全 文 ：4　小结
　　萹蓄和习见蓼的主要区别可见表 1。
　表 1　　萹蓄和习见蓼的性状与显微特征的主要区别
主要区别 萹蓄 习见蓼
性状 叶　　 侧脉明显 侧脉不明显
茎横切面
表皮　 棱角处细胞较小 ,其下可见纤维束
棱角处具大型细胞突起 , 其下为厚角组织 ,无纤维束
韧皮部 窄环带状 , 无射线 可见明显射线
　　实验观察发现萹蓄上部嫩茎的横切面有时下皮
纤维未分化 ,只见厚角组织 。但其表皮无大型突起
的细胞 ,仍易与习见蓼相区别。
参 考 文 献
[ 1] 《四川中药志》编写组 .四川中药志 [ M] .第一卷 .成
都:四川人民出版社 , 1979:280.
藏药全缘绿绒蒿的薄层色谱鉴别与含量测定
陈　燕 1 ,德　吉 2 ,黄志芳 1 ,刘云华 1 ,易进海 1＊
(1.四川省中医药科学院 ,四川 成都 610041;2.西藏自治区藏医院 ,西藏 拉萨 850000)
　　摘要　目的:首次建立全缘绿绒蒿的薄层色谱鉴别与含量测定方法。方法:采用 TLC和 HPLC法对 6批源自
西藏不同产地的全缘绿绒蒿进行鉴别和含量测定。色谱条件为:色谱柱:PhenomenexLunaC18(4.6 mm×150 mm, 5
μm), 流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50), 检测波长:360nm, 流速:1.0mL/min, 柱温:35℃。结果:各批全缘绿绒
蒿药材 TLC谱图中均能检出槲皮素;槲皮素与其它成分的 HPLC色谱峰分离良好 , 进样量在 0.04304 ～ 0.25824 μg
范围内 ,呈良好线性关系(r=0.9998), 平均回收率为 97.14%, RSD为 1.34%(n=9)。结论:全缘绿绒蒿中的黄酮
苷类化合物主要是以槲皮素为母核的 ,其游离槲皮素含量很低 , 酸水解后测定总槲皮素含量 , 该法简便快捷 , 结果
可靠 ,可为控制全缘绿绒蒿药材的质量提供参考。
关键词　全缘绿绒蒿;薄层鉴别;槲皮素;含量测定
中图分类号:R282.5/R284.1　　文献标识码:A　　文章编号:1001-4454(2009)08-1218-03
收稿日期:2008-12-25＊通讯作者:易进海 , Tel:028-85210843, E-mail:yijinhai@yahoo.com.cn。
　　全缘绿绒蒿 Meconopsisintegrifplia(Maxim.)
Franch.系罂粟科绿绒蒿属一年生草本植物 ,又称绿
绒蒿 ,分布于甘肃 、青海 、西藏等省区 ,为藏族习用药
材 ,藏语名 “欧贝赛保”,具有清热 、利尿 、消炎 、止痛
的功效 ,用于治疗肺炎 、肝炎 、肝与肺的热症与水
肿〔1〕。收载于《中华人民共和国卫生部药品标准 ·
藏药 》第一册。有文献报道全缘绿绒蒿含挥发油 、β-
谷甾醇 、胡萝卜苷 、二十九烷醇 、亚麻油酸乙酯和原
鸦片碱等化学成分 〔2, 3〕 ,但未见黄酮类化合物的报
道 ,且其质量标准研究尚属空白 ,笔者在实验中发现
全缘绿绒蒿中的黄酮苷类化合物主要是以槲皮素为
母核的 ,其游离槲皮素含量很低 ,故采用酸水解法测
定黄酮苷元槲皮素的含量 ,旨在为控制全缘绿绒蒿
的质量提供参考依据。
1　仪器与材料
1.1　仪器 　Waters高效液相色谱仪:包括 Wa-
ters1525泵 , 2487双通道紫外检测器 , Waters柱温
箱 , Breeze液相色谱工作站;Brasson超声清洗仪;塞
多利斯十万分之一电子天平 。
1.2　材料　槲皮素对照品(批号:100081-200406,
供含量测定用 ,购于中国药品生物制品检定所);6
批全缘绿绒蒿药材由西藏自治区藏医院提供 ,经四
川省中医药科学院舒光明研究员鉴定为罂粟科植物
全 缘 绿 绒 蒿 Meconopsisintegrifplia(Maxim.)
