全 文 ：4 6 中目民族医落杂志 2 0 10年 2月第 2期
西藏产全缘叶绿绒篙的化学成分研究
傅 予` 何芝州 ` 白 央 2 朱华结 3 白冰如 ` 彭树林 ,
( 1
. 中国科学院成都生物研究所 , 四川 成都 61 〔x抖1 ; 2 . 西藏自治 区食品药品检验所 , 西藏 拉萨 85 仪众〕 ;
3
. 中国科学院昆明植物研究所 , 云 南 昆明 65 胆以 )
摘 要 : 目的 : 对藏药材全缘叶绿绒离。 ` 亡。 刀叼卿 15 11“卿如 l必 R明 Ch , )的化学成分进行分离纯化和结构鉴定 。 方法 :采用正反
相硅胶柱色谱和 阮phad e x LH 一 20 凝胶柱色语方法进行分离纯化 , NMR 和 MS 等波谱方法进行结构鉴定 。 结果 :从青海产藏
药全缘叶绿绒高地上部分甲醇提取物中分离得到 8 个化合物 : 去甲血根碱 (~ 田 1邵刀~
)① ,卜谷苗醇 ( p一 isot s t e ml )② ; 3 -
狂基 一奇墩果烷 一 12( 13) 一 烯 一 so 一 酸 (3 一 场如 x y ol e an 一 12 ( 13) 一 en 一 24 一 io 。 翻d) ③ ; 6 一 丙酮基 一 5 , 6 一 二氢血根碱 ( 6 -
即 e t o n yl 一 5 , 6 一 id h y击叱田 19以
~ ne )④ ;木犀草素 (l ul ieol n) ⑤ ;胡萝 卜普 (面u c OS t耐 )⑥ ;卿~ 3
一 o 一 月一 D 一 乡cu o pyr an o s贝-
(l ~ 0) 一 日一 D 一 乡u c o旦叮也10` d e⑦ ;普托品 ( p or t o砰ne )⑧。 结果 :化合物 1 , 4 和 7 为首次从该种植物中分离得到 。
关键词 : 藏药 ;全缘叶绿绒高 ;化学成分
中图分类号川 2 9 1 . 4 文献标识码 : B 文章编号 : 1以万 一 68 10( 20 10) 工 一 “ X石 一 03
全缘叶绿绒篙 ( 几` c份叫声 15 1破咨如 l必 Facnr h
.
)
,又称绿 1 仪器和材料
绒篙 , 为婴粟科绿绒篙属一年生草本植物 ,产于青藏高原及 Fi钊苗g即优 Q一 D E CA 型质谱仪 , B rL 改e r VA 一 日刀 型核磁
周边地区 ,主要生长在海拔 32加 一 38 0 米的高山草甸和灌
丛中。 该植物和其它几种同属植物作为经典藏药材 “ 吾巴
拉 ”使用 ,具有清热解毒 、 消炎止痛等功效 ,用于治疗肺炎 、
肝炎 、头痛 、 水肿等病症川 。 青海和甘肃产全缘叶绿绒篙的
化学成分已有报道 .2[ 3〕 。 但是除挥发油成分外 4t 川 ,西藏产
全缘叶绿绒篙的化学成分还未见研究 。
我们从西藏产全缘叶绿绒蓄地上部分的甲醇提取物中
分离鉴定出 8 个化合物 (图 1 ) ;去甲血根碱 (加功明g山 n an ne )
① , ②普托品 ( Por t o p l ne ) 、 3 一 经基 一 奇墩果烷 一 12 ( 13 ) 一 烯
一 30 一 酸 (3 一 h ydr ox y0 1e an 一 12 ( 13 ) 一 e n 一 24 一 io e ac i d )③ 、 6
一 丙酮基 一 5 , 6 一 二氢血根碱 ( 6 一 a忱句叮1一 5 , 6 二 id hy dlo -
s
an g口 11a ir ne )④ ,木犀草素 (luet iol n) ⑤ ;胡萝 卜昔 ( dau c o s t e r ol )
⑥ ;甲 e况 e t l n 3 一 O 一 日一 D 一 砂u co p界an o s yl 一 l( ~ 0) 一 p一 D -
砂u c叩厂朗胎 id以力和 日一 谷幽醇 (日一 is t朋 t e而 )⑧ 。 其中化合
物 1 , 4 和 7 为首次从该种植物中分离得到 。
图 1 化合物 1 一 8的结构
△ 基金项 目 : 国家科技支撑计划课题 ( 2以y7 BA B 1 ()B 2 ) ;中国科学
院 一 西藏自治区科技合作项目 (Yz 一 肠 一 0 1)
! 通讯作者 : elT 二。 2 8一 85 23 843 ;E 一 ~ 1: pen 酗@ cub
.
