全 文 ：图 3　芍药苷的高效液相色谱图
F ig 3　Paeon iflo rin o fHPLC
A.芍药苷对照品的高效液相色谱图;B.样品的高效液相色谱图;C.阴性对照;1.芍药苷
A. Paeoni florin s tandards ofHPLC;B. Sam p le ofHPLC;C. Negative of HPLC;1. paeonif lorin
2. 3. 4　精密度试验　取 “ 2. 3. 3”项下 5号标样溶液 , 10μL
重复进样 5次 , 测定芍药苷峰面积 , RSD为 0. 83%。
2. 3. 5　重复性试验　精密称取批号为 030615的糖脉康颗
粒样品三份(每份 1袋), 按 “ 2. 3. 3”项下方法处理 , 测定峰
面积 , RSD为 1. 33%。
2. 3. 6　加样回收率实验　回收率实验结果见表 2。
表 3　流动相组成(甲醇和水 )
Tab 3　P rogram ofM obile Phase
时间(m in) 水(%) 甲醇(%)
0 40 60
10 50 50
30 60 40
50 60 40
3　讨　论
3. 1　本实验采用甲醇超声提取 , 正丁醇萃取的方法处理样
品 , 一次处理可以测定该制剂中四种指标成分的含量 , 不仅
操作简便 , 阴性无干扰 ,而且回收率均较高。
3. 2　我国西北一些地方将红芪作为黄芪使用 [ 7] ,我国台湾 、
港 、澳及东南亚一些地区 ,有药用红芪的习惯 , 认为红芪是黄
芪的优良品种 [ 8] 。有报道 [ 9]红芪与黄芪的一个显著的差别
是红芪不含黄芪甲苷 ,红芪和黄芪都含毛蕊异黄酮和芒柄花
素 , 但是红芪中芒柄花素的含量高于毛蕊异黄酮 , 而黄芪中
芒柄花素的含量低于毛蕊异黄酮。通过测定发现 , 三批样品
中毛蕊异黄酮的含量均高于芒柄花素 , 而且 , 我们测得了黄
芪甲苷 , 证明样品所投黄芪原料为黄芪并非红芪。
3. 3　国外对植物药及其制剂的认识和接受,主要是依据植物药
中所含的化学成分 ,国际植物药市场出现的标准植物药制剂的
概念,主要是基于制剂中可控成分的分析结果,并且规定其中可
控成分的种类和数量较多[ 10]。为全面控制该制剂的质量 ,更多
的指标成分的含量测定工作具有深远而重大的意义。
参考文献
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[ 10] 任德全.中药质量控制的里程碑—中药指纹图谱 [ J] . 中成
药 , 2001, 23(1):1-2.
收稿日期:2004-10-13
作者简介:郑一敏 ,男 ,教授 ,主要从事天然药物研究与开发。 Tel:023 - 68662335
高效液相色谱法测定金钱草中槲皮苷含量
郑一敏 ,胥秀英 ,傅善权 ,杨艳红(重庆工学院生物工程学院 ,重庆 400050)
摘要:目的　用高效液相色谱法测定金钱草中槲皮苷的含量。方法　采用 Shim adzu C18柱 (150 ×4. 6mm , 5μm), 流动相为甲
醇-0. 2%H
3
PO
4
溶液(45∶55),流速 1. 0m L m in- 1 ,检测波长 350nm , 柱温室温 ,用外标法定量 , 测定金钱草中槲皮苷的含量。
结果　槲皮苷的线性范围 0. 40 ～ 2. 00μg, r=0. 999 6,回收率 96. 21%, RSD2. 91%。结论　该方法可用于金钱草中槲斗皮苷
的含量测定。
144 C hin JMAP, 2006 Ap ri l, Vo.l 23 N o. 2　　　　　　　　　　　　　　　中国现代应用药学杂志 2006年 4月第 23卷第 2期
DOI牶牨牥牣牨牫牱牬牳牤j牣cnki牣issn牨牥牥牱牠牱牰牴牫牣牪牥牥牰牣牥牪牣牥牪牫
关键词:金钱草;槲皮苷;高效液相色谱法
中图分类号:R917. 792　　　文献标识码:B　　　文章编号:1007-7693(2006)02-0144-03
Quantitative determ ination of querc itr in in Lysimachia christinae byHPLC
ZHENG Y i-m in, XU X iu-y ing, FU Shan-quan, YANG Yan-hong(College of B ioengineer, Chongqing Institue of Technology ,
Chongqing 400050, China)
ABSTRACT:OBJECTIVE　To determ ine the content o f quercitrin in Lysimachia christinae by HPLC. METHOD S　The ana ly sis
was carried out on Shimadzu C18 column(150mm ×4. 6mm , 5μm). Them obile phase wasM eOH-0. 2%H3PO4(45∶55). F low-rate was
1. 0mL m in- 1. Wave-length was 350nm. Tempera turewas room tem perature. RESULTS　Them ethod w as simp le and had a good line-
a r re lationship. The line r range o f quercitrin wa s 0. 40-2. 00μg and the co rre la tion ( r) w as 0. 9996. The recovery was 96. 21% w ith
RSD 2. 91%. CONCLU SION　Them e thod is easy to de te rm ine the content of quercitrin in Lysimachia christinae.
