全 文 ：· 1418· Ch ina Pharmacy 2005 Vo l.16 No.18 中国药房 2005年第 16卷第 18期
*教授。研究方向:天然药物研究与开发。电话:023-68667804
高效液相色谱法测定虎耳草中槲皮苷的含量
郑一敏 *,杨艳红 ,胥秀英 ,傅善权(重庆工学院生物工程学院 ,重庆市 400050)
中图分类号 R927.2 文献标识码 A 文章编号 1001-0408(2005)18-1418-02
摘 要 目的:建立以高效液相色谱法测定虎耳草中槲皮苷含量的方法 。方法:色谱柱为 C 18(150mm ×4.6mm , 5μm),流动相为甲
醇-0.2%H 3PO 4溶液(45∶55),流速为 1.0ml/min ,检测波长为 350nm ,柱温为室温 。结果:槲皮苷进样量在 0.40μg ～ 2.00μg 范
围内线性关系良好(r =0.9 996), 加样回收率为 95.33%(RSD=2.80%)。结论:本方法简便 、稳定 、快速 、重现性好 、无杂质干
扰 ,可用于虎耳草质量控制。
关键词 高效液相色谱法;虎耳草;槲皮苷;含量测定
虎耳草为虎耳草科虎耳草属植物虎耳草(Sax ifrage sto lo_
nife ra M eerb.)的全草 ,生于阴凉湿润处的石缝间 ,四季可采 。
味辛 、苦 ,性寒 , 有清热解毒的功能 , 常用于荨麻疹 、中耳炎 、咽
炎等的治疗。槲皮苷是其有效成分之一 。为控制其质量 ,笔者采
用高效液相色谱法对虎耳草中槲皮苷的含量进行了测定 , 现报
道如下 。
1 仪器与试药
1.1 仪器
LC -10A 高效液相色谱仪 , 包括 LC -10A TVP 泵 、
SCL -10AVP 控制器 、 SPD -10AVP 紫外检测器 、 CTO -
10AVP 柱温箱(日本岛津公司)。
1.2 试药
槲皮苷对照品(中国药品生物制品检定所 ,批号:111538-
200302);虎耳草(购于重庆市药材市场 , 由重庆市中药研究院李
泉森副主任技师鉴定)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 [1]
色谱柱:C18(150mm×4.6mm , 5μm);流动相:甲醇-0.2%
H3PO 4溶液(45∶55);流速:1.0ml/min;检测波长:350nm [ 2 ];
柱温:室温 。理论塔板数以槲皮苷对照品计算应大于 2 500 。
2.2 对照品溶液的制备
准确称取槲皮苷对照品适量 , 以甲醇溶解制成浓度为
0.20mg/ml的溶液 ,经 0.45μm微孔滤膜过滤 ,备用 。
2.3 供试品溶液的制备
分别称取 3批经干燥粉碎的虎耳草 2.5g , 各加入 20ml甲
醇液 , 超声提取 30min , 过滤得提取液 , 滤渣再各加 15ml甲醇
液 ,超声提取 20min , 过滤得提取液 , 合并两次提取液 。将提取
液于干燥箱烘干得提取物 , 各称取该提取物一定量 , 用 60%甲
醇溶解制成浓度为 5.0mg/ml的溶液 , 经 0.45μm 滤膜过滤 ,
备用。
2.4 线性关系考察
分别准确量取 “2.2”项下对照品溶液 2 、4 、6 、8 、10μl , 按
“2.1”项下色谱条件进样测定 ,以色谱峰面积(Y)对进样量(X)
进行线性回归 ,得回归方程为 Y=1.843×106X +82 103(r =
0.9 996),线性范围为 0.40μg ～ 2.00μg 。
2.5 精密度试验
取“2.2”项下对照品溶液 10μl ,按“2.1”项下色谱条件连续
进样 6次 ,测得槲皮苷峰面积积分值的相对标准差为 1.27%。
表明仪器进样精密度良好 。
2.6 稳定性试验
取“2.3”项下供试品溶液 10μl ,分别在 0 、2 、4 、8 、16h时按
“2.1” 项下色谱条件进样测定 , 测得槲皮苷的峰面积积分值的
相对标准差为 2.41%。表明样品溶液在 16h内稳定 。
2.7 重现性试验
取同一批虎耳草药材 , 按 “2.3” 方法制备 6份 , 分别按
“2.1” 项下色谱条件进样测定 , 测得槲皮苷峰面积积分值的相
对标准差为 2.72%。表明该方法的重现性较好 。
2.8 加样回收率试验
取同一供试品 5份 ,分别加入槲皮苷对照品 ,按“2.3”项下
方法制备 , 并按 “2.1”项下色谱条件进样 10μl测定 , 计算得回
收率为 95.33%(RSD=2.80%)。
2.9 样品含量测定
按“2.3”项下方法制备供试品溶液 ,各取 10μl进样(3次平
行),测定峰面积 ,由线性方程计算得槲皮苷的含量 。结果 ,对照
Determination of Quercitrin in Saxifrage by HPLC
ZHENG Yimin , YANG Yanhong ,XU Xiuying ,FU S hanquan(Colleg e of Bioeng ineering , Chongqing Inst itute
of Technolog y ,Chongqing 400050 ,China)
ABSTRACT OBJECTIVE:To establish a H PLC method fo r the dete rmination o f quercitrin in Saxifrage.M ETHODS:The
analysis w as perfo rmed on C18 co lumn(150mm ×4.6mm ,5μm),the mobile phase w as M eOH -0.2%H3PO 4 (45∶55)w ith a flow
ra te at 1.0m l/min and w ave leng th at 350nm under room tempera ture.RESULTS:There w as a good linear relationship w hen
the sample size of quercitrin w as at a range of 0.40μg ～ 2.00μg(r =0.9 996), the recovery w as 95.33%w ith RSD at 2.80%.
