全 文 ：!#宁 夏 工 程 技 术
$%&’(%) *&’%&++,%&’ -+./&010’2
3014 # $04 !
5+.4 6778
第#卷 第!期
6778年6月
文章编号：89 : 96!! ;6778 <7! : 7!# : 7=
收稿日期：6778 : 78 : 6
作者简介：李 莉 ; >#8— <，女，副教授，主要从事无机及分析化学研究 4
宁夏不同产地胡卢巴中薯蓣皂苷元和黄酮的测定
李 莉， 杨文远
（宁夏大学 化学化工学院，宁夏 银川 9#776）
摘 要：为了测定宁夏不同地区栽培的胡卢巴的薯蓣皂苷元和黄酮质量含量，采用高效液相色谱法测定胡卢巴
中的薯蓣皂苷元质量含量，采用 ?5@色谱柱，以甲醇为流动相，体积流量为 74 A BC D B%&、检测波长为 67 &B，柱
温为室温下，以芦丁为对照品、硝酸铝为显色剂，采用紫外分光光度法，于 #7# &B处测定胡卢巴中的黄酮 4 试验
结果表明，宁夏四个不同地区的胡卢巴中薯蓣皂苷元的质量含量以永宁地区为最高，其他三个地区基本接近；而
胡卢巴中黄酮质量含量四个地区基本接近，无明显差异，胡卢巴茎叶中的黄酮质量含量高达 A4 # B’ D ’，远远高
出其种子中的黄酮 4
关键词：高效液相色谱法；紫外分光光度法；胡卢巴；薯蓣皂苷元；黄酮
中图分类号：?8#64 8= 文献标志码：E
胡卢巴 ; !#$%&’(() *%’&+,-$)’.+, /0 < 为一年
生草本芳香豆科植物，俗称香豆子、芦巴、胡巴、季
豆、苦豆等，主产于宁夏、新疆、河北、安徽、四川、河
南等地，药食用历史悠久，具有温肾壮阳、祛寒除湿
等功效，用于治疗寒疝、腹胁胀满、寒湿脚气、肾虚腰
酸等 4 近年研究表明，其种子具有降血糖、降血脂、
防治高血压、抗自由基、抗氧化、抗癌防癌、抗菌抗病
毒、抗炎抗过敏、抗糖尿病并发症等多种生物活性及
药理作用 F G 4 该植物主要化学活性成分有甾体皂
苷、黄酮、生物碱、香豆素、有机酸及油脂等 F 6 G 4 测定
薯蓣皂苷元的主要方法有比色法 F = G、气相色谱法 F ! G
和高效液相色谱法等 F # G；测定总黄酮的方法有荧光
光度法 F8 G、毛细管电色谱法 F9 G、紫外分光光度法 FA G等 4
本文主要采用高效液相色谱法和紫外分光光度法测
定比较了宁夏四个不同地区栽培的胡卢巴中的薯蓣
皂苷元和黄酮质量含量，旨在为宁夏不同地区栽培
的胡卢巴质量提供科学依据 4
仪器与试剂
! ! 仪器
CH : 8E 高效液相色谱仪，@I5 : 8E3 紫外检
测器，@CH : 8E系统控制器，H : J=E数据处理系
统，K3 : 68#型紫外可见分光光度计 ;以上为日本岛
津公司产品 <；LM : 6#7N型超声波清洗器 （昆山市
超声仪器有限公司）；J* : 6#7N型旋转蒸发器 （上
海亚荣生化器厂）；O%11%P0,+ 溶剂过滤系统 ;美国
