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紫外分光光度法测定新疆鼠尾草中6;7-去氢罗列酮的含量



全 文 :[分 析]
紫外分光光度法测定新疆鼠尾草中 6 , 7-去氢罗列酮的含量
常军民 ,  堵年生 ,  王 青 ,  马建红
(新疆医科大学药学院 新疆 乌鲁木齐 830054)
关键词:新疆鼠尾草;6 , 7-去氢罗列酮;紫外分光光度法;含量测定
摘要:目的:测定新疆鼠尾草中 6 , 7-去氢罗列酮的含量。方法:采用薄层分离紫外分光光度法测定。结果:6 , 7-去氢罗列
酮的含量为 0.37%, RSD为 2.6%,平均回收率为 98.3%。结论:本方法简单 , 准确可靠。
中图分类号:R284.1     文献标识码:A     文章编号:1001-1528(2001)08-0600-02
Determination of 6 ,7-Dehydroroyleanone in Salvia Deserta Schang by UV
CHANG Jun-min ,  DU Nian-sheng ,  WANG Qing ,  MA Jian-hong
(Pharmacy College , Xinjiang Med ical Univer si ty , Urumqi 830054 , China)
Key words:Salvia deserta Schang;6 ,7-Dehydroroyleanone;UV;eletermination
Abstract:Objective:To determin the content of 6 , 7-Dehydro royleanone in Salvia deserta Schang.Methods:
The content of 6.7 Delydroroyleanone were identified wi th T LC by UV.Results:The content w as 0.37% and
RSD was 2.6%.The average recovery w as 98.3%.Conclusion:The method is simple and accurate.
收稿日期:2001-02-13
作者简介:常军民(1966~ ),男 ,硕士 ,讲师。主要从事天然药物化学教学与科研。
  新疆鼠尾草(Salv ia deserta Schang)为唇形科
鼠尾草属植物 ,以根入药 。民间用于清热解毒 、止咳
祛痰 、消肿利尿[ 1] 。新疆鼠尾草生长于荒地 ,草地
及林下 ,海拔 270 ~ 1850米 。作者首次从新疆鼠尾
草根中分离得到化合物 6 , 7-去氢罗列酮[ 2] ,经药理
研究显示有抗心肌缺血及耐小鼠缺氧作用[ 3] 。为
了考察其含量 ,采用薄层分离 ,紫外分光光度法 ,该
方法简便快速。
1 仪器与药品
1.1  紫外分光光度计:岛津 UV-2501PC 型 , 国产
751G型 。
1.2  对照品:6 , 7-去氢罗列酮(6 , 7-Dehydro-
royleanone),由本校教研室自制。mp170 ~ 171°C ,
经 UV 、IR、1H-NMR 、13C-NMR和 2D-NMR分析确
证其结构为 6 ,7-去氢罗列酮(见图 1)。
1.3 甲醇 ,苯 ,乙酸乙酯均为分析纯 ,薄层硅胶为青
岛海洋化工厂产品。
2 方法与结果
2.1 标准曲线的绘制:精确称取 6 , 7-去氢罗列酮
50mg ,以甲醇溶解 ,并定容至 10mL ,即 5mg/mL。
定量取 10μL , 15μL , 20μL ,30μL ,40μL ,50μL 点样于
硅胶G 薄层板上 ,以苯-乙酸乙酯(19∶1)为流动相
展开 。刮取红色斑点 ,用甲醇溶解定容至 5mL ,摇
匀 ,在 330nm 波长处测定吸收度与浓度的关系曲
线 ,6 ,7-去氢罗列酮在 10μg/mL ~ 15μg/mL 范围内
呈直线关系 ,符合比耳定律 。以浓度为横坐标 ,吸收
度为纵坐标作图 ,得回归方程为:
Y=0.01627X-0.1125 r=0.9988 ,n=6
图 1 6 , 7-去氢罗列
酮结构
2.2 精密度实验:取 6 , 7-去氢罗列酮对照品溶液 ,
重复定量点样 20μL , 5次 ,同上操作测定吸收度 ,由
实验结果计算精密度 RSD=1.3%。
2.3 稳定性实验:取 6 , 7-去氢罗列酮对照品溶液
点于薄层板上 ,同标准曲线测定法 ,每隔15min测定
一次吸收度 ,结果 6 ,7-去氢罗列酮的吸收度在 3h内
稳定 , RSD=2.8%。
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2001 年 8 月
第 23 卷 第 8 期
中 成 药
Chinese T raditional Patent Medicine
Aug., 2001
Vol.23 No.8
2.4 样品测定:称取新疆鼠尾草的根 10g 加甲醇热
回流提取 3 次(3h 、2h 、1h),浓缩回收甲醇 ,加苯热
回流萃取 2h ,回收苯 ,用甲醇溶解并定容至 5ml ,定
量取 100μl点样于硅胶 G 薄层板上 ,以苯-乙酸乙
酯(19∶1)为流动相展开 。刮取红色斑点 ,用甲醇溶
解定容至 5ml ,摇匀 ,在 330nm 波长处测定吸收度 ,
测定样品 5批。按回归方程计算样品含量 ,结果平
均含量为 0.37%,RSD为 2.6%。
2.5 回收率实验:精密称取新疆鼠尾草的根 10g ,
添加 6 , 7-去氢罗列酮对照品 1mg , 2mg , 3mg , 按样
品测定方法在 330nm 进行紫外测定 ,各平行测定 5
份 ,计算回收率 ,平均回收率为 98.3%(表 1)。
表 1  回收率测定结果
加入浓度
(μg/mL)
测得值
(μg/mL)
回收率
(%)
RSD
(%)
4 19.02 102.5(n=5) 2.58
8 22.89 99.6(n=5) 2.64
12 26.95 100.3(n=5) 2.48
  加样回收率测定结果表明该方法准确可靠 。
3 讨论
新疆鼠尾草生长在新疆的戈壁荒漠地带 ,资源
非常丰富。6 ,7-去氢罗列酮为新疆鼠尾草的主要活
性成分。我们首次建立紫外分光光度法测定其含
量 ,为进一步开发新疆鼠尾草提供依据 。考虑到新
疆鼠尾草在新疆分布较广 ,南北疆气候环境差异较
大 ,不同产地与不同采收期新疆鼠尾草中 6 , 7-去氢
罗列酮的含量定有差异。对此 ,笔者将另文进一步
研究探讨。
参考文献:
[ 1]  新疆中药资源普查办公室 ,新疆中药资源名录 , 93页 , 1988.
[ 2]  常军民.天然产物研究与开发[ J] .2001;13(1):27-29.
[ 3]  何 新 ,常军民.中国药理学通报[ J] .2000;16(5):596-597.
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医药生化原料。
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