KEY WORDS:Lysimach ia christinae;quercitrin;H PLC
　　金钱草 Lysimachia christinae为报春花科植物的全草 , 为
多年生草本。分布于河南 、山西 、江苏等省区 , 主产于四川。
有清热 、利胆 、排石 、利尿 、解毒的功能 ,常用于湿热黄胆 、肝
胆结石 、尿路感染等 , 含槲皮素 、槲皮苷 、山萘酚等黄酮类物
质 [ 1] 。目前未见有关金钱草中槲皮苷的含量测定的报道 ,本
实验采用高效液相色谱法对金钱草中槲皮苷的含量进行了
测定 , 现报道如下。
1　实验仪器与试药
岛津 LC-10A高效液相色谱仪(LC-10ATVP泵, SCL-10AVP
控制器 , SPD-10AVP紫外检测器 , CTO-10AVP柱温箱)。
槲皮苷对照品购于中国药品生物制品检定所 , 批号为
111538-200302。
金钱草购于重庆市药材市场 ,经重庆市中药研究院李泉
森副主任技师鉴定为金钱草 Lysimachia christinae H ance.
2　方法和结果
2. 1　色谱条件
色谱柱:Shim adzu C18(150mm ×4. 6mm , 5μm);流动相:
甲醇-0. 2%H3PO 4溶液(45∶55);流速:1. 0 mL m in- 1;检测
波长 350nm;柱温:室温;以槲皮苷对照品计算 , 理论塔板数
应大于 2500。
2. 2　对照品及供试液的制备
2. 2. 1　对照品溶液的制备　精密称取槲皮苷对照品一定
量 , 用甲醇溶解制成浓度为 0. 20 m g m L - 1的溶液 , 0. 45μm
滤膜滤过 , 备用。
2. 2. 2　供试品溶液的制备　分别称取经干燥粉碎的金钱草
2. 5 g三批 ,各加入 20 mL甲醇液 , 超声提取 30 m in,过滤得
提取液 , 滤渣再各加 15 mL甲醇液 ,超声提取 20 m in, 过滤得
提取液 , 合并两次提取液。 将提取液减压浓缩干燥得提取
物 , 各称取该提取物一定量 ,用 60%甲醇溶解制成 5. 0 m g
mL - 1的溶液 , 0. 45μm滤膜滤过 , 备用。
2. 3　线性关系考察试验
分别精密量取上述对照品溶液 2, 4, 6, 8, 10μL进样 , 以
色谱峰面积(Y)对质量 (X)进行回归 , 槲皮苷的线性回归方
程为 Y =1. 843×106X +82103, r=0. 999 6, 线性范围为 0. 40
～ 2. 00 mg mL - 1。
2. 4　精密度试验
取上述对照品溶液 10μL, 连续进样 6次 , 测得槲皮苷峰
面积 RSD分别为 1. 89%,表明仪器进样精密度良好。
2. 5　稳定性试验
取 “ 2. 2. 2”项下溶液 10μL, 分别在 0, 2, 4, 8, 16h进样 ,
测定槲皮苷的峰面积 RSD为 2. 41%, 表明样品溶液在 16h
内稳定。
2. 6　重现性试验
取同一批金钱草药材 ,按 “ 2. 2. 2”项下制备 6份 , 分别进
样 10μL, 测定槲皮苷的含量 RSD为 2. 72%, 表明该方法的
重现性较好。
2. 7　加样回收率试验
取同一供试品 5份 , 分别加入槲皮苷对照品 , 按 “ 2. 2. 2”
项下制备 , 进样 10μL, 计算得回收率分别为 96. 21%, RSD
2. 91%。
2. 8　样品含量测定
取 “ 2. 2. 2”项下制备样品溶液各 10μL, 三次平行进样 ,
测定峰面积 , 由线性方程计算得槲皮苷的含量见表 1,对照品
及供试品色谱图见图 1。
图 1　槲皮苷对照品(A)与样品图谱(B)
F ig 1　The chrom a tog ram es o f quercitrin and samp le
1:槲皮苷;1:qu ercitrin
145 中国现代应用药学杂志 2006年 4月第 23卷第 2期　　　　　　　　　　　　　　　Ch in JMAP , 2006A pril, V o.l 23 No. 2
表 1　金钱草中槲皮苷的含量测定结果
Tab 1　The content of que rcitrin in Lysimachia christinae
批　号 槲皮苷 /%
040805 0. 023
040816 0. 034
040822 0. 039
3　讨论
高效液相色谱法可以直接测定金钱草中槲皮苷的含量 ,
该方法具有稳定 、快速 、重现性好 , 无杂质干扰等特点 , 适合
于金钱草中槲皮苷的含量测定。
参考文献
[ 1] 肖培根.新编中药志 [M ] .第三卷.北京化学工业出版社, 190.
