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花楸树果实挥发油的GC/MS分析



全 文 :花楸树果实挥发油的 GC/MS分析
崔 嘉1 ,白政忠 2 ,曹 菲2 ,张树杰*
1.黑龙江中医药大学药学院(150040);2.黑龙江省药品检验所(哈尔滨 150001)
摘 要 目的:鉴定花楸树果实中挥发油的化学成分 。方法:用水蒸气蒸馏法对花楸树果实进行了挥发性成分
提取 ,采用 GC/MS连用技术进行分析鉴定。 AgilentHP-Innowax毛细管柱(30m×0.25mm, 0.25μm);升温程序为
50℃(5min),以 3℃· min-1速度升至 120℃(2min)。结果:用 GC/MS分离鉴定出 36种化合物 , 质量分数用面积归一
化法获得。以苯甲醛为主要成分 ,占 86.890%。结论:本方法分离效果良好 , 鉴定组分准确。
关键词:花楸树;果实;挥发油;GC-MS
中图分类号:R284.1    文献标识码:A    文章编号:1006-2882(2010)05-703-03
AnalysisofVolatileOilfromSorbuspohuashanensisFruitsbyGC/MS
CuiJia1 , etal
1.PharmacyCollege, HeilongjiangTraditinonalChineseMedicineUniversity(Harbin150040, China)
Abstract:Objective:ToidentifythecompositionsofvolatileoilextractedfromSorbuspohuashanensisfruits.Methods:
TheoilwasextractedfromSorbuspohuashanensisfruitsbyusingsteamdistillation.GC/MSwasperformedonanAgilentHP-
组大鼠的血清中铝含量和尿铝含量与对照组相比差异有显
著性(P<0.01),结果见表 2。
表 2 两组大鼠的血清中铝含量和尿铝含量比较(μg/L)
分组 动物数 造模前血清铝量 造模后血清铝量 造模前尿铝量 造模后尿铝量
对照组 10 34.56±12.1 33.36±11.7 12.66±3.23 13.54±2.13
模型组 10 37.22±9.4 75.38±16.3** 13.93±2.76 35.85±3.76**
**与对照组比较 P<0.01
3 讨论
铝是环境中含量最丰富的化学元素之一 , 广泛的存在
于日常生活中。 FAO/WHO于 1989年正式将铝确定为食品
污染物加以管理。研究证实 , 慢性铝暴露是导致中枢神经
系统病变和其他系统病变的重要环境因素 [ 3-5] 。国人由于
饮食习惯等原因 , 对铝的摄入量可能更加多 , 受其危害也更
加大 [ 6] 。百色地区及周边地区从事铝行业的职工铝损害情
况尤为严重。
复习文献 , 既往报道的高铝模型制作中多数采用的是
口服给与高铝制剂 , 经胃肠道吸收造进行高铝负荷建模。
这种模型可以称为慢性损伤模型 , 优点是模拟了自然状态
下的铝中毒情景 , 不足之处在于所需时间较长 , 干扰因素比
较多 , 组间差异较大。部分研究采用小鼠侧脑室内注射微
量的 AlCl
3
的方法建立高铝负荷动物模型 , 优点是造模时间
短 , 成功率比较高 ,但是显然与自然状态下铝的摄入途径有
很大差异。
经尾静脉注射给药的方法是一种安全有效的研究方
法 , 克服了口服给药或腹腔注射高铝制剂以及侧脑室内注
射给药的不足 , 模型制作成功率高并且符合自然状态下铝
中毒的情景。本研究中模型组大鼠成模后出现的各项指标
改变与既往的研究结论基本一致 [ 1] [ 7-8] , 因此我们判断这
种大鼠高铝模型的制作是成功的。 本模型的成功建立为深
入研究高铝对大鼠的各项生理功能的影响提供了基础 , 我
们将在以后的工作中进一步完善该模型的制作。
参考文献
[ 1]  李秋营 ,杨艳旭 , 张太强 ,等 .实验性大鼠铝中毒模型建立
[ J].山西医药杂志 , 2002, 31(2):113.
[ 2]  郭智勇 ,何玉华等 .石墨炉原子吸收法测定人血清和尿中铝
[ J].中国卫生检验杂志 , 2001, 11(3):311.
[ 3]  PooleRL, SchifL, HintzSR, etal.Aluminumcontentofparenter-
alnutritioninneonates:measuredversuscalculatedