全 文 ：基金项目:山西省中药材、中药饮片地方标准研究(编号:2012017A)
通讯作者:裴妙荣 Tel:(0351)3179901 E-mai:
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peimr602@ 163． com
生成素含量;提高 NE、DA、5-HT、β-EP 含量，增加
大鼠子宫、卵巢等脏器指数趋势，中剂量组肾上腺指
数明显增加，优于中药阳性药组。这说明更年安舒
颗粒可以延缓更年期大鼠卵巢功能减退，延缓卵巢、
子宫和乳腺萎缩的发生，调节下丘脑-垂体-卵巢轴
(性腺轴)平衡的失调，纠正单胺类递质的紊乱，而
具有改善植物神经系统紊乱的功能。
参 考 文 献
1 祝红达，黄琳琳，汤春芳． 更年期综合征药物的选择与评价［J］．
中国药师，2004，7(7):561-562
2 木海鸥，孙忠敏，苏孝共．丹参酮对更年期大鼠生殖内分泌系统的
影响［J］．中国药业，2007，16(11):13
3 程贝，李旸． 益妇散治疗更年期综合征的实验研究［J］． 中国药
师，2015，18(9):1588-1590
4 周军，甘柏柳，韦桂宁，等．安更方对更年期大鼠内分泌系统影响
的实验研究［J］．中成药，2009，31(9):1331-1333
5 袁新初，张端莲．当归注射液对更年期大鼠超氧化物歧化酶和脂
质过氧化物的影响［J］．中草药，2001，32(9):822-823
6 张雅萍，王秀霞，刘丽．坤宁安丸对更年期大鼠卵巢颗粒细胞凋亡
及其相关基因 Bcl-2 和 Fas表达影响的实验研究［J］．中国中医药
科技，2001，8(5):294-295
7 杜文旭，崔健昆，吴限．乌精延更胶囊对更年期大鼠 5-HT、NE 的
影响［J］．中医药信息，2009，26(1):81-82
(2015-12-15 收稿 2016-02-26 修回)
北败酱(苣荬菜)药材质量标准研究
李慧峰1 荆然1 程艳刚2 裴妙荣1 (1．山西中医学院 山西晋中 030619;2．黑龙江中医药大学)
摘 要 目的:建立北败酱( 苣荬菜) 药材的质量标准。方法:对北败酱( 苣荬菜) 药材生药学进行研究，建立 TLC 定性鉴别
及 HPLC定量分析。结果:北败酱( 苣荬菜) 药材显微特征明显，薄层鉴别斑点显色清晰，对 10 批北败酱( 苣荬菜) 药材所含绿
原酸进行了定量研究。结论:通过实验研究制定了北败酱( 苣荬菜) 药材的质量控制标准。
关键词 北败酱( 苣荬菜) ;薄层色谱法;高效液相色谱法;质量标准
中图分类号:TQ460． 7 + 2 文献标识码:A 文章编号:1008-049X(2016)05-0842-04
Study on the Quality Standard for Sonchus Brachyotus DC．
Li Huifeng1，Jing Ran1，Cheng Yangang2，Pei Miaorong1 (1． Shanxi College of Traditional Chinese Medicine，Shanxi Jinzhong
030619，China;2． Heilongjiang University of Chinese Medicine)
ABSTRACT Objective:To establish the quality standard for Sonchus brachyotus DC． Methods:The pharmacognosy of Sonchus
brachyotus DC． were studied，and the qualitative identification by TLC and the quantitative analysis by HPLC were established． Re-
sults:The microscopic characteristics of Sonchus brachyotus DC． were obvious． The TLC spots were clear with high resolution，and the
quantitative research of chlorogenic acid in 10 batches of Sonchus brachyotus DC． was performed by HPLC． Conclusion:The quality
control standard for Sonchus brachyotus DC． is established through the experimental studies．
KEY WORDS Sonchus brachyotus DC．;TLC;HPLC;Quality standard
北败酱(苣荬菜)为菊科植物苣荬菜 Sonchus
brachyotus DC． 的干燥全草。其味苦、性寒，具有清
热解毒、凉血利湿、祛瘀消肿、补虚止咳等功效，用于
急性咽炎、急性细菌性痢疾、尿血、痔疮肿痛等症。
苣荬菜含多种黄酮类成分，如槲皮素、异鼠李素、芹
菜素等，此外还含有氨基酸、微量元素及挥发油等，
能维持人体正常生理活动。苣荬菜用于食疗，具有
较好的治疗贫血、消暑等的作用。为了更好地控制
北败酱(苣荬菜)药材的质量，本实验对 10 批样品
从药材性状、显微特征、杂质、水分、总灰分、酸不溶
性灰分和浸出物进行了测定，采用 TLC 法和 HPLC
法进行了定性、定量研究，为开发利用该药材奠定了
较好的基础。
1 仪器与试药
ZF-90 型暗箱式紫外透射仪(上海顾村电光仪
器厂);高效液相色谱仪(Waters2695 /Waters2998
型);METTLER-电子天平(十万分之一，瑞士);SX2．
5-10 型箱式电阻炉(上海树立仪器仪表有限公司);
硅胶 G板(青岛海洋化工厂生产)。绿原酸对照品
(批号:110753-200413，供含量测定用，购自中国食
品药品检定研究院);10 批北败酱(苣荬菜)药材，由
山西中医学院中药学院中药鉴定教研室裴香萍鉴
定，样品号、来源见表 1。
2 方法与结果
2． 1 性状
本品根茎呈长圆柱形，下部渐细，长 3 ～ 10 cm，
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上部直径0． 2 ～ 0． 5 cm;茎表面淡黄棕色，有纵皱纹，
上部有近环状突起的叶痕。基生叶卷缩或破碎，完
整者展开后呈长卵状披针形，边缘有稀疏缺刻或羽
状浅裂，裂片三角形，边缘有细尖齿，上表面灰绿色，
下表面色较浅;茎生叶无柄，抱茎。质脆。气微，味
微苦。
2． 2 鉴别
2． 2． 1 横切面与显微鉴别
2． 2． 1． 1 根茎横切面 后生皮层为 2 ～ 3 列类方形
细胞，木质化。皮层为 10 余列细胞，大小不等，有少
量根迹维管束，木质部木化，导管单个散在或数个径
向排列，另有少量薄壁细胞也轻微木化。韧皮部有
乳汁管，内有淡黄色颗粒状分泌物。形成层部位不
明显。木质部木化，导管常数个相连，径向排列。髓
部较小，中心的薄壁细胞常解体，形成空隙。
2． 2． 1． 2 茎横切面 表皮为一列切向延长的薄壁
细胞，外切向壁角质增厚。皮层由 5 ～ 6 列厚角细胞
组成，皮层内常见棕黄色乳汁管及分泌物，内皮层较
明显，为一列较大的薄壁细胞，排列整齐。维管柱鞘
为 2 ～ 3 列纤维组成完整的环圈，维管柱由 10 余个
外韧维管束环列，韧皮部由韧皮纤维、韧皮薄壁细胞
组成;木质部有数个径向排列的导管及木薄壁细胞、
木纤维组成，木化。在正常维管束内方靠近髓的部
位有较小的髓维管束存在，髓部中心的薄壁细胞常
解体，形成空隙。
2． 2． 1． 3 叶横切面 表皮细胞一列，类长方形。栅
栏组织一列，细胞类长方形，有的长宽相近，不通过
中脉;海绵组织 5 ～ 6 列，薄壁细胞类圆形，排列疏
松。叶中脉的上下表皮细胞内、外切向壁均增厚，且
上、下表皮细胞内侧各有 1 ～ 3 列厚角细胞。叶基部
横切，叶脉维管束由 5 个外韧型维管束组成，排成 U
字型;叶中部横切，叶脉维管束由 2 ～ 3 个外韧型维
管束组成;叶先端横切，叶脉维管束只有 1 个外韧型
维管束。韧皮部细胞较小，韧皮部外侧为 10 余列厚
角组织，最外侧的厚角细胞间有数个至十数个乳汁
管断续排列成弧形。形成层部位较明显，为 2 ～ 3 列
类长方形的细胞。木质部导管类圆形，数个相连，径
向排列，较整齐。
2． 2． 1． 4 粉末显微鉴别 粉末灰绿色。导管多为
螺纹导管、具缘纹孔导管和网纹导管，直径7． 5 ～ 25
μm。冠毛较多见，为多列式非腺毛，由 2 ～ 3 个细长
的细胞并列组成。纤维多成束，细长，先端平直或稍
尖，直径2． 5 ～ 17． 5 μm。菊糖灰白色，类圆形或不
规则块状，有的具放射状纹理。茎表皮细胞长多角
形，有气孔，不定式，副卫细胞 4 ～ 5 个。乳汁管黄棕
色，内有淡黄色颗粒状分泌物，直径 5 ～ 10 μm。
2． 2． 2 TLC鉴别 取本品粉末 2 g，加乙醇 50 ml，
加热回流 1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加蒸馏水 15 ml
使溶解，通过 D101 型大孔吸附树脂柱(内径为
1． 5 cm，柱长为 12 cm)，以用水 50 ml 洗脱，弃去水
液，再用 50%乙醇 50 ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残
渣加无水乙醇 2 ml使溶解，作为供试品溶液。同法
制成对照药材溶液。吸取 2 种溶液各 3 μL，分别点
于同一硅胶 G 板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(9 ∶ 4
