全 文 ：5　精密度试验　将同 1 份供试品溶液 ,重复进样 5 次 ,
计算 5 次峰面积的 RSD 为 0.2%。
6　重现性试验　按样品的测定方法测定同一批样品 ,
结果含量平均值为 95.5%(n =4), RSD 为0.4%,说明
方法的重现性较好。
7　样品测定　取样品 10 片 ,除去肠溶衣(多层包衣片 ,
除去肠溶衣;单层包衣片 , 直接称样), 精密称定 , 研细 ,
精密称取(相当吲哚美辛 25 mg), 置 50 mL 量瓶 , 加 25
m L甲醇超声助溶 , 流动相稀释至刻度 , 过滤即得样品溶
液;精密称取对照品 25 mg 置 50 mL 量瓶中同上操作即
为对照品溶液。分别吸取对照品溶液与样品溶液进样 ,
用外标法进行测定 ,结果见表 1 , 色谱图(略)。
表 1　含量测量结果(n =4)
批号 HPLC法 UV法
1＊ 89.3 89.1
2＊ 94.1 94.0
3＊ 95.0 95.6
4＊＊ 93.5 95.2
5＊＊ 95.5 97.3
　　＊单层包衣片 , ＊＊多层包衣片
8　讨论　本法测定吲哚美辛肠溶片的含量 , 不须任何
前处理 , 操作简便 、快速 、准确与紫外法比较 , 从表 1 可
看出单层包衣的肠溶片 2 法结果一致 ,多层包衣的肠衣
片 UV 法较 HPLC 法含量高出约 2%, UV 法测定多层
包衣片 ,辅料有否干扰有待进一步试验。配好的溶液在
室温条件下 10 h 内稳定。
土茯苓与菝葜 、萆 及其制剂
妙济丸的紫外光谱鉴别
蔡建萍
(江西省萍乡市药品检验所　萍乡 337000)
关键词:土茯苓;菝葜;萆 ;妙济丸;紫外光谱
据有关资料分析 ,西南各省习惯将百合科菝葜属及
菝葜属的多种植物根茎用作萆 , 这些种又在某些省 、
地与土茯苓(红土苓和白土苓)混淆使用。 为此 , 我们做
了土茯苓(Smilax glabra Roxb)与菝葜(Smilax china L)、
萆 (Disosorea Septemloba)及其制剂妙济丸(药典方)
的紫外光谱鉴别。
1　仪器与试剂　UV-3000 型紫外分光光度计 ,甲醇 。
2　测定方法　分别称取药材粉末(过 100 目筛)约 0.5
g 及蜜丸(妙济丸)约 4 g(研细), 加甲醇 10 mL , 浸泡 2
h , 取滤液 1 m L ,加甲醇 10 mL ,置 1 C 比色池中 , 在 UV-
3000 紫外光谱仪上测定吸收曲线 , 扫描范围 200 ～ 400
nm , 扫描速度 60 nm/ min。
3　结果　土茯苓及其制剂妙济丸在(288±1)nm 波长
处有一最大吸收峰 , 萆 在(270±1)nm 波长处有一最
大吸收峰。菝葜在(283±1)nm 波长处有一最大吸收
峰。
薄层色谱法测定肾宝合剂
中淫羊藿甙含量
李莉
(江苏省恒瑞医药股份有限公司　连云港 222002)
朱建文　熊金桂
(江西金水康药业有限公司　南昌 330002)
关键词:肾宝合剂;淫羊霍甙;薄层色谱法
肾宝合剂为市场上常用的补肾壮阳药 , 淫羊藿甙含
量测定为衡量其质量的一个重要指标 ,本文用薄层色谱
法对肾宝合剂中淫羊藿甙含量进行了测定。
1　实验材料
1.1　仪器　7520 型紫外分光光度计(上海精密仪器
厂)。
1.2　药品与试剂　肾宝合剂(金水康药业有限公司　
9902001 、9902002、9902003 批), 甲醇 、乙酸乙酯 、乙醚 、
正丁醇 、碳酸氢钠均为分析纯。
2　实验部分
2.1　对照品溶液和对照品稀释溶液的制备　精密称取
105 ℃干燥至恒重的淫羊藿甙对照品5.12 mg , 置10 mL
容量瓶中 , 加甲醇适量使溶解并稀释至刻度 , 摇匀 , 作为
对照品溶液(每 1 mL中每含淫羊藿甙 0.512 mg)。
精密量取上述溶液 5 mL 置 100 mL 容量瓶中 ,加甲
醇稀释至刻度 , 摇匀 , 作为对照品稀释溶液(每 1 mL 中
含淫羊藿甙 25.6 μg)。
2.2　标准曲线制备　精密吸取对照品稀释液 0.0 、1.0 、
2.0 、3.0、5.0、7.0 与 9.0 m L , 分别置 10 m L量瓶中 , 加
甲醇稀释至刻度 , 摇匀 , 照分光光度法 , 在 270 nm 处测
定吸收度 , 以吸收度为纵坐标 Y , 浓度为横坐标 X , 绘
制标准曲线 , 求得线性回归方程。如吸收度 Y 分别为
0 、0.082、0.159 、0.241、0.400、0.553、0.709 , 浓度 X 分
别为 0、25.6 、51.2、76.8 、128 、179.2 、230.4 μg/ 10 m L ,
以列数计算线性回归方程 , Y =0.0026711+0.003078
X 。
2.3　供试品溶液制备　精密吸取本品 15 mL , 用乙酸
乙酯提取 5 次(20 、20 、20、20、15 mL), 合并乙酸乙酯提
取液 , 回收溶剂 ,残渣用乙醚浸泡 2 次 ,每次 15 mL(约 3
min), 倾出乙醚 , 残渣挥去乙醚 ,用正丁醇 20 mL 溶解 ,
定量转移至分液漏斗中 , 用正丁醇饱和的 2%NaHCO 3
溶液提取 2 次 , 每次 20 mL , 弃去 NaHCO3 液 , 正丁醇蒸
至约 5 mL ,加入聚乙酰胺粉(80 ～ 120 目)1 g , 置水浴上
挥干后装入已处理好的聚乙酰胺柱(80 ～ 120 目)2.5 g ,
内径 15 mm , 干法上柱 ,用氯仿-甲醇-甲酸(22∶1∶0.2)50
m L洗脱 , 弃去洗脱液继用氯仿-甲醇-甲酸(12∶1∶0.2)40
m L洗脱 , 收集洗脱液 ,蒸干 , 残渣加甲醇溶解 , 定量转移
至 10 m L容量瓶中 , 并稀释至刻度 ,摇匀 , 作为供试品溶
·155·　《江西中医学院学报》2000 年 9月第 12 卷第 3 期