CONCLUS ION :T his method w as simple , stable , f ast , and reproducible and w ithout the inte rfe rence of impurity , w hich can be
used fo r t he content de te rmination o f quercitrin in Saxifrage.
KEY WORDS HPLC;Saxifrage ;Quercit rin;Con tent determination
中国药房 2005年第 16卷第 18期 China Pharm acy 2005 Vol.16 N o.18 · 1419·
多索茶碱注射液与地塞米松磷酸钠注射液配伍稳定性考察
彭向前 1* ,李 军 2 ,张 鉴 2 #(1.山东大学药学院 ,济南市 250012;2.山东省立医院药剂科 ,济南市 250021)
中图分类号 R927.11 文献标识码 A 文章编号 1001-0408(2005)18-1419-02
摘 要 目的:考察多索茶碱注射液与地塞米松磷酸钠注射液的配伍稳定性 。方法:观察及测定多索茶碱注射液与地塞米松磷酸钠
注射液在 5%葡萄糖注射液中配伍后于 25℃放置 6h内的外观及 pH值 ,并采用高效液相色谱法测定配伍液的含量 。结果:与配伍
后 0h比较 ,配伍液放置 6h 内的外观色泽 、澄明度及含量均无明显变化 ,而 pH值有所升高 。结论:多索茶碱注射液与地塞米松磷酸
钠注射液在 5%葡萄糖注射液中配伍后于 25℃放置 6h内质量稳定 。
关键词 多索茶碱注射液;地塞米松磷酸钠注射液;配伍;稳定性;高效液相色谱法
多索茶碱(Doxophy lline ,DOX)是一种新型的黄嘌呤类平
喘药 , 可通过抑制平滑肌细胞内的磷酸二酯酶达到松弛支气管
平滑肌而发挥平喘作用 。与茶碱相比 ,DOX疗效好 、毒性低 ,止
喘效果为茶碱的 10倍 ～ 15倍 [1 ] ,因而临床上应用日益广泛 。此
外 , 哮喘患者常需在平喘治疗同时加用抗炎药地塞米松磷酸钠
(Dexmethasone sodium phospha te , DEX), 因此 , 2药配伍后
稳定性如何备受临床工作人员关注 。为配合临床合理用药 , 笔
者参照 2药临床使用剂量 , 对 2种注射液在 5%葡萄糖注射液
中的配伍稳定性进行了考察 。
1 材料
1.1 仪器
10Avp型高效液相色谱仪(日本岛津公司);930型紫外分
光光度计(瑞士 Kon tron公司);pHS -3C型 pH计(上海理达
仪器厂)。
1.2 试药
DOX 对照品 (黑龙江福和华星制药公司);DOX 注射液
(黑龙江福和华星制药公司 , 规格 :100mg/10m l , 批号:
030903-1);DEX 对照品 (中国药品生物制品检定所 , 批号:
10016-0011);DEX 注射液 (山东鲁抗辰欣药业公司 , 规格:
5mg/ml ,批号:040904301);5%葡萄糖注射液(上海百特医疗
品及供试品色谱详见图 1;样品含量详见表 1。 表 1 样品含量测定结果
Tab 1 Determinat ion results of contents of sample
批号 槲皮苷含量(%)
040705 0.018
040721 0.021
040728 0.029
3 讨论
研究表明 , 笔者建立的高效液相色谱法可直接测定虎耳草
中槲皮苷的含量 ,且该方法具有简便 、稳定 、快速、重现性好 、无
杂质干扰等特点 ,可用于虎耳草中槲皮苷的质量控制。
参考文献
[ 1] 冯 丹 ,高竹叶.HPLC法测定六味仙脂片中淫羊藿苷的
含量[ J] .中国药房 , 2001 , 12(7):426.
[ 2] 李宝红 ,张立坚 ,邓亦峰 ,等.槲皮素-聚维酮固体分散体
中槲皮素的含量测定[ J] .中国药房 , 2005 , 16(4):295.
(收稿日期:2004-10-14 修回日期:2005-01-03)
Study on the Compatib le Stabili ty of Doxofyl line Injection and Dexmethasone Sodium Phosphate Injection
PENG Xiangqian(Schoo l of Pharmaceutical Science , Shandong University , Jinan 250012 ,China)
LI Jun ,ZHANG Jian(Dept.o f Pharmacy ,Shandong Provincial Hospital , Jinan 250021 ,China)
ABSTRACT OBJECTIVE:To study the compatible stability o f doxofy lline injection and dexmethasone sodium phospha te
injection.M ETHODS :T he changes in appearance and pH value of the mix ture o f doxofy lline injection and dexm ethasone sodi-
um phosphate injection in 5%glucose injection within 6 hours at 25℃w ere observed and dete rmined ,the content of w hich w as
de termined by HPLC.RESU LTS:Com pared with the solution at 0h of mixing , no significant changes w ere no ted in co lo r ,
cla rity and content w ithin 6 hoursm ix ing , how ever , the re w as an increase in its pH value.CONCLUSION :T he mix ture o f
doxophy lline and dexmethasone in 5%g lucose injection is stable in quality w ithin 6 hoursmix ing a t 25℃.
KEY WORDS Doxofy lline injection;Dexmethasone sodium phosphate injection;Compatibility;Stability ;HPLC
*药师 , 硕士。研究方向:临床药学。电话:0531-87938911-
2488。E-mail:px 98848@126.com
#通讯作者:主任药师。研究方向:临床药理。电话:0531-
87938911-2241