全 文 ：薄层扫描法测定知母不同炮制品中获奠皂贰元的含量
辽宁中医学院 ( 1 1 0 0 32 ) 曹爱氏 贾天柱 方 晓明 侣 丽 红 关 冯雪松 铃
沈阳 叮皇姑区药品检验所 许韵梅
知母传统制法 以盐灸 、 酒灸 、 鼓炒和清炒
为多。 为者采用薄层扫描法测定了各炮制品中
获莫 ’ : ; }戈元的含址 , 以初步探讨各炮制方法的
介理整l几。
1 仪器与试剂药品
岛津 C S一 9 3 0型薄层扫描仪 ; 获契 一皂贰元
对照品由中国药 品生物制品检定所提供 。 所用
试剂苯 、 乙卿 、 醋酸 乙酪均为分析纯 ; 硅胶 G
( 1 0一这o “ in ) 青岛海洋化工厂生产。
知母药材经木院纪俊元教授鉴定为百合科
植物头价母 A z` e ” , a r r孔e n a Q s刀h o d e Zo i d e s B g e · 的干
燥根茎 。
2 方法与结果
不 问炮制品 的制备
清炒品 : 取知 母 片 置 锅内 , 文火炒至变
色 , 取出 , 放 凉 , 备用 。
盐灸品 : 取净药材 , 用 2 %盐水拌匀 , 闷
透置锅内文火炒干 , 取出放凉 。
酒知母 : 取净药材 , 加黄酒拌匀 , 闷润至
被吸干 , 文火炒干 , 取出放凉 ( 每公斤药用黄
酒 2 O0m l ) 。
鼓炒 : 将锅烧热 , 撒入麦鼓 , 冒烟时投入
知母片 , 不断翻动至饮片亮黄色时取出 , 筛去
麦鼓 , 放凉备用 。
层析及扫描 条什 反射式锯齿扫描 , 线性
化因子 S : 二 3 ; 测定波长入 : = 4 5n m , 参比波
长入 : 二 6 0 On m ; 灵敏度中度 , 使用背景校正功
有旨
薄层板 : 。 . 3 %获甲墓纤维素钠铺制的硅
胶 G 板 , 1肠℃ .活化 功 分钟 〕 )灵开剂 : 苯一丙
酮 ( g : 1 ) _ L行展开 。 显 色 剂 : 8 %香草醛无
水乙醇液一 70 %硫 酸 液 ( 0 . 5 , 5 ) , 1 0 5℃烘
2 ~ 3分钟 。
线性范围考察 取获葵皂 成元对照液 ( 以
苯溶解 , 加 乙醇稀释配成每 j m l含 1 . 0 ? m g 的
咭嘟材多获了卷第 。面一 1 。一 。 一 J年 矛月
溶液 ) 2 . 0 、 4 . 0 、 6 . 0 、 5 . 0与 1 0 . 0尽L! , 分别点
样于同一硅胶 G 板 , 以 上述条州1展开 , 环色后
测定 。 以峰面积与点样墩作图 , 经线性回归 ,
回归方程 : Y 二 8 6 9 5 8 X 一 4 7 9 6 , r = 1 . 0 02
山此可见 , 获莫皂试元 在 2 一 1 0件g 范 围
内线性关系良好 。
显 色稳 定性考察 精密吸取获契皂贰元对
照液 ( h 07 m g / m l ) 2口 , 点样 于 薄层板 , 展
开 , 显色 , 间隔一定 时 间 测 定 。 测定结果表
明 , 显色后 1 小时内测定 , 吸收值峰而积基本
稳定 , 时间延长 , 原色谱斑点 l封黄色逐渐变为
深黄色 , 褐色 , 吸收值峰 l颐积逐渐降低 。
样品分析 取各炮制品与生品粗粉 ( 过 40
目筛 ) 各 2 克 , 精密称定 , 加 。 5% 乙醇 ZOm l ,
回流提取 80 分钟 , 过滤 。 ( 用约 5 m l乙醇洗药
渣器皿 ) 合并 滤 液 , 加 水 50 m l , 用醋酸乙酚
3 Om l 萃取 , 弃 去 醋 酸 乙 酷 液 , 水液加盐酸
7 m l
, 水 胜回 流 水 解 2 小 时 , 放 冷 。 用苯
( 4 0
、
2 0
、
2 0
、
Z o m l ) 萃取 , 合 并 萃 取 液 ,
加水 30 m l洗涤 , 弃去水洗液 , 回收苯至干 , 残
渣加苯溶解 , 定容于 s m l 容 情 瓶中 , 摇匀 ,
备用 。 取供试品 2 件l , 对 照液 ( i . o 7m g加 l )
理口 与 8 衅 , 分别点样于同一硅胶 G 板 , 按前
述层析条件展开 , 晾干 , 显色 , 测定 , 用外标
二点法计算含量 , 测定结果列于表 。
表 不同炮制品获契皂元含量
样 ,兄 测定结果% 变异系数%
生 品
清炒
盐炙
酒炙
鼓炒
0
。
4 2 3
0
。
4 6 8
0
。
6 2 9
0
。
4 3 ]
0
。
5 2 9
. . . . . . . . , . . . . 川臼 . . . 曰. . . , . 〔 . . ~
. . . . . . . . . . . . `~一 ~ . 户沐一 _ J J. 曰 .一 , . .一 〕` . . . . ~ 一-
-
l
一
L 二
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 1994. 04. 017
回收率试验 取 已知准确含 量 的 生品知
母 , 加入获莫皂贰元对照品 3 . sm g , 按样屁,含