Franch.;甲醇为美国 Tedia色谱纯 ,水为超纯水 ,硅
胶 G(青岛海洋化工厂),其他试剂均为分析纯 。
2　方法与结果
2.1　薄层鉴别 〔4〕 　取 6批本品粗粉各 0.5 g,加
2.5mol/L盐酸 80%甲醇溶液 10 mL,加热回流 30
min,放冷 ,滤过 ,滤液浓缩至约 2 mL,加水 5mL,用
乙酸乙酯提取 2次 ,每次 5mL,合并乙酸乙酯液 ,蒸
干 ,残渣加甲醇 2 mL使溶解 ,作为供试品溶液 。另
取槲皮素对照品 ,加甲醇制成每 1 mL含 0.5 mg的
溶液 ,作为对照品溶液。照薄层色谱法(2005年版
中国药典一部附录 VIB)试验 ,吸取上述 7种溶液
各 5 μL,分别点于同一用 3%醋酸钠溶液制备的硅
胶 G薄层板上 ,以甲苯 -乙酸乙酯-甲酸(5∶2∶1)上层
溶液为展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,喷以三氯化铝试
·1218· JournalofChineseMedicinalMaterials　　第 32卷第 8期 2009年 8月DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2009.08.010
液 ,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中 ,
在与对照品色谱相应的位置上 ,显相同颜色的荧光
斑点 。见图 1。
图 1　全缘绿绒蒿药材 TLC图谱
1 ～ 6.全缘绿绒蒿药材　7.槲皮素对照品
2.2　槲皮素的含量测定
2.2.1　色谱条件:色谱柱:PhenomenexLunaC18
(4.6 mm×150 mm, 5 μm);柱温:35℃;流动相:甲
醇-0.4%磷酸溶液(50∶50);检测波长:360 nm;流
速:1.0mL/min。理论塔板数按槲皮素峰计算应不
低于 2 500。
2.2.2　线性关系考察:精密称取槲皮素对照品
10.76 mg,置 50 mL量瓶中 ,加 80%甲醇溶解并稀
释至刻度 ,摇匀。精密量取 1 mL置 10 mL量瓶中 ,
加 80%甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,即得 。分别精密吸
取上述对照品溶液(0.02152 mg/mL)2.0、4.0、6.0、
8.0、10.0、12.0 μL,注入液相色谱仪中 ,测定峰面
积。以进样量(μg)为横坐标 ,峰面积为纵坐标 ,绘
制标准曲线 ,得槲皮素的回归方程为 Y=4.926×
10
6X-3.365 ×103 , r=0.9998。结果槲皮素在
0.04304 ～ 0.25824 μg范围内呈良好的线性关系。
2.2.3　供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号
筛)约 0.8g,精密称定 ,置 50 mL量瓶中 ,加入 2.5
mol/L盐酸 80%甲醇溶液约 40 mL,超声处理 30
min,放冷 ,用 2.5 mol/L盐酸 80%甲醇溶液稀释至
刻度 ,摇匀 ,滤过。精密量取续滤液 25 mL,置 50mL
圆底烧瓶中 ,水浴回流水解 0.5 h,冷却 ,转入 50 mL
量瓶中 ,用少量 80%甲醇分次洗涤容器 ,洗液转入
同一量瓶中 ,用 40%氢氧化钠溶液调节 pH值近中
性 ,加 80%甲醇至刻度 ,摇匀 ,经微孔滤膜 (0.45
μm)滤过 ,取续滤液作为供试品溶液 。
2.2.4　精密度试验:取供试品溶液(批号:01),重
复测定 5次 ,测定槲皮素峰面积 , RSD为 0.69%,结
果表明仪器精密度良好 。
2.2.5　重复性试验:取同批药材粉末(批号:01),
照 “2.2.3”项下方法分别制成供试品溶液 5份 ,依
法测定 ,槲皮素的含量为 0.1473%, RSD为 1.26%,
结果表明方法重复性良好 。
2.2.6　稳定性试验:取供试品溶液(批号:01),于
室温放置 0、 2、 4、 6、 8、 24 h后依法测定 , RSD为
1.01%,结果表明供试品溶液在 24 h内稳定。
2.2.7　加样回收率试验:分别取已知槲皮素含量
的样品(批号:01, 0.1473%)0.4g(共 9份),精密称
定 ,每 3份分别准确加入 1.6、2.0、2.4mL的槲皮素
对照品溶液(0.2928 mg/mL),照 “2.2.3”项下方法
制成供试品溶液 。依法测定 ,求得平均回收率为
97.14%, RSD为 1.34%。
2.2.8　提取溶剂和水解条件的选择 〔4, 5〕:分别以
80%甲醇 、甲醇 -25%盐酸(4∶1)及 2.5 mol/L盐酸
80%甲醇为提取溶剂和水解介质 ,考察不同条件下
同批样品中槲皮素的提取率 。结果发现 , 80%甲醇
直接提取槲皮素含量为 0.018%,甲醇 -25%盐酸
图 2　全缘绿绒蒿药材槲皮素含量测定 HPLC图谱