ac
.
cn
共振波谱仪 , 内标为 MT S ; 薄层色谱 ( G :F国 ) 和柱色谱硅胶
( 1印 一 2o
,姗 一 o3 目 )均为青岛海洋化工厂产品 ;反p h a -
d e x IJ
一
20 为 巧翻 ac ia 公司产品 。 反相硅胶 ODS 色谱柱
( C
o s
mo
s江 75 C I。 一 O PN )为 N ac面 T朗甲e 公司产品 。
全缘叶绿绒篙地上部分 2X() 8 年采 自西藏自治区拉萨
堆龙德庆县 , 由西藏自治区仪器药品检验所格桑索朗主任
药师采集并鉴定。
2 提取与分离
全缘叶绿绒篙地上部分 8吨 ,用甲醇提取 3 次 ,每次 4
天 ;合并提取物 ,减压 回收甲醇 ,得到总浸膏 2吨。 将其溶
解在 2 . 0 L 水中 ,依次用乙酸乙醋和正丁醇各萃取 4 次 , 每
次萃取溶剂用量为 3L 。 减压回收萃取溶剂后分别得乙酸
乙醋萃取物 12 89 和正丁醇萃取物姗go
乙酸乙醋萃取物 1289 经硅胶 ( 1印 一 2田 目)柱层析 ,用
石油醚 一 丙酮 ( 10 : l冲 4 : l) 梯度洗脱 ,再用氧仿 一 甲醇 (4 : 1
~ 2
:
l) 梯度洗脱 ,经 皿刃 识别引导合并为 5 个部分 : rF . A -
rF
.
E
,将 rF . A ( 29 )经过 反p h a d e x 山 一 20 柱层析 ,甲醇做洗
脱剂 ,得到化合物 l ( 15毗 )和 2 (4 m g ) ;将 R . B ( 1 . 69 )经过硅
胶 (2X() 一 3朋 目)柱层析 ,石油醚 一 丙酮 (50 : 1~ 20 : 1 )梯度
洗脱 , 得到化合物 3 ( 10 mg ) 和 (巧mg ) ; rF . E 经过两次硅胶
( 20
一 30 目 )柱层析 ,分别用氯仿 一 甲醇 ( 1田 : 1~ or : 1 , 20 :
l 一 15 : z )梯度洗脱 ,得到化合物 5 ( 30m g ) 。
正丁醇相 ( 240 9 )大孔树脂 除糖后 ,经硅胶 ( 1印 一 2田
目 )柱色谱 ,用抓仿 一 甲醇梯度洗脱 (5 : 1 一 2 : 1 ) ,得到化合
物 6 ( 10 n l g )和 7 ( 30吨 ) 。
在预实验中 ,取总浸膏 12 9 经过碱化后的硅胶 ( 1印 -
2X() 目)柱层析 ,用氯仿 一 甲醉 ( 50 : 1一 1 : l) 梯度洗脱 , 得到
DOI : 10. 16041 /j . cnki . cn15 -1175. 2010. 02. 032
20 10 年 2 月第 2 期 中闯民族 医药杂志 47
化合物 8 (3毗 )。
3 结构鉴定
化合物 1 :淡黄色粉末 , Es l 一 MS 而 : : 3 1s[ M + H〕+ , ` H
一 NM丑 ( DM SO 一 浅 )占: 8 . 54 ( I H , d , J = 9 . OZH , H 一 1 1 ) , 8 . 53
( I H
, s ,
H 一 4 )
,
8
.
