不受药材其他组分干扰 , 理论板数以薯祯皂昔元计算均不
小于 8 0 0 , 所得色谱图见图 1 。
A g i l
e
nt 1 2 0 0 高效液相色谱仪 , 四元泵在线脱气 , W D
检测器 , A i g le nt 1 2 0 0 化学工作站 , GR一 2 02 电子分析天平 (精
确度为十万分之一 ) 。
L Z 试药
广西境内不同产区被莫药材 , 薯祯皂昔元对照品 (由上
海中药标准化研究中心提供 , 纯度妻 98 . o cyo) ; 乙睛为色谱纯 ;
水为超纯水 ; 其余所用试剂为分析纯 。
[收稿日期 ] 2 0 1 4一 0 3一 1 0
【基金项目】广西科技计划项目 ( 桂科攻 07 1 8 0 0 2一 3一 1 1 飞
【作者简介】董青松 ( 1 9 7 1 一 ) , 女 , 广西药用植物园副主任技师 , 从事药用植物栽培 。
图 1 高效液相色谱图
2 .7 重复性试验
精密称取同一被莫粉末 ( l号样 ) , 按供试品溶液制备方
法制备 , 平行制备 6 份 , 按上述色谱条件测定其含量 。 结果
薯祯皂昔元含量平均值为 0 . 061 %, RDS 为 1 . 24cy0 。 表明本法
重复性良好 。
.2 8 加样回收率试验
取己知含量的同一被莫粉末 (l 号样 , 含量 0 . 06I cyo) 约
0
.
5 9
, 精密称取 6 份 , 分别精密加入薯祯皂昔元对照品适量 ,
按供试品溶液制备方法制成供试液 , 按上述色谱条件测定 ,
计算 。 结果 , 薯祯皂昔元的平均回收率为 10 0 . 4 7cy0 , RDS 为
1
.
0 7%
。 结果见表 1 。
.2 2 对照品溶液的配制
精密 称 取 薯祯 皂 昔 元对 照 品适 量 , 加 乙 睛制 成
0
.
20
m g / m L 的溶液 , 作为对照品溶液 。
.2 3 供试品溶液的制备
取被莫粉末 (过二号筛 ) 约 8 9 , 精密称定 , 置索式提取
器中 , 加入乙醇 1 8 0m L , 浸渍过夜 , 加热回流至提取液近无
色 , 回收溶剂至约 1 0 0 m L , 加盐酸 1 6此 , 加热回流水解 h2 ,
冷却 , 用石油醚 ( 60 一 90 ℃ ) 振摇提取 4 次 , 每次 40 m L , 合
并提取液 , 回收溶剂至干 , 残渣加乙睛溶解并转移至 10 m L
容量瓶中 , 加乙睛至刻度 , 摇匀 , 用微孔滤膜 (0 . 45 四 ) 滤
过 , 即得 。
.2 4 线性关系的考察
分别精密吸取薯祯皂昔元对照品溶液 0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 ,
4
·
0
,
6
·
0
,
8
.
o m L 于 10 此 量瓶中 , 加乙睛稀释至刻度 , 摇匀 ,
分别吸取上述各系列溶液各 2 0 协 L , 按上述色谱条件进样分
析 , 结果 , 以薯祯皂昔元的进样量 ( 协 g ) 为横坐标 , 峰面积
为纵坐标 , 绘制标准曲线 , 得回归方程为 : Y二 2 5 8 0 . 4 x 一 5 . 464 ,
r 二 0
.
9 9 9 8
,表明薯祯皂昔元进样量在 0 . 20 一 3 . 2 0 协 g 范围内
呈良好的线性关系 。
.2 5 精密度试验
精密吸取薯祯皂昔元对照品溶液 (0 . 20 m g /此 ) 2 0 协 L ,
按上述色谱条件 , 分别连续进样 6 次 , 测定峰面积 , 结果薯
祯皂昔元峰面积的平均值为 3 0 7 5 . 6 , RDS 为 0 . 8 2cy0 , 表明本
法精密度 良好 。
.2 6 稳定性试验
取同一被莫 (l 号样 ) 供试品溶液 , 按上述色谱条件 ,
分别在 0 , 2 , 4 , 6 , 8 , 1h0 进样 1 次 , 测定峰面积 , 结果薯
祯皂昔元峰面积的平均值为 2 0 73 . 2 , RDS 为 1 . 01 %。 表明供
试品溶液在 10 h 内基本稳定 。
表 1 加样回收率测定结果
样品含量
(雌 )
0 6以 2
0 6以 1
0 6以 3
0 6以 5
0 6以 7
0 6 03 5
器量 测得量(雌 )
0 9 1 12
0 9 0 19
1 2 0 03
1 2 2 88
回收率
(% )
10 0 7 8
9 9 7 6
9 9 6 7
10 2 0 2
10 1 3 1
9 9 2 9
平 均 回 收 R SI
率(% ) (% )
1 00 4 7 1 07
0369
.2 9 样品含量测定
分别取不同来源被莫药材粉末 (过二号筛 ) 样品约 8 9 ,
精密称定 , 照前面所述供试品溶液制备方法制成供试液 , 按
上述色谱条件 , 精密吸取 2 0 协 L , 注入液相色谱仪 , 测定 ,
以外标法计算样品中薯祯皂昔元的含量 , 结果见表 2 。
表 2 样品含量测定结果
样品编号 药材来源
凤山 (凤旁林场 )
凤山 (乔音乡 )
凤山 (县城附近 )
凤山 (中亭乡 )
田林
薯巅皂普元含量 (% )
61435孙72420份8的曰 曰
林云峨色西坡东山州西凌天隆田百靖那灵钦
玉林樟木
流溪梧安胜桂宾宁北兴岑苍龙临融来南
16
17
18
19
2O
图 1高效液相色谱图
2. 7重复性试验
精密称取同一被莫粉末 l (号样 ), 按供试品溶液制备方
法制备 , 平行制备 6 份 , 按上述色谱条件测定其含量 。 结果
薯祯皂昔元含量平均值为 0 . 061 %, RDS 为 1 . 24cy0 。 表明本法
重复性良好 。
.2 8 加样回收率试验
取己知含量的同一被莫粉末 (l 号样 , 含量 0 . 06I cyo) 约
0
.
