全 文 :北方药学 2012年第 9卷第 3期
细叶铁线莲药材中齐墩果酸薄层色谱鉴别的研究
王二云1 卢玉梁 2(1.呼市食品药品检验所 呼和浩特 010200;2.内蒙古乌兰察布市卓资县人民医院 乌兰察布 012300)
摘要:目的:提高原有质量标准,提高对内在质量的监控。方法:薄层色谱法。结果:色谱斑点清晰,分离理想,Rf值适中,专属性
强。结论:采用 TLC法进行定性鉴别,重现性好,可以作为细叶铁线莲真伪的鉴别方法。
关键词:细叶铁线莲 薄层色谱法
中图分类号:R284.1 文献标识码:B 文章编号:1672-8351(2012)03-0013-01
细叶铁线莲收载于《卫生部药品标准》蒙药分册 P32。具有
破痞,调温,燥“协日乌素”,止痛,清肿,止泻。用于寒痞,消化
不良,寒性“协日乌素”病,“吾雅曼”病,黄水疮,创疡,水肿,寒
泻[1]。原标准仅就性状做了规定,为有效控制本品的质量,以提
高其质量控制标准。通过试验摸索,按照药品质量标准的技术
要求,对该药村采用薄层色谱法进行了齐墩果酸的定性鉴别,
经实验证明该法专属性较强,重现性较好,可作为细叶铁线莲
的质量控制依据。
1 仪器、试剂与对照药材
1.1仪器
3LPQ 3120BENCH超声处理器;日本岛津薄层铺板器;层
析缸。
1.2试剂
硅胶 G(青岛海洋化工厂);试剂均为分析纯。
1.3对照品
齐墩果酸(批号:110709-200304),中国药品生物制品检
定所提供。
1.4样品
采、收集于锡林郭勒盟、赤峰市巴林右旗。
2 方法与结果
2.1齐墩果酸的 TLC鉴别
取本品粉末 3g,加乙醇 20ml,超声处理 20分钟,取上清
液,作为供试品溶液[2]。取齐墩果酸对照品,加乙醇制成每 1ml
含 0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 VIB)
试验,吸取上述供试品溶液 10μl、对照品溶液 5μl分别点于同
一硅胶 G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(14∶4∶0.5)为展
开剂,展开,取出,晾干,喷以 10%硫酸乙醇溶液,105℃加热至
斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置
上,显相同颜色的斑点。
2.2结果
展距 14㎝,RF值 0.56。
1,3~5为样品;2.齐墩果酸对照品
3 讨 论
3.1据文献报道[3],该药材可能含有齐墩果酸。经反复实验摸
索,参照中国药典 2005年版一部中诃子药材鉴别项下没食子
酸的 TLC鉴别项下的提取条件、中国药典 2005年版一部中大
枣药材鉴别项下齐墩果酸的 TLC鉴别项下的展开条件,结果
满意。
3.2提取条件的选择:取本品粉末 2g,分别用乙酸乙酯与乙醇
提取,进行薄层鉴别试验,结果表明,用乙醇提取的样品,所显
主斑点清晰圆整,分离效果较为理想,故选用乙醇提取。
参考文献
[1]芹叶铁线莲-蒙药查干-特木尔-敖日阳古药物说明书.
[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典一部[S].北京:化学工
业出版社,16,47.
[3]赵玉英,段京莉,王璇 .黄花铁线莲成分研究 [J].中草药,
1997:4.
2.2.5精密度实验:精密吸取对照品溶液 10μL,重复进样 6次,
测定峰面积,RSD为 1.08%,精密度良好。
2.2.6稳定性试验:取同一供试品溶液,分别在 0h,2h,4h,6h,
8h,10h进样,进样量 10μL,测定峰面积,RSD为 1.44%,表明
供试品溶液在 10h内基本稳定。
2.2.7重复性试验:取同一批供试品,按“2.2.2”项下方法制备 6
份供试品溶液,分别精密吸取 10μL,注入液相色谱仪测定峰
面积,并计算黄芩苷含量,平均值为 4.504mg·g-1,RSD 0.93%,
结果表明该方法重复性良好。
2.2.8加样回收率试验:精密称取已知含量的同一批供试品
(4.504mg·g-1)0.25g,共 6 份,分别精密加入黄芩苷对照品
1.126mg,按“2.2.2”项下供试品溶液的制备方法制备,进样测
定,计算回收率,结果黄芩苷的平均回收率为 100.25%,RSD=
1.45%,表明该方法准确性好。
2.2.9样品含量测定:取三批样品,按供试品溶液的制备方法处
理,照上述含量测定方法测定,结果 4070383、1089656、1077189
三批次的含量(mg·g-1)分别为 4.504、4.585、4.493。
3 讨 论
含量测定供试品溶液的处理方法考察了超声提取法、索
氏提取器及加热回流提取法,3种方法以超声法简便,提取含
量高,超声时间考察结果表明,超声处理超过 30min,含量不再
增加,故以此作为超声处理时间。参照文献,比较了乙腈-0.2%
磷酸、甲醇-0.2%磷酸等不同比例流动相,以乙腈-0.2%磷酸
(26∶74)为流动相,被测物质能达到基线分离,且空白对照无干
扰,重现性良好。
参考文献
[1]卫生部药品标准[S].中药成方制剂.第九册,WS3-B-1856-
94.
[2]中国药典.一部[S].2010:附录 VIB.
[3]赵志刚,刘晓丽.高效液相色谱法测定消炎片中黄芩苷的含
量[J].中国医药导报,2009,6(19):84-85.
*通讯作者
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