39 ( IH
,
d
,
J = 9
.
OZH
,
H 一 1 2 )
,
7
.
9 8 ( IH
,
d
,
J
二 9
.
OZH
,
H 一 5 )
,
7
.
67 ( IH
,
d
,
J = 9
.
OzH
,
H 一 6 )
,
7
.
50 ( I H
, s ,
H
一 l )
,
6
.
3 7
,
6
.
20 (
e
ach Z
H
, s , m ehyt l
e n e d io x y ) ;
”
e 一 卜初丑 (伽 -
OS
一 浅 ) a : l以 . 9 ( C 一 l ) , 148 . 8 ( C 一 2 ) , 148 . 6 ( C 一 3 ) , 10 1 . 4
( C
一
4 )
,
127
.
7 ( C 一 5 )
,
114
.
7 ( C
一 6 )
,
145
.
8 ( C 一 8 )
,
145
.
7 ( C
一 9 )
,
143
.
6 ( C 一 10 )
,
119
.
3 ( C 一 11 )
,
116
.
7 ( C 一 12 )
,
128
.
9 ( C
一 13 )
,
112
.
4 ( C
一 14 )
,
127
.
7 ( C 一 15 )
,
139
.
3 ( C 一 16 )
,
130
.
0
( C
一
17 )
,
120
.
6 (C 一 18 )
,
103
.
4 ( C 一 19 )
,
102
.
0 ( C 一 20 )
。 以
上波谱数据与去甲血根碱的文献闹值相一致 。
化合物 2 :无色片状晶体 , E S I 一 MS 而 z : 437 〔M + Na] ` ,
45 3【M + K〕` ,与 月十谷幽醇标准品 以多种溶剂系统展开做
,
11尤 对照 ,班值及颜色均相同 。
化合物 3 : 白色固体 , ” C 一 N MR ( DM巴0 一 咙 )台: 38 . 5( C -
1 )
,
27
.
4 ( C
一
2 )
,
77
.
3 ( C
一
3 )
,
3 8
.
7 ( C
一
4 )
,
55
.
2 ( C 一 5 )
,
18
.
4
( C
一 6 )
,
32
.
7 ( C 一 7 )
,
39
.
7 ( C
一 8 )
,
47
.
6 ( C 一 9 )
,
37
.
0 ( C -
10 )
,
2 3
.
5 ( C 一 川 , 12 . 3 ( C 一 12 ) , 14 . 9 ( C 一 13 ) , 4 1 . 6 ( C -
14 )
,
26
.
1 ( C 一 15 )
,
26
.
9 ( C 一 16 )
,
32
.
0 ( C 一 17 )
,
48
.
3 ( C -
18 )
,妮 . 9 ( C 一 29 ) , 43 . 6 ( C 一 20 ) , 3 1 . 1 ( C 一 2 1) , 38 . 9 ( C -
2 )
,
28
.
6 ( C 一 23 )
,
15
.
7 ( C 一 24 )
,
16
.
5 ( C 一 25 )
,
17
.
0 ( C -
26 )
,
26
.
1 ( C 一 27 )
,
28
.
7 ( C
一
28 )
,
28
.
7 ( C 一 29 )
,
17 8
.
4 ( C -
30 )
。 以上波谱数据与 3 一 经基 一 奇墩果烷 一 12 ( 13) 一 烯 -
30 一 酸的文献川值相一致 。
化合物 4 :无色晶体 , E sl 一 MS 而: : 3 89 [M + H〕+ , 332 [ M
一
C玩 COC 3H ] ` , ’ H 一 N孔IR ( DM So 一 浅 )占: 7 . 7 8 ( IH , d , J 二 5 .
812
,
H 一 11 )
,
7
.
55 ( I H
,
d
,
J = 8
.
SzH
,
H 一 12 )
,
7
.
43 ( I H
,
d
,
J 二
8
.
I zH
,
H 一 10 )
,
7
.
32 ( I H
, s ,
H 一 4 )
,
7
.
29 ( I H
, s , H 一 l )
,
6
.
94
( I H
,
d
,
J 二 8
.