∶ 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365
nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相
应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。见图 1。
(1 ～ 10 号为 1 ～ 10 供试品;11 号为对照药材)
图 1 北败酱(苣荬菜)TLC鉴别图
2． 3 水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物的测
定［1］
水分测定是参照《中国药典》2015 年版四部通
则 0832 第二法;总灰分、酸不溶性灰分测定参照《中
国药典》2015 年版四部通则 2302;浸出物测定法参
照《中国药典》2015 年版四部通则 2201，采用热浸
法测醇溶性浸出物。不同产地样品的水分、总灰分、
酸不溶性灰分和浸出物的测定结果见表 1。
表 1 样品来源及各项检查测定结果(%)
样品号 药材来源 水分 总灰分 酸不溶性灰分 浸出物
1 山西阳曲 7． 20 14． 94 2． 13 12． 17
2 山西榆社 8． 32 14． 82 1． 99 14． 49
3 山西榆社 8． 91 16． 13 0． 85 11． 64
4 山西南凡 8． 78 15． 38 2． 52 17． 12
5 山西阳泉 8． 84 15． 13 1． 64 15． 69
6 山西绛县 8． 59 16． 67 1． 78 17． 26
7 山西天龙山 9． 09 16． 91 1． 68 14． 64
8 山西阳泉 8． 49 15． 94 2． 05 16． 98
9 山西曲沃 8． 93 17． 75 2． 81 18． 75
10 山西晋中 8． 20 17． 74 2． 40 14． 44
2． 4 含量测定
2． 4． 1 色谱条件［1］ 色谱柱为 Diamonsil C18(200
mm ×4． 6 mm，5 μm);流动相为乙腈-0． 3%磷酸水溶
液，梯度洗脱(程序见表 2)［2，3］;流速为1． 0 ml·
min －1;柱温为 30 ℃;检测波长为 327 nm;进样量为
10 μl。在该色谱条件下，供试品中绿原酸色谱峰与
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中国药师 2016 年第 19 卷第 5 期 China Pharmacist 2016，Vol． 19 No． 05
相应对照品色谱峰保留时间一致，达到完全分离，其
他成分对测定无干扰，见图 2。
表 2 梯度洗脱程序
时间(min) 乙腈(%) 0． 3%磷酸水溶液(%)
0 ～ 25 8 ～ 15 92 ～ 85
25 ～ 35 15 ～ 38 85 ～ 62
35 ～ 36 38 ～ 8 62 ～ 92
36 ～ 40 8 92
A．对照品 B．供试品 1．绿原酸
图 2 北败酱(苣荬菜)HPLC色谱图
2． 4． 2 溶液的制备
2． 4． 2． 1 对照品溶液 取绿原酸对照品适量，精
密称定，加 50%甲醇制成每 1 ml 含 40 μg 的溶液，
即得。
2． 4． 2． 2 供试品溶液 取本品粉末(过三号筛)约
1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 50%甲醇
50 ml，称定重量，加热回流 1 h，放冷，再次称定重
量，用 50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续
滤液，即得。
2． 4． 3 标准曲线的制备 精密称取绿原酸对照品
适量，加 50%甲醇制成每 1 ml含绿原酸0． 142 mg的
溶液。分别精密量取0． 1，0． 2，0． 4，0． 6，0． 8，1． 0，
1． 2，1． 6，2． 0 ml对照品溶液于 2 ml 容量瓶中，加
50%甲醇稀释至刻度，摇匀。分别精密吸取 10 μl，
注入液相色谱仪，测定峰面积积分值。以对照品进
样量(X，μg)为横坐标，以峰面积积分值(Y)为纵坐
标，绘制标准曲线，回归方程为 Y = 2 584． 6X + 22
247，r = 0． 999 3，绿原酸进样量在0． 071 ～ 1． 420 μg
范围内呈良好线性。
2． 4． 4 精密度试验 精密吸取绿原酸对照品
(0． 042 6 g·L －1)10 μl，连续进样 6 次，测定峰面积
积分值，峰面积的 RSD为1． 23%(n = 6)。
2． 4． 5 稳定性试验 取同一供试品溶液在 0，2，4，
6，8，10，12 h分别进样 10 μl，测得样品中绿原酸峰
面积积分值，峰面积的 RSD为1． 63%(n = 7)。表明
供试品溶液在 12 h内保持稳定性。
2． 4． 6 重复性试验 取 1 号北败酱(苣荬菜)药材