收稿日期:2004-11-15
肺炎喘嗽口服液中盐酸麻黄碱含量的测定
杨少芳 ,徐华 ,刘燕 ,周军(武汉市儿童医院药学部 ,武汉 430016)
摘要:目的　建立肺炎喘嗽口服液中盐酸麻黄碱含量测定方法。方法　使用 H ype rsiL C18柱(250mm ×4. 0mm , 5μm),流动相:
乙腈-0. 02mo l m L - 1磷酸二氢钾(含 0. 2%三乙胺 ,磷酸调 pH2. 7)(5∶95), 流速 1. 0mL m in- 1 , 检测波长 210nm。结果　盐
酸麻黄碱在 12. 8～ 76. 8μg m L -1范围内线性关系良好(r=0. 999 8), 平均回收率为 99. 85%, RSD=0. 27%(n =5)。结论　
本方法简便 , 灵敏 ,准确 , 重现性好 ,可用于本制剂的含量测定和质量控制。
关键词:肺炎喘嗽口服液;盐酸麻黄碱;高效液相色谱法
中图分类号:R917. 78　　　文献标识码:B　　　文章编号:1007-7693(2006)02-0146-03
Determ ination of ephedrine hydrochlor ide in Fe iyan Chuanshu oral solution byHPLC
YANG Shao-fang, XUHua, LIU Yan, ZHOU Jun(Departm ent of Pharm acology, Wuhan ChildrensHospita l, Wuhan 430016,
China)
ABSTRACT:OBJECTIVE　 To estab lish an RP-HPLC m e thod fo r ephedrine hydroch lo ride in Fe iyan Chuanshu oral so lu tion.
METHOD S　HPLC, column:HypersiL ODS-C18(250mm ×4. 0mm , 5μm), mob ile phase:ace tonitrine-0. 02m ol mL - 1 po tassium
dihydrogen phosphate (0. 2% triethy lam ine, adjusted pH to 2. 7 w ith phospho ric ac id) (5∶95). The flow rate was at 1. 0mL m in- 1
and the de tec tivew ave leng th was at 210nm. RESULTS　The calibration curvew as linea rw ithin a range of 12. 8 ～ 76. 8μg mL - 1 fo r
ephedrine hydroch lo ride, the average re covery was 99. 85% w ith RSD=0. 27%(n =5). CONCLUSION　The m e thod is accura te
w ith a good reproduc ib ility and can be used as a quan tita tive ana ly sis fo r preparation.
KEY WORDS:Fe iy an Chuanshu oral so lu tion;ephedrine hyd roch lo ride;HPLC
　　肺炎喘嗽口服液是经湖北省药品监督管理局批准生产
的医院制剂 , 批准文号为:鄂药制字(2001)第 BZ06 - 031号。
处方由麻黄 、黄芩 、知母 、射干 、桔红 、僵蚕 、全虫 、桔梗 、前胡 、
川厚朴 、甘草组成。 本品具有清肺热 、畅肺气 、化痰浊 、平喘
咳之效 , 临床上用于发热之病毒性肺炎 、毛细支气管炎 、气管
炎 、喘息型支气管炎及急性上呼吸道感染 、干性咳嗽等呼吸
道疾病。麻黄为本品君药 , 麻黄中盐酸麻黄碱含量测定方法
主要有酸碱滴定法 [ 1] 、高效液相色谱法 [ 2 - 4] , 2000年版中国
药典一部麻黄项下所选用的是酸碱滴定法 , 部分期刊登载了
高效液相色谱法测定盐酸麻黄碱的条件 , 但用于测定肺炎喘
嗽口服液的含量时却得不到很好的效果。本实验建立肺炎
喘嗽口服液中盐酸麻黄碱含量测定方法。
1　仪器与试药
Ag ilent1100高效液相色谱仪 , 包括 G1311A -四元泵 ,
G1322A -脱气机 , G1316A -柱温箱 , G1314A -UV紫外检测
器 , H P色谱工作站(美国 HP公司)。 LDZ4 - 0. 8A型离心机
(北京医用离心机厂), KQ -250型超声提取器 , METTLE TO-
LEDO AB204电子分析天平(瑞士)。盐酸麻黄碱对照品(中
国药品生物制品检定所 , 批号:0090 - 9801);肺炎喘嗽口服
液(武汉市儿童医院制剂室 , 规格:10mL;批号:040311,
040415, 040420);乙腈为色谱纯 , 其他试剂均为分析纯 , 水为
重蒸馏水。
2　色谱条件
色谱柱:HypersilC18柱 (250mm ×4. 0mm , 5μm);流动相:
乙腈-0. 02mo l m L- 1磷酸二氢钾 (含 0. 2%三乙胺 , 磷酸调
pH 2. 7)(5∶95);流速 1. 0mL m in- 1;检测波长 210nm;柱温:
25℃;进样量:20μL;在本色谱条件下 , 盐酸麻黄碱的 tR =
12. 6m in, 理论塔板数按盐酸麻黄碱计算不低于 3000, 与相邻
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