I ZH
,
H 一 9 )
,
6
.
10
,
6
.
10 ( eahC ZH
,
d抑 e hyt le edn -
i叫 ) , 4 . 74 ( I H , d , J二 10 . 3 ZH , H 一 6 ) , 2 . 52 (3 H , s , N 一 C3H ) ,
2
.
30 (Z H
,
m
,
H 一 l ’ )
,
2
.
12 ( 3H
, s , 3
, 一 C残 ) ; ” C 一 NM R (MD OS
一 浅 )占: l以 . 7 ( C 一 l ) , 148 . 4 ( C 一 2 ) , 147 . 8 ( C 一 3 ) , 1的 . 1 ( C
一 4 )
,
127
.
2 ( C 一 4
a
)
,
139
.
0 ( C 一 4 b )
,
43
.
0 ( N 一 C3H )
,
54
.
4 ( C
一 6 )
,
14
.
4 ( C 一 7 )
,
147
.
4 ( C 一 8)
,
108
.
1 ( C 一 9 )
,
117
.
1 ( C -
10 )
,
125
.
3 ( C 一 10 a )
,
123
.
4 ( C 一 10 b )
,
120
.
5 ( C 一 11 )
,
124
.
5 ( C
一 12 )
,
131
.
1 ( C 一 12 a )
,
lm
.
l ( C 一 19 )
,
10 1
.
7 ( C 一 20 )
,
47
,
0
( C
一
1
`
)
,
2肠 . 6 ( CO ) , 30 . 7 ( C 一 3 , ) 。 以上波谱数据与 6 一 丙
酮基 一 5 , 6 一 二氢血根碱的文献 8jt 值相一致 。
化合物 5 : 黄色粉末汪5 1一 Ms 时: : 285 〔M 一 H」` , 571
〔ZM 一 H〕十 , ` H 一 N MR ( DM SO 一 魂 )占: 12 . 95 ( I H , 。 , O H 一 5 ) ,
7
.
39 ( I H
,
d
,
J 二 8
.
4 ZH
,
2
.
OZH
,
H 一 6 , )
,
7
.
37 ( IH
,
d
,
J 二 2
.
OZH
,
H 一 2 , )
,
6
.
86 ( z H
,
d
,
J二 5 . 4凡 , H 一 5 , ) , 6 .麟 ( zH , s , H 一 3 ) ,
6
.
42 ( IH
,
d
,
J 二 1
.
712
,
H 一 8 )
,
6
.
17 ( I H
,
d
,
J 二 1
.
7抚 , H 一 6 ) 。
以上波谱数据与木犀草素的文献2[] 值相一致 。
化合物 6 : 白色粉末 ,与胡萝 卜昔标准品 以多种溶剂系
统展开做 . 11刀 对照 , fR 值及颜色均相同 。 以上波谱数据与
胡萝 卜昔的文献值相一致 。
化合物 7 : 黄色粉末 , 凶 二 Ms 时: : 625 【M 一 H〕十 , 627
[ZM 一 H ]
` , ’
n 一 NMR ( D M SO 一 d6 )己: 12 . 印 ( I H , s , OH 一 5 ) ,
7
.
6 ( I H
,
d
,
J = 8
.
4 ZH
,
1
.
8甩 , H 一 6 ` ) , 7 . 53 ( I H , d , J = 1 .
SZH
,
H 一 2 ` )
,
6
.
8 1 ( IH
,
d
,
J 二 8 . 4玩 , H 一 5 , ) , 6 . 3 8 ( IH , d , J =
1
.
g zH
,
H 一 8 )
,
6
.
19 ( I H
,
d
,
J二 1
.
g ZH
,
H 一 6 )
,
5
.
33 ( I H
,
d
,
J二
7
.
6 ZH
,
H 一 l 一 ” )
,
4
.肠 ( IH , d , J二 7 . 8凡 , H 一 l , , ’ ) ; ` , C 一 N MR
( DMS O
一
d6 )占: 156 . 8 ( C 一 2 ) , l4() . 0 ( C 一 3 ) , 148 . 9 ( C 一 4 ) ,
16 1
.