样品 6 份，按“2． 4． 2． 2”项下的含量供试品溶液制
备方法制备，以“2． 4． 1”项下色谱条件分别测定，测
得绿原酸含量为1． 96 mg·g －1，峰面积的 RSD 为
1． 80%(n = 6)。
2． 4． 7 加样回收试验 精密称取已知含量(1． 96
mg·g －1)的 1 号北败酱(苣荬菜)药材样品 9 份，分
别精密加入不同量的绿原酸对照品，按含量测定方
法测定，计算回收率，平均回收率为99． 75%，RSD为
2． 45%(n = 9)。
2． 4． 8 含量测定 取 10 批北败酱(苣荬菜)药材，
按“2． 4． 2． 1”项下方法制备供试品溶液，按“2． 4． 1”
项下条件分别测定，结果见表 3。
表 3 样品中绿原酸含量测定结果(%，n =3)
样品号 含量 样品号 含量
1 0． 196 6 0． 013
2 0． 282 7 0． 160
3 0． 215 8 0． 302
4 0． 110 9 0． 219
5 0． 081 10 0． 052
3 讨论
各地方标准中，作为北败酱(苣荬菜)药材用的
苣荬菜品种有两种，分别为 Sonchus arvensis L．［4］和
Sonchus brachyotus DC．［5］。《中国植物志》在苦苣菜
属植物中分别以苣荬菜 Sonchus arvensis L．和长裂苦
苣菜 Sonchus brachyotus DC．收载，两者的区别:苣荬
菜 Sonchus arvensis L．为多年生草本，多少有根状茎，
花序分枝与花序梗被稠密的头状具柄的腺毛，叶裂
片边缘有小锯齿或无锯齿而有小尖头，上部茎叶及
接花序分枝下部的叶披针形或线钻形;长裂苦苣菜
Sonchus brachyotus DC．为一年生草本，生多数须根，
全部茎枝光滑无毛，叶裂片边缘全缘，或有缘毛状微
齿，顶端急尖或钝或圆形，中上部茎叶与基生叶和下
部茎叶同形，最上部茎叶宽线形或宽线状披针形，接
花序下部的叶常钻形。本试验所采集样品经山西中
医学院中药鉴定教研室裴香萍副教授鉴定为长裂苦
苣菜 Sonchus brachyotus DC．。
展开剂考察了采用乙酸乙酯-甲酸-水(8 ∶ 1 ∶
1)、甲苯-乙酸乙酯-冰乙酸(5 ∶ 4 ∶ 1)、甲苯-乙酸乙
酯-甲酸(5 ∶ 4 ∶ 1)［6］、甲苯-乙酸乙酯-甲酸(6 ∶ 4 ∶
1)、甲苯-乙酸乙酯-甲酸(9 ∶ 4 ∶ 1)等为展开剂，结
果采用乙酸乙酯-甲酸-水(8 ∶ 1 ∶ 1)、甲苯-乙酸乙
酯-冰乙酸(5 ∶ 4 ∶ 1)、甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5 ∶ 4 ∶
1)、甲苯-乙酸乙酯-甲酸(6 ∶ 4 ∶ 1)等展开剂时，展
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www． zgys． org 研究论文
通讯作者:刘慧妍 Tel:(0774)3882280 E-mail:
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huiyan_lau@ 163． com
距偏高，且分离效果不好;通过各展开条件考察发
现，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(9 ∶ 4 ∶ 1)为展开剂，展
距适中，展开效果最好，所得斑点清晰，分离度较好，
故将其作为本试验的展开剂。
文献报道苣荬菜含有槲皮素、芹菜素，但本试验
未检出，但测得其中绿原酸含量较高，且绿原酸具有
抗菌、抗病毒、消炎等作用［7］，与苣荬菜功效相近，
因此将其作为含量测定指标。
参 考 文 献
1 中国药典［S］． 2015 年版．四部． 104，204，202，59-61
2 姜凌，柳春宇，李杰． HPLC法测定银黄片中绿原酸的含量［J］．长
春中医药大学学报，2007，23(4):32，39
3 刘俊红，李棣华，伍孝先．河北产北败酱中绿原酸的含量测定及指
纹图谱的建立［J］．天津中医药，2009，26(2):149-151
4 辽宁省中药材标准［S］． 2009 年版． 第 1 册． 83-84
5 黑龙江省中药材标准［S］． 2001 年版． 97
6 郭巧玲． 苣荬菜的生药学研究［J］． 中国民族民间医药，2011，20
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7 孙玉滨，李景涛，扬晓腾，等．高效液相色谱法测定北败酱中绿原
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技术创新研讨会论文集，2010
(2015-11-18 收稿 2016-01-11 修回)
液质联用法检查中成药及保健食品非法添加的 17 种辅助改善
记忆类药物