O%11%P0,+公司 < 4
! # 试剂
薯蓣皂苷元对照品 ;美国 @%’B)化学公司 <，纯
度为 >>4 >A!；芦丁对照品（美国 @%’B)化学公司），
纯度%>#!；甲醇、乙醇、盐酸、氯仿、石油醚均为优
级纯或分析纯；胡卢巴由宁夏农科院课题组提供 4
6 试验方法与结果
# ! 样品溶液的制备
! 薯蓣皂苷元测定的样品溶液的制备 4 将样
品（种子）经干燥、粉碎后准确称取 4 7 ’，置索氏提
取器中用 87 BC >#!乙醇提取至馏出液无色；然后
将乙醇提取液于旋转蒸发器中回收溶剂，残渣加
6 B01 D C QH1溶液 67 BC加热回流水解 64 # /，冷却
溶液后，用 =7 BC氯仿分 =次回流萃取，每次 # B%&4
合并氯仿萃取液于旋转蒸发器中回收溶剂，残渣用
流动相溶解并定容为 7 BC，制成样品溶液，样品溶
液经 74 !# B 有机滤膜过滤后供进样用 4
# 黄酮质量含量测定的样品溶液制备 4 将样
品 （种子）经干燥、粉碎后准确称取 74 # ’置索氏提
取器中，加石油醚 ; 87 R A7 S < A7 BC，加热回流 = /；
弃去石油醚，药渣挥干后加 87!乙醇 A7 BC，加热回
流提取至无色；将提取液用旋转蒸发器蒸发浓缩后
置量瓶中，定容至 7 BC，摇匀即得样品溶液 4
# # 色谱条件
色谱柱为 @/%BTP).U HCH : ?5@ ; #7 BB V
!#
表 ! 精密度实验结果 ! # $ %
&’() ! *+,-./, 01 2+/+*345’/405 01 ’66-*’67 ! # $ %
! $单次测定峰面积 % ! $平均峰面积 % &’( )!
* +,# * -*. * +#! * .! / ++
* #.0 * -!+ * .-0
原有
质量 )
12
3/ ,-
加入
质量 )
12
3/ 00
&’( )
!
,/ +0
平均
回收
率 ) !
03/ 3
回收率 ) !
**/ 3 0!/ . 0+/ .
0,/ 3 0!/ .
加标后质量 ) 12
#/ ,# #/ !, #/ !+
#/ 3+ #/ !,
表 8 薯蓣皂苷元回收率测定结果 ! # 9 %
&’() 8 *+,-./, 01 *+60:+*7 *’/+ 01 240,;+545 ! # 9 %
图 8 样品色谱图
<4;) 8 6=*03’/0;*’3 01 ,’3>.+
表 ? 样品分析结果 ! # @ %
&’() ? *+,-./, 01 ,’3>.+ 2+/+*345’/405
&’( )
!
/ +,
/ !
/ .
/ ##
! $黄酮 % )
$12·2 4 %
./ 3!
#/ !+
./ 0.
-/ 0,
&’( )
!
/ *
/ !-
/ +,
/ !
产地
固原
永宁
盐池
中宁
! $薯蓣皂苷
元 % ) $12·2 4 %
!/ .!