5 9
, 精密称取 6 份 , 分别精密加入薯祯皂昔元对照品适量 ,
按供试品溶液制备方法制成供试液 , 按上述色谱条件测定 ,
计算 。 结果 , 薯祯皂昔元的平均回收率为 10 0 . 4 7cy0 , RDS 为
1
.
0 7%
。 结果见表 1 。
.2 2 对照品溶液的配制
精密 称 取 薯祯 皂 昔 元对 照 品适 量 , 加 乙 睛制 成
0
.
20
m g / m L 的溶液 , 作为对照品溶液 。
.2 3 供试品溶液的制备
取被莫粉末 (过二号筛 ) 约 8 9 , 精密称定 , 置索式提取
器中 , 加入乙醇 1 8 0m L , 浸渍过夜 , 加热回流至提取液近无
色 , 回收溶剂至约 1 0 0 m L , 加盐酸 1 6此 , 加热回流水解 h2 ,
冷却 , 用石油醚 ( 60 一 90 ℃ ) 振摇提取 4 次 , 每次 40 m L , 合
并提取液 , 回收溶剂至干 , 残渣加乙睛溶解并转移至 10 m L
容量瓶中 , 加乙睛至刻度 , 摇匀 , 用微孔滤膜 (0 . 45 四 ) 滤
过 , 即得 。
.2 4 线性关系的考察
分别精密吸取薯祯皂昔元对照品溶液 0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 ,
4
·
0
,
6
·
0
,
8
.
o m L 于 10 此 量瓶中 , 加乙睛稀释至刻度 , 摇匀 ,
分别吸取上述各系列溶液各 2 0 协 L , 按上述色谱条件进样分
析 , 结果 , 以薯祯皂昔元的进样量 ( 协 g ) 为横坐标 , 峰面积
为纵坐标 , 绘制标准曲线 , 得回归方程为 : Y二 2 5 8 0 . 4 x 一 5 . 464 ,
r 二 0
.
9 9 9 8
,表明薯祯皂昔元进样量在 0 . 20 一 3 . 2 0 协 g 范围内
呈良好的线性关系 。
.2 5 精密度试验
精密吸取薯祯皂昔元对照品溶液 (0 . 20 m g /此 ) 2 0 协 L ,
按上述色谱条件 , 分别连续进样 6 次 , 测定峰面积 , 结果薯
祯皂昔元峰面积的平均值为 3 0 7 5 . 6 , RDS 为 0 . 8 2cy0 , 表明本
法精密度 良好 。
.2 6 稳定性试验
取同一被莫 (l 号样 ) 供试品溶液 , 按上述色谱条件 ,
分别在 0 , 2 , 4 , 6 , 8 , 1h0 进样 1 次 , 测定峰面积 , 结果薯
祯皂昔元峰面积的平均值为 2 0 73 . 2 , RDS 为 1 . 01 %。 表明供
试品溶液在 10 h 内基本稳定 。
表 1 加样回收率测定结果
样品含量
(雌 )
0 6以 2
0 6以 1
0 6以 3
0 6以 5
0 6以 7
0 6 03 5
器量 测得量(雌 )
0 9 1 12
0 9 0 19
1 2 0 03
1 2 2 88
回收率
(% )
10 0 7 8
9 9 7 6
9 9 6 7
10 2 0 2
10 1 3 1
9 9 2 9
平 均 回 收 R SI
率(% ) (% )
1 00 4 7 1 07
0369
.2 9 样品含量测定
分别取不同来源被莫药材粉末 (过二号筛 ) 样品约 8 9 ,
精密称定 , 照前面所述供试品溶液制备方法制成供试液 , 按
上述色谱条件 , 精密吸取 2 0 协 L , 注入液相色谱仪 , 测定 ,
以外标法计算样品中薯祯皂昔元的含量 , 结果见表 2 。
表 2 样品含量测定结果
样品编号 药材来源
凤山 (凤旁林场 )
凤山 (乔音乡 )
凤山 (县城附近 )
凤山 (中亭乡 )
田林
薯巅皂普元含量 (% )
61435孙72420份8的曰 曰
林云峨色西坡东山州西凌天隆田百靖那灵钦
玉林樟木
流溪梧安胜桂宾宁北兴岑苍龙临融来南
16
17
18
19
2O