A.槲皮素对照品　B.水解前样品　C.水解后样品　1.槲
皮素
·1219·JournalofChineseMedicinalMaterials　　第 32卷第 8期 2009年 8月
(4∶1)直接提取水解后槲皮素含量为 0.1086%,而
以 2.5 mol/L盐酸 80%甲醇为提取溶剂和水解介质
的槲皮素的提取率最高 ,为 0.1473%,且水解前后
的 HPLC图谱证明水解后的黄酮苷元主要为槲皮
素。见图 2。
2.2.9　样品含量测定:取样品 6 批 , 分别依
“2.2.3”项下方法制成供试品溶液 ,依法测定 ,记录
峰面积 ,以外标法计算样品中槲皮素的含量。结果
见表 1。
　表 1　全缘绿绒蒿药材中槲皮素含量测定(n=3)
批号 产地 槲皮素含量 /% RSD/%
01 山南 0.1475 1.16
02 林芝 0.1574 1.20
03 林芝 0.1529 1.11
04 堆隆 0.2657 1.08
05 拉萨 0.1954 1.22
06 当雄 0.2034 1.17
3　小结与讨论
3.1　本文采用酸水解法测定总槲皮素含量作为控
制全缘绿绒蒿药材的内在质量。结果显示该方法简
便可行 ,重现性好。
3.2　提取溶剂量的确定 。分别加 2.5 mol/L盐酸
80%甲醇溶液 40 mL和 80 mL进行样品提取和测
定 ,结果所测含量基本一致 ,故确定提取溶剂为 40
mL。
3.3　水解时间的确定。分别以 0.5、1.0、1.5 h进
行水解时间考察 ,测定结果无差异 ,故确定水解时间
为 0.5h。
3.4　薄层色谱鉴别曾采用硅胶 G薄层板 ,以甲苯-
乙酸乙酯-甲酸(5∶2∶1)上层溶液为展开剂 ,发现斑
点间分离效果差 ,经反复试验 ,以 3%醋酸钠溶液制
备的硅胶 G薄层板进行展开 ,色谱斑点清晰。
参 考 文 献
[ 1] 卫生部药典委员会编 .中华人民共和国卫生部药品标
准藏药 [ S] .第一册.1995:98.
[ 2] 高黎明 , 王小雄 .藏药全缘绿绒蒿化学成分的研究
(Ⅰ )[ J] .西北师范大学学报(自然科学版), 1997, 33
(3):49-52.
[ 3] 刘松渝 .绿绒蒿属植物的生物碱 [ J] .华西药学杂志 ,
1987, 2(3):55-58.
[ 4] 国家药典委员会 .中华人民共和国药典 [ S] .一部 .
北京:化学工业出版社 , 2005:152.
[ 5] 张爱华 ,文红梅 , 彭国平 ,等 .甘草生品 、炙品黄酮含量
比较 [ J] .中药材 , 1999, 22(1):21-22.
收稿日期:2009-01-19基金项目:国家自然科学基金(20772135)作者简介:程凡(1973-),男 ,硕士 ,讲师 ,主要从事药用植物的研究与开发。＊通讯作者:吴军 , Tel:020-89023103, E-mail:wwujun68@163.com。
·化学成分·
木果楝果实的化学成分研究
程　凡 1 ,周　媛 1 ,邹　坤 1 ,吴　军 1, 2＊
(1.三峡大学天然产物研究与利用湖北省重点实验室 ,湖北 宜昌 443002;2.中国科学院南海海洋研究所
广东省海洋药物重点实验室 ,广东 广州 510301)
　　摘要　目的:研究木果楝果实的化学成分。方法:采用色谱法分离化学成分 , 采用理化性质和波谱分析鉴定其
结构。结果:从木果楝的果实中分离并鉴定了 10个化合物:spicatin(1)、xyloccensinK(2)、6-acetoxycedrodorin(3)、
乙酸橙酰胺(4)、儿茶素(5)、α-生育酚(6)、脱落酸(7)、胡萝卜苷(8)、对羟基苯甲酸(9)和 3, 4-二羟基苯甲酸乙酯
(10)。结论:化合物 4～ 10为首次自该植物中分离得到。
关键词　木果楝;化学成分
中图分类号:R284.1/R284.2　　文献标识码:A　　文章编号:1001-4454(2009)08-1220-04
StudiesontheChemicalConstituentsoftheFruitofXylocarpusgranatum
CHENGFan1 , ZHOUYuan1 , ZOUKun1 , WUJun1, 2
(1.HubeiKeyLaboratoryofNaturalProductsResearchandDevelopment, ColegeofChemistryandLifeScience, ChinaThreeGorges
University, Yichang443002, China;2.GuangdongKeyLaboratoryofMarineMateriaMedica, SouthChinaSeaInstituteofOceanolo-
gy, ChineseAcademyofSciences, Guangzhou510301, China)
·1220· JournalofChineseMedicinalMaterials　　第 32卷第 8期 2009年 8月