7 ( e
一 5 )
,卯 . 1 ( e 一 6 ) , l双 . 4 ( e 一飞` ) , 一16 . 5 ( e 一 2 , ) ,
145
.
3 ( C
一 3 , )
,
148
.
9 ( C 一 4
`
)
,
115
.
7 ( C 一 5
`
)
,
12 1
.
6 ( C 一 6
`
)
,
l以 . 4 ( C 一 l I’ ) , 7 1 . 6 ( C 一 梦 ) , 74 . 3 ( C 一 3 ” ) , 68 . 3 ( C 一 刃, ) , 7 .
0 ( C 一 5

)
,
67
.
6 ( C 一 6’ ) , 102 . 3 ( C 一 1, ) , 73 . 5 ( C 一 2’e ) , 7 3 . 5
( C 一 3’# ) , 70 . 1 ( C 一 4’# ) , 7 . 0 ( C 一 犷 ) , 6 1 . 4 ( C 一 6’ ) 。 以上
波谱数据与 甲 e r e七n 3 一 o 一 日一 D 一砂姗 pF an o s y l一 l( ~ 6 ) -
卜 D 一砂既叩尹阴朋lde 的文献 (9J 值相一致 。
化合物 8 :无色晶体 ,四 一 Ms 而 : : 35 4 [ M + H ] 十 , 与普
托品标准品以多种溶剂系统展开做 n 尤 对照 , fR 值及颜色
均相同 。
参考文献
( 1〕中国科学院西北高原生物研究所 . 藏药志〔M 〕. 青海 : 青
海人民出版社 , 19 1 .肠5 一肠8 .
〔幻吴海峰 ,沈建伟 , 宋志军 ,等 . 藏药全缘叶绿绒茜的化 学
成分研究 ( J〕 . 天然产物研究与 开发 , 2X( 刃 , 21 ( 3) 二4 30 -
书2 .
〔3〕高黎明 , 王 小雄 ,郑尚珍 ,等 . 藏药全缘叶绿绒荡化学成
分的研究 I 〔J〕. 西 北 师范大学学报 , 19 7 , 3 ( 3 ) : 49 -
52
.
〔4 )官艳丽 ,达娃卓玛 ,朱华结 ,等 . 全缘叶绿绒离挥发油的
GC
一 MS 分析 〔J〕. 分析试验室 , 2X( y7 , 26 (增刊 ) : 358 -
359
.
. 〔5〕官艳丽 ,达娃卓玛 ,格桑索朗 ,等 . 全缘叶绿绒茜花精油
的 GC 一 MS 分析〔J〕. 中国药学杂志 , 2X( y7 , 42 ( 7 ) : 539 -
54()
.
〔6〕尚小推 , 石建功 , 杨永春 ,等 . 藏药五脉绿绒篇中的生物
碱〔J〕 . 药学学报 , 2X() 3 , 3 8( 4) : 27 6 一 27 8 .
〔7〕Mha a t o s B , K面du A P , ” c NMR spe c tr a of eP n t a c y c il c ` er -
邵n 0 1ds 一 c o m p iliat on adn ~ s al ent fe a tr甘 eS 【J〕
.
Ph yt o
-
che 而鱿砰 , 19 4 , 37 : 15 17 一 157 5 .
4 8 中图民族 医药杂志 0 20 1年 2月第 2期
〔8 〕唐艳丽 ,杨爱梅 , 张樱山 ,等 .灰绿黄笙生物碱化学成分
的研究〔J〕 . 中国中药杂志 , 2X() 5 , 30( 3) : 195 一 1卯 .
〔9〕Shan g x Y , W an g Y H , u C , et 以 . A c肉al t曰 几封加 d 击咖-
c诫des 加 m Me c on o ps l s 甲 int u p il n e币 a 〔J〕 . 外” 佣玩面 sytr ,
2X( 拓 , 67 : 5 11 一 514 .
