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酸枣仁汤单煎与合煎提取物中菝葜皂甙元含量的比较研究



全 文 :中药园地
酸枣仁汤单煎与合煎提取物中菝葜皂甙元含量的比较研究
孙桂鸿 施 群 刘春新 胡建民 傅亚平 崔冶健 易友荣
湖北医科大学(430071)
摘 要:采用薄层色谱法检测酸枣仁汤单煎与合煎提取物中菝葜甙元的含量 , 探讨单味中药 煎颗粒在中药处
方配伍应用的可行性。结果:单煎与合煎提取物中菝葜甙元的含量变化不大 ,差异不显著 , 具有可行性。
  关键词:薄层色谱法;酸枣仁汤;菝葜皂甙元;含量测定
  酸枣仁汤为传统的经典方 ,由酸枣仁 、知母 、茯
苓 、川芎 、甘草五味中药组成。本文通过对酸枣仁汤
单煎与合煎提取物中的菝葜皂甙元的含量进行比较
研究 ,以鉴别中药单煎或合煎对其有效成份是否有
影响 ,从而探讨单味中药浓缩颗粒在中药复方配伍
中应用的可行性 。
1 材料与方法
1.1 药品 、对照品 、试剂与仪器
药品:酸枣仁 、知母 、茯苓 、川芎 、甘草均由湖北
省妇幼保健院中药房提供 ,并经生药学鉴定为《中国
药典》1995年版第 1部所收载的品种 。
对照品:菝葜皂甙元 ,由中国药品生物制品检定
所提供。
试剂:硅胶 G(青岛海洋化工厂);苯 、甲苯 、丙
酮 、醋酸乙酯 、乙醇等均为分析纯。
仪器:高效薄层色谱扫描仪(岛津 CS-930);微
量毛细管(瑞士 CAMAG 公司产品);加热炉
(PHILIPS haloplate HD4410);薄层自动铺板器(重
庆);超声提取器(上海)。
1.2 对照品溶液的制备
精密称取菝葜皂甙元 ,加苯制成每 ml含 0.5mg
的溶液 ,作为对照品溶液 。
1.3 薄层色谱实验方法
薄层板:用 0.3%CMC-Na 溶液制备的硅胶 G
板 ,厚度:500um ,105℃活化 1小时 ,置干燥器内备
用。点样:用微量毛细管分别吸取上述样品供试液
品各 5ul ,对照品溶液 1ul与 2ul ,用薄层点样于同一
硅胶G 薄层板上 。展开剂:苯一丙酮(9:1),展开方
式:上行展开约 7cm ,取出 ,晾干 ,再用同一展开剂进
行二次展开。显色剂:8%香草醛无水乙醇液取
25ml水 ,缓慢加硫酸 50m l ,放冷后 ,加乙醇 25ml的
溶液(1∶5)进行显色 ,临用现配 ,70℃烘至斑点清晰 ,
取出 ,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板 ,周围用胶
布固定后行薄层扫描测定。
1.4 最大吸收波长的选择
菝葜皂甙元在 457nm波长处有最大吸收 ,故选
择 457nm 波长作为测定波长 。
1.5 扫描条件
钨灯 ,扫描波长λ=457nm ,吸收方式扫描测定
供试品与对照的峰面积 ,外标两点法计算 。
2 结果
2.1 标准曲线制备
精密吸取上述对照品溶液(0.56mg/ml)1 、2 、3 、
4 、5 、6ul ,分别点于同一薄层板上 ,按上述薄层实验
方法进行试验 ,从测定的峰面积积分值为纵坐标 ,对
照品的点样量为横坐标 ,绘制标准曲线图 ,回归方程
为 Y=1059.97 +254.09X , r =0.9953 ,在 0.563.
