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不同产地菝葜不同部位薯蓣皂苷元的含量比较



全 文 :  作者简介:张莲萍 (1982-), 女 , 湖南环境生物职业技术学院助教 , 湖北中医学院药学院 2004级硕士研究生。
  通讯作者:刘焱文 , 男 , 湖北中医学院教授 , 主要从事中药有效物质基础研究。
不同产地菝葜不同部位薯蓣皂苷元的含量比较
张莲萍 1 , 干国平 2 , 刘焱文 2*
(1.湖南环境生物职业技术学院 , 湖南 衡阳 421005;
2.湖北中医学院中药资源与中药化学省级重点实验室 , 湖北 武汉 430061)
  摘要:目的 对不同产地菝葜不同部位中薯蓣皂苷元的含量进行比较分析 , 为寻找和扩大药用资源提供依据。 方
法 采用高效液相色谱法 , 色谱柱:KromasilC18 (250×4.6mm, 7μm), 流动相:甲醇 -水 (92:8), 流速:1ml/
min, 检测波长:210nm。结果 薯蓣皂苷元平均回收为 98.43%, RSD为 1.08% (n=6)。结论 菝葜地下部位中薯
蓣皂苷元的含量普遍较地上高 , 部分产地药材地上部分的薯蓣皂苷元的含量较高。
关键词:菝葜;薯蓣皂苷元;高效液相色谱法;含量测定
中图分类号:R284.2    文献标识码:A    文章编号:1008-987X(2007)03-0050-02
  菝葜为百合科植物菝葜 (SmilaxchinaL.)的干燥根茎 ,
具有祛风利湿 、 解毒散瘀功效 , 用于筋骨酸痛 、 小便淋漓 、 带
下量多 、 疔疮痈肿等症。据文献报道 , 薯蓣皂苷元具有溶血 、
降血脂 、 抗菌 、 消炎 、 抗肿瘤等作用 [ 1-3] , 薯蓣皂苷元为其主
要活性成分之一 , 笔者采用 HPLC法 , 以薯蓣皂苷元作为评价
指标 , 测定不同产地菝葜的地上与地下部位的含量 , 为合理开
发药用资源提供科学依据。
1 实验材料与仪器
1.1 仪器
Agilent1100series高效液相色谱仪 , VWD紫外检则器 (美
国安捷伦公司)
1.2 试药
不同产地菝葜药材样品共 8批 , 分别采自于湖北 、 湖南 、
江西 、 广东 、 广西 、 重庆 、 浙江等省 , 样品经湖北中医学院鉴
定教研室鉴定均为菝葜正品。薯蓣皂苷元标准品批号 (1539-
200001)由中国药品生物制品检定所提供。水为双蒸水 , 甲醇
为分析纯。
2 方法
2.1 供试品溶液的制备
取菝葜细粉约 2.5g, 精密称定 , 置于索氏提取器中 , 加乙
醇适量提取至无色 , 放冷 , 取提取液 , 加入 5ml浓盐酸 , 置水
浴中加热水解 3h, 放冷 , 转移至分液漏斗中 , 用石油醚萃取 3
次 (40ml、 30ml、 30ml)合并石油醚层 , 回收溶剂 , 提取物用
甲醇定容至 2ml, 摇匀 , 滤过 , 即得。
2.2 对照品溶液的制备
精密称取薯蓣皂苷元对照品 , 加甲醇制成 0.9650mg/ml溶
液。
2.3 色谱条件及系统适用性实验
色谱柱 KromasilC18 (250×4.6mm, 7μm);流动相:甲醇
-水 (92: 8);流速:1ml/min;检测波长:210nm;柱温:
25℃。分别取对照品溶液和供试品溶液 10μl, 注入色谱仪 , 按
上述色谱条件进样分析 , 结果 , 理论塔板数按薯蓣皂苷元峰计
算为 3000, 薯蓣皂苷元峰与其他成分峰达到完全分离。
2.4 线性与范围
分别精密吸取上述对照品溶液 5、 7、 10、 12、 15μl, 注入
色谱仪 , 测定峰面积 , 以薯蓣皂苷元峰面积为纵坐标 , 以进样
量为横坐标 , 绘制标准曲线 , 计算得回归方程为:Y=57129X
-796.24, R=0.9999, n=5。实验结果表明 , 薯蓣皂苷元进
样量在 5μg-15μg范围内 , 与峰面积呈良好的线性关系。
2.5 精密度试验
取同一浓度的供试品溶液 10μl, 连续测定 6次 , 记录峰面
积并计算 , 结果薯蓣皂苷元峰面积的平均值为 283536, RSD为
0.5%, n=6。表明实验仪器的精密度良好。
2.6 稳定性试验
取同一供试品溶液于制备后放置 0、 2、 4、 6、 8h, 分别进
样 10μl, 记录峰面积 , 结果薯蓣皂苷元峰面积的平均值为
283019, RSD为 0.79%, 表明供试品溶液在 8h内稳定。
2.7 重复性试验
精密称取同一批样品 6份 , 按供试品溶液制备法制备并测
定 , 结果薯蓣皂苷元的平均含量为 0.95mg/g, RSD为 1.08%,
n=6。
2.8 加样回收试验
精密称取已知含量的菝葜 2.0g各 5份 , 分别精密加入薯蓣
皂苷元对照品 , 按供试品溶液制备方法制备并测定 , 结果薯蓣