2X( 为年 9 月 巧 日收稿
C h e n 止ica C o ns t i t u e n tS fr o m 几er c o n op s台 认摊四血
uF yu
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eH hz i山 o u l , iaB Y耐 , z hu H uaj iea , aB i iB n gur , , eP gn Sh u l in l ’
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3) K山肛 in gn snI it uet of oB
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;日一 is ost t e or l (2) ; 3 一 场血叮 d aen -
12 ( 13 )
一 e n 一
24
一 io e ac id ( 3 ) ; 6 一 ` e t o n yl 一 5 , 6 一 山hy dor s 已n gu iamnr
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( 4 ) ; lu eolt in ( 5 )
;
dau cos
te olr ( 6 ) ; Quecr
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3 一 。 一 p 一 D 一 glu c o p yr an o s y l 一 ( l~ 6 ) 一 俘一 D 一 gl u e o p y任nL o s id e ( 7 ) : p or otn in e ( 8 ) . 〔为n hc ` o n : hT er ht er e om -
户洲m d s we er i so l a edt if D m ht is p lant for ht e if sr t t lm e
.
K盯 科. n 如 : iT b e tan m ed ic ien ; 及倪c印砚邵 15 1心卿如 l沁 ; hc e m i c al ~ it uet snt
H P LC 测定蒙药褛斗菜中咖啡酸的含量
包冬梅 , 斯 琴` 白俊英 2
( 1
. 内蒙古民族大学蒙药学院 , 内蒙古 通辽 位 8。籽 ; 2 . 内蒙古通辽市蒙医研究所 , 内蒙古 通辽 工8X( X)
摘 要 : 目的 :研究并建立 了 扣兀C 测 定蒙药楼斗菜中咖啡酸含量的方法 。 方法 : 采用依利特 O D S 一 lC 。 ( 25 0nmt x 4 . 6~ ,
5脚 )色谱柱 ,流动相为甲醉 一 , 0 . 05 %磷酸水溶液 ( 17 : 83) ,检测 波长 323 nm ,柱温 25 ℃ ,流速 1 . 0献而 n ,进样童 1叩 。 结果咖啡酸在 0 .哪6 一 0 . 03 8陀 ( r 二 0 . 9 5) 范围内呈良好的线性关系 ,平均加样回收率为 % . 83 % ( BS D 二 2 . 0 % ) 。 结论 :该方法简
便 ,准确 。
关键词 : 高效液相色谱 ; 蒙药楼斗菜 ;咖啡酸
中图分类号 :咫 9 1 . 2 文献标识码 : B 文章编号 : 1仪巧一 6 81以20 10) 位 一 以又8 一 泥
褛斗菜收载于《中华本草 (蒙药卷 )》 ,是毛莫科多年生 谱甲醉 , 其它 试剂 均为 分析纯 。 对 照 品咖啡 酸 (吸工 二
草本植物楼斗菜 (匆心明证 。￡喇沙心 alP )的干燥全草 ,蒙语 02 837 547 8) 购自天津一方科技有限公司 ;样品采自通辽市
名叫乌 日勒其额布斯 , 生长在潮湿地 ,全草人药 ,夏末 、秋前 早山 ( 2X( 刀07 ) 、 呼市喇嘛洞 ( 2X() 80 8 ) 、 呼市蛮汉山 ( 2仪刀05 ) 、
采收 。 该药材味苦 ,性凉 、软 、 重 、 稀 、 钝 ,具有通经活血 ,催 植物园 ( 2X( 刀肠 ) 。 经内蒙古民族大学蒙医药学院布 日额教
产 、下胎衣 ,疗伤 ,燥黄水 ,止痛之功效 , 主治月经不调 、 经血 授鉴定为毛莫科褛斗菜 。
淋漓不止 、胎盘滞留 、 腹痛 、 刀伤川 。 2 方法与结果
1 材料与仪器 2 . 1 对照品溶液的配置 :精密称取咖啡酸对照品 7 . 6gm ,
高效液相色谱仪 ( 日本岛津 ) , Sp D 一 10扣尸紫外分光光 置 1田 n d容量瓶中 ,加甲醇溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,精密
度仪 , R亡仪抖 电子天平 (上海 ) , w at e花 orP PI 比 超纯水仪 ,色 吸取上述溶液 o . 4 d 置 l o d 容量瓶中 , 加甲醇溶解并稀释