刘慧妍 (广西壮族自治区梧州食品药品检验所 广西梧州 543002)
摘 要 目的:建立准确、灵敏的 LC-MS /MS方法甄别中药制剂及保健食品中可能非法添加的 17 种辅助改善记忆类药物。
方法:采用液相色谱-串联质谱法 ( LC-MS /MS) ，以 Eclipse XDB C18 ( 100 mm × 3． 0 mm，1． 8 μm) 为分析柱，以电喷雾电离
( ESI) 、多反应监测( MRM) 扫描方式，对中药制剂及保健食品中非法添加的 17 种化学成分进行快速定性定量分析。结果:建
立了快速分离检测 17 种非法添加成分的测定方法，检测限低于 10 ng·ml －1。结论:该方法专属性强、灵敏度高，可用于辅助
改善记忆类中药制剂及保健食品中非法添加化学成分的定性和定量分析。
关键词 液相色谱-串联质谱;多反应监测;辅助改善记忆类药物
中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:1008-049X(2016)05-0845-05
Identification of 17 Memory-enhancing Drugs Illegally Added in Traditional Chinese Medicines and Health
Foods by LC-MS /MS
Liu Huiyan (Wuzhou Institute for Food and Drug Control，Guangxi Wuzhou 543002，China )
ABSTRACT Objective:To develop an LC-MS /MS method for the analysis of 17 memory-enhancing drugs illegally added in tradi-
tional Chinese medicines (TCM)and health foods． Methods:The method involved liquid chromatography-tandem mass spectrometry
(LC-MS /MS)，and the separation was conducted on an Eclipse XDB C18 column(100 mm ×3． 0 mm，1． 8 μm)． The 17 memory-en-
hancing drugs illegally added in traditional Chinese medicines and health foods were analyzed by LC-MS /MS with electrospray ioniza-
tion (ESI)and multiple reactions monitoring (MRM)． Results:A fast LC-MS /MS method for the simultaneous screening of 17 illegal-
ly added chemical components was described with the LOD below 10 ng·ml －1 ． Conclusion:The method is selective and sensitive in
the detection of memory-enhancing drugs illegally added in traditional Chinese medicines and health foods．
KEY WORDS LC-MS /MS;Multiple reactions monitoring (MRM);Memory-enhancing drugs
近年来，随着社会竞争压力的不断增加和老年
化社会的扩大，辅助改善记忆类中成药和保健品在
消费者中具有相当大的市场。然而一些不法商贩利
欲熏心，在保健品中非法添加化学药物［1］，然后再
进行非法宣传，从而欺骗群众牟取暴利。多年来，药
品监督管理部门从未停止对非法添加的专项整治和
打击，但面对巨大的市场诱惑，不法商人仍然铤而走
险，偷偷在中成药和保健食品中非法加入西药成分。
2012 年 12 月国家食品药品监督管理局发布的《保
健食品中可能非法添加的物质名单(第一批)》［2］尚
未列出辅助改善记忆类保健食品可能非法添加的物
质。目前用于辅助改善记忆类中药制剂及保健食品
非法添加的筛查方法较少，同时检测多种非法添加
药物的方法更是鲜有报道［3］。因此，针对此类中成
药及保健食品中潜在的、可能添加的化学药物，有必
要建立一种有效和准确的检测方法，来预防和监督
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中国药师 2016 年第 19 卷第 5 期 China Pharmacist 2016，Vol． 19 No． 05