36ug范围内分面积与点样量呈良好的线性关系。
色斑的最低检出限为 0.1ug 。
2.2 稳定性试验
试验结果表明 ,3小时内 RSD=0.42%,n=5。
2.3 精密度试验
定量吸取对照品溶液 1ul ,共 6份 ,分别点于同
一薄层板上 ,展开 ,显色后扫描测定 ,结果表明方法
的精密度较好。见表 1。
表 1 精密度测试结果
编号 1 2 3 4 5 6
峰面积 1378.9 1317.0 1315.8 1361.4 1343.9 1300.2
X=1336.2 RSD=2.27
2.4 回收率试验
采用加样回收法 ,取样品适量 ,加入菝葜皂甙元
对照品 ,按上述方法进行测定 ,结果如表 2:
2.5 样品含量测定
照上述操作分别吸取样品供试液 5ul(A单煎 B
合煎),对照品溶液 2ul(S1)与 3ul(S2),按下列顺序
点样:S1AAAAS2 S1 BBBB S2 ,如法展开 ,进行扫描
测定 ,结果如表 3:
·48·   湖北中医杂志            2000 年第 22卷第 11 期
表 2 回收率试验结果
测定结果(mg) 样品中菝葜皂甙元的含量(mg) 菝葜皂甙元的加入量(mg) 回收率(%)
1.165 0.62 0.56 97.3
1.122 0.58 0.56 96.9
1.183 0.63 0.56 98.8
1.200 0.64 0.56 100.1
1.147 0.59 0.56 99.5
X=98.5% RSD=2.65%
表 3 样品含量测定结果
方法 菝葜皂甙元的含量(%) RSD(%) n
分煎 0.373 2.8 6
合煎 0.368 2.3 6
测定结果表明 ,酸枣仁汤分煎与合煎提取物中
菝葜皂甙元的含量变化不明显 ,分煎与合煎无显著
性差别。
3 讨论
酸枣仁汤分煎与合煎的煎制方法 ,按国家中医
药管理局颁发的《单味中药饮片浓缩颗粒研制指南》
中有关要求进行 。所谓单煎 ,即将方中每味中药单
独煎煮 ,然后将各药煎液合并使用;所谓合煎 ,就是
用传统的煎药方法 ,将全方药一起煎煮。
本试验单煎与合煎供试品的处理方法采用加热
回流提取 ,便于控制煎煮条件 ,减少分煎时水分蒸发
过多 ,与合煎相比所得的药液较少 ,含量偏低。采用
加热回流提取后 ,分煎与合煎所得煎中菝葜甙元的
含量基本一致。
菝葜皂甙元的含量测定方法与中国药典所载方
法一致 ,阴性无干扰。
酸枣仁汤分煎与合煎中菝葜皂甙元的含量变化
不大 ,无显著性差异 ,其它成分有无变化 ,待进一步
研究。 (收稿日期:2000-03-06)
掌握正确煎药方法 提高药物疗效
曹秀梅
山东省临邑县中医医院(251500)
  中药煎剂(汤剂)应用甚广 。掌握正确的煎药方
法 ,能够提高药效。笔者就此谈几点体会。
1 选用合适器皿
煎煮汤药的器皿以砂壶(锅)最好。陶制器皿受
热均匀 ,也不会与药物中的有效成份发生化学变化 。
忌用铁 、铜 、铝等金属器皿煎药 。中药所含成份复杂
(如生物碱 、配糖体 、鞣酸 、蛋白质 、挥发油 、无机盐类
和色素等)。绝大多数中药的有效成份是生物碱 ,若
用金属器皿煎中药 ,易使中药里的鞣质变成鞣酸铁
或其它物质 ,影响生物碱的利用 ,使药物中有效成份
的浸出减少 ,降低了效价 , 甚至还会产生某些有毒
物质 。
2 讲究煎药用水
煎药应用清洁无杂质的井水 、自来水或河水 。
水量应视药物的质地和药物的多少而定 ,一般煎滋
补药 ,水量宜多 ,以淹没药物一寸为好;煎解表药或
攻下药 ,水量宜少 ,水量浸过药物即可。为使药物的
有效成份能充分利用 ,煎药前应加水搅拌后浸泡 12
小时 ,且不可用热水泡药。因有些药物(如茯苓 、薏
苡仁 、芡实 、麦芽 、山药等)含有淀粉 ,若用热水浸泡 ,
会使淀粉凝结 ,影响药效 。
3 掌握煎煮的时间与火候
煎药的火候与时间通常是以药物的性能 、质地
来决定的 。气味芳香和容易挥发的药物 ,要用武火
急煎 ,第 1 次煎 1520 分钟(按沸后计算)即可 ,第 2
次煎 1015 分钟;质地坚硬的药物(如矿石类 、贝壳
类 、根类 、种子类等),应用文火久煎 ,第 1次煎 40分
钟1 小时 ,第 2 次煎 3040 分钟。煎药时 ,还应注意
观察药物是否已充分吸足水分 ,质地是否变软 ,颜色
是否变老 、变熟 ,药味是否煎出 ,药汁颜色是否变深。
4 药性不同煎法有异
为了减少药物有效成份散失 ,可根据药物的不
同性质 ,进行不同的处理(如先煎 、后入 、包煎 、另煎 、
烊化 、冲服等)。质地坚硬的药物(如贝壳类 、矿石类
等),一般需单独先煎半小时(按沸后计时);有毒的
药物(如生川乌 、草乌 、附子等)必须单独先煎 1小
时 ,以降低毒性;芳香类的药物则要后煎 ,以免受热
时间太长 ,药效成份散失 ,后入药一般在药物煎好前
10分钟加入共煎(如薄荷 、钩藤 、大黄 、沉香 、砂仁
等)。
(收稿日期:1999-10-08)
·49·2000年第 22 卷第 11 期              湖北中医杂志