量测定方法项下操作 , 结果平均 ( n “ 5 ) 回收
率为 9 5 . 3% , C V % = 1 . 7% 。
3 讨论
通过上述测定结果可 以看出 : 知母不同炮
制品中菠莫皂贰元含量都较生品为高 , 其中盐
炙品增加最为显著 。 增高的顺序为盐炙 > 扶炒
> 清炒> 酒炙 > 生品 , 初步证明了传统炮制方
法的合理性 。
从实验结果可知 : 知母经炮制 , 可起到杀
酶保贰作用 , 有利于药材的储存。
本试验经过多项考察 , 方法简使 , 快速 ,
重现性良好 , 是测定独葵皂贰元较为理想的方
法 。
蛤 为本院 中药系 8 纵学生 。
参 考 文 献
1 董俊兴 . 中药知母响效成份的研究 . 药学学
报 , 1 9 9 2 , 2 7 ( 功 : 2 6一论
2 中国药典 ( 一 邵 、 一 沪 O : i洲
3 孙文基 , 等 。 知母 及含知母成药中薄奠 皂贰
元的薄层扫描法测定 . 中国中药杂志 , 工9 8 ,
1 4 ( 9 ) : 3 4
( 1 9 9 3一 1 0一 2 6收稿 )
· 成分 ·
四科,长白 d一 l产当归属药用植物的香豆精成分研究
北京医科大学药学院 ( 北京 1 0 0 0 5 3 ) 杨秀伟
吉林省中医中药研究院 王 继彦 严仲恺
长春中医学院 刘大有
摘要 从长白山产当归属中草药黑水当归 、 狭叶当归 、 大活和朝鲜当归中分离出 12 种香豆素 。 经理
化常数和光谱分析 , 确定为伞形花 I勺酚 ( l i m b e l l i f e r o en , I ) , 佛手柑内酷 ( b e r g a p t e n l ) , l欢前胡
索 ( i m P e r a t o r i n , 皿 ) , 异欧前胡素 ( 15 0 1卿 e r a t o r i n , 万 ) , 花椒毒 素 ( x a nt h o t o x i n , V ) , c , 7一二甲
氧基香豆素 ( s e o p a r o n e 班 ) ,二氢山芹醇当归酸酷 ( e o l u m b l a n a d i n , 租 ) ,紫花前胡贰元 ( on d a k e n e t i n ,
班 ) , 花椒毒酚 ( x a n t h o t o x o l , 正 ) , 前胡醉 ( d e e u r s i on l , X ) , 东莫 若 素 ( s e o p o l e t in , 笼 ) 和紫
花前胡俄 ( n o d a k e n i n , 皿 ) 。
关键词 当归属 黑水当归 狭叶当归 大活 朝鲜当归 香豆素类 结构测定
当归属 ( A n g el ic a ) 植物全世界约有 80 种 , 我国
计有 27 种 、 4 变种 、 1变型 和 2 个栽培 种 , 其 中 17
种 、 3 变种 、 2 个栽培种系我国特产 t 卫3。 吉林省长白
山区 有 4 个 野生种 , 即 : 黑水 当 归 ( A · a m ur e sn 妇
S e h i s e h k
.
)
、 狭 口1一当归 ( A . a n o ” 亿 a乙a L a l le m . ) 、 大
活 〔 A . d a h 乙` r i C a ( F i s e h . c x H o f fm . ) B e n t h . e t
H o o k
.
f
.
)
、 朝鲜当归 〔 A . g艺g a : N a k a i 〕 均供药用 [ 2 1 。
黑水当归 、 狭叶当归充白芷 , 大活充独活 , 朝鲜当归
充当归而药用 。 白芷 的基源植物众家说法不一 。 近年
来 , 许多专家学者认为大活应为 《 神农本草经 》 所载
白芷的基源植物 .3t 毛 ] , 并收载于 《 中华 人 民共和国药
典 》 〔, z。
一我们曾报道上述当归属药用植物根和果实中挥发
油成分的分析 〔 6 J及姜活香豆素成分的研 究 .7[ 刃 。 本 文
报道上述四种当归属药用植物根 的 香 豆 素类成分研
究 。
仪器及材料
仪器如前报9[] 。 实 验材料经笔者 鉴 定 为上述四
种药用植物 。 系自采 , 挖取根 , 阴干 , 备用 。
提取和分离
分别取黑水当归 、 狭叶当归 、 大活 和朝 鲜 当 归
根粗粉 I k g , 用乙醇回流提取 3 次 , 减 压 浓 缩 成浸
膏 , 悬浮在水中 , 用乙酸 乙酷萃取 , 分 别 得 提 取物
4 5 9 ( 4
.
5% )
、
3 6 9 ( 3
。
6% )
、
5 0 9 ( 5 % )
、
3 0 9
( 3% )
。 乙酸 乙酷提取物行硅胶柱层 析 , 分别用己
烷 、 己烷一氯仿、 氯仿一甲醇洗脱 。 洗脱部分再经低压
柱层析分离。 从黑水当归和狭叶当归中均 得到 结 晶
I
、
I
、
I
、 丁和 V 。 从大活和朝鲜当归中均得到 结晶
中药材第 17 卷第 婆期 1 。 , 渡年 理月