皂苷元平均加样回收率为 98.43%, RSD为 1.89%, n=5。表
明本方法准确可靠。
2.9 样品测定
取不同产地样品药材 8批 , 照 2.1项下方法制备供试液。
分别取对照品溶液与供试品溶液各 10μl, 注入液相色谱仪 , 测
定 , 按外标法以峰面积计算薯蓣皂苷元的含量 , 结果见表 1。
·50· 湖北中医学院学报JournalofHubeiCollegeofTCM           2007年 9月第 9卷第 3期september.2007, Vol.9, No.3
正交试验优选胆康颗粒的提取工艺
杨向东 , 史自东 , 刘 博 , 程 靖
(湖北省医药工业研究院有限公司 , 湖北 武汉 430061)
  摘要:目的 对胆康颗粒的提取工艺进行优选。方法 以大黄素 、 大黄酚的提取总量为考察指标 , 采用 L9 (34)
正交表进行筛选。结果 大黄等药材加 80%乙醇提取 2次 , 即第 1次加入 8倍量的 80%乙醇提取 1.5h, 第 2次加入 6
倍量 80%乙醇提取 1.0h为最佳的提取工艺。结论 优选出的工艺是科学合理的。
关键词:胆康颗粒;提取工艺;正交试验
中图分类号:R283.6    文献标识码:A    文章编号:1008-987X(2007)03-0051-02
  胆康颗粒由柴胡 、 黄芩 、 大黄等中药组成 , 具有和解少
阳 , 内泻热结的功效。用于治疗急性胆囊炎。根据药材的现代
药理学研究及药材主要成分的理化性质 , 我们将大黄 、 生姜等
采用以醇为溶媒进行提取。笔者对乙醇用量 、 乙醇浓度 、 回流
时间等因素进行了考察。
1 仪器与试药
1.1 仪器
Spectere-physics高效液相色谱仪 (美国光谱物理公司);
UV-2100紫外分光光度计;电子分析天平 AEL-200 (日本
Shimadzu);D2F-6090真空干燥箱 (武汉市琴台医疗器械
厂);
1.2 试药
药材购自武汉市武昌区药材公司;大黄素 、 大黄酚对照品
(中国药品生物制品检定所);所用试剂均为分析纯;水为重蒸
水。
2 方法
2.1 因素水平的确定
选择乙醇用量 、 乙醇浓度 、 回流时间三个因素 , 每个因素
  作者简介:杨向东 (1968-), 男 , 湖北省医药工业研究院有限公司高级工程师。
表 1 样品测定结果
产  地 薯蓣皂苷元含量 (%)地上部位 地下部位
湖北通城基地 0.19 0.35
重庆涪陵区 0.04 0.70
江西湖口县月亮山 0.03 0.32
浙江温州上塘镇 0.02 0.04
广东从化县江蒲镇 0.44 0.09
湖南怀化 0.04 0.13
广西宾阳县 0.22 0.28
湖北大冶 0.22 0.32
3 讨论
根据中国药典 2005版对菝葜中薯蓣皂苷元的含量要求不
低于 0.04%, 不同产地药材的药用部位 (地下部位)的含量均
符合其要求 , 各产地的药材中重庆涪陵区 、 湖北通城基地 、 江
西湖口县月亮山 、 湖北大冶等产地的地下部位含量较高 , 均高
于 0.3%。
结果表明不同产地样品中薯蓣皂苷元含量差异悬殊 , 同产
地菝葜不同部位薯蓣皂苷元含量也有较大差异。其中地下部位
根茎中薯蓣皂苷元的含量普遍高于地上部位。
广东从化县江蒲镇 、 广西宾阳县 、 湖北大冶 、 湖北通城基
地的菝葜地上部位含量较高 , 为了扩大药用资源 , 值得进一步
研究开发。
对流动相的选择 , 由于菝葜中成分复杂 , 而薯蓣皂苷元的
含量低 , 杂质干扰大 , 参照中华人民共和国药典 2005年版菝
葜项下含量测定的方法 [ 4] 。将流动相进行了调整 , 结果甲醇 -
水 (92:8)), 柱温 25℃时 , 菝葜中薯蓣皂苷元可与其它组分
基线分离 , 峰形良好。
参考文献:
[ 1]  徐淑珍 , 干国平 , 吴和珍 , 等.菝葜属药用植物资源调查 [ J]
.现代中药研究与实践 , 2006, 20 (1):26-28.
[ 2]  王光忠 , 李秋怡 , 胡建华 , 等 .金刚藤糖浆治疗细菌性阴道炎
的实验研究 [ J] .湖北中医学院学报 , 2006, 8 (2): 32-33.
[ 3]  张蓉 , 黎祥胜 , 胡建华 , 等 .金刚藤糖浆治疗细菌性阴道炎的
实验研究 [ J] .湖北中医学院学报 , 2006, 8 (3): 14.
[ 4]  国家药典委员会 , 中华人民共和国药典 (一部) [ S] .北京:
化学工业出版社 , 2005.115-116.
(收稿日期: 2007-03-10 编辑:郑晓屏)
·51·2007年 9月第 9卷第 3期september.2007, Vol.9, No.3           湖北中医学院学报JournalofHubeiColegeofTCM