#/ .+
3/ !+
3/ 0,
#0 11，+ !1%；流动相为甲醇，临用前以 0/ !+ !1 微
孔滤膜过滤，并经超声脱气处理 / 检测波长为 ,051；
灵敏度为 0/ 0- 678’，体积流量为 0/ - 19 ) 1:5，柱
温为室温 /
8) @ 标准曲线的制备
薯蓣皂苷元标准溶液的制备与线性实验 / 准
确称取干燥后的薯蓣皂苷元标准品 +0 12，用甲醇溶
解后定容为 ,+ 19，得标准品贮备液，然后再用流动
相稀释成 ! )（12 ) 9）：0/ 3、0/ #、0/ *、/ ,、/ +系列
标准溶液 / 按照上述的色谱条件将标准溶液各进样
0 !9 ，由 ; 4 &36数据处理系统绘制出标准色谱
图（图 ），并计算出峰面积，且以峰面积对质量浓
度进行回归，得回归方程为 ! < ,. .#/ . 4 ,.3/ 3，
# < 0/ *** !；结果表明在 0/ 3 = / + 12 ) 19质量浓
度范围内呈良好线性 /
# 黄酮标准溶液的制备与线性实验 / 准确称
取干燥的芦丁对照品 0 12，用 #0!乙醇溶液溶解
并定容至 +0 19，摇匀即得浓度为 0/ , 12 ) 19的标
准贮备液 / 准确量取标准贮备液 $ ) 19：0/ 00、/ 00、
,/ 00、3/ 00、!/ 00、+/ 00、#/ 00分别置 ,+ 19容量瓶
中，分别加水至 # 19，加 1>? ) 9 @A@B,溶液 19，
混匀放置 # 1:5后，再加 / 0 1>? ) 9 6? $@B3 % 3溶液
/ 0 19，摇匀放置 # 1:5，再加 / 0 1>? ) 9 @ABC试液
0 19/ 最后用 #0!乙醇加至刻度，摇匀放置 + 1:5，
以空白试液为参比，在波长 +0+ 51处测定吸光度，
以吸光度对浓度进行回归，得回归方程为 ! <
0/ !!* . D !/ -#. E 0 4 3，# < 0/ *** ,；结果表明在
! < 0/ , = / , 12 ) 19范围内呈良好线性 /
8) ? 薯蓣皂苷元的精密度
在上述色谱条件下，用质量浓度为 0/ # 12 ) 19
标准溶液进行分析，平行进行 #次，每次进样 0 !9，
测定每次的峰面积，求得峰面积的平均值和 &’(
（表 ）/
8) 9 回收率的测定
薯蓣皂苷元回收率测定 / 称取已测知质量
含量的永宁地区的样品 +份 $每份 0/ + 2 %，在每份中
匀加入薯蓣皂苷元标准品 3 12，按薯蓣皂苷元测定
的样品溶液的制备、分析方法进行测定，计算其回收
率和 &’(（表 ,）/
# 黄酮回收率测定 / 精密称取已测知质量含
量的永宁地区的样品 +份 $每份 0/ ,+ 2 %，在每份中
匀加入芦丁对照品 / +0 12，按黄酮测定的样品溶液
的制备、分析方法进行测定，计算其回收率和 &’(
（表 3）/
8) $ 样品的测定
对样品溶液进行分析，每种样品重复测定 3次
$表 !、图 , % /
原有
质量 )
12
/ #
加入
质量 )
12
/ +0
&’( )
!
/ #.
平均
回收
率 ) !
*#/ ,#
回收率 ) !
*./ 3 *!/ 0 *+/ 3
*-/ 0 *#/ .
加标后质量 ) 12
3/ 0. 3/ 0, 3/ 0!
3/ 0- 3/ 0#
表 @ 黄酮回收率测定结果 ! # 9 %
&’() @ *+,-./, 01 *+60:+*7 *’/+ 01 1.’:05042, ! # 9 %
图 ! 薯蓣皂苷元标样色谱图
<4;) ! 6=*03’/0;*’3 01 6=+346’. *+1+*+56+ ,-(,/’56+
第 +卷宁 夏 工 程 技 术
!#
$ 结 论
! 宁夏四个不同地区的胡卢巴中薯蓣皂苷元
的质量含量以永宁地区为最高，其他三个地区基本
接近 % 胡卢巴中黄酮质量含量四个地区基本接近，
无明显差异 % 所以，从胡卢巴中提取薯蓣皂苷，种植
地以选取永宁地区为最佳 %
胡卢巴茎叶中几乎不含薯蓣皂苷元，而黄酮
质量含量高达 &% ’ () * )，远远高出其种子中的黄酮 %
所以，从胡卢巴中提取黄酮，应以选取胡卢巴的茎叶
部分为最佳，而薯蓣皂苷则应从其种子中提取 %
参考文献：
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0 2 1：!$/%
’()(*+,-.),/- /0 )1( .+/2-) /0 3(.4 ,- )1( 5((43,-6
/0 .30.30. 73.-)(4 ,- 4,00(*(-) 6*((-8(3) ,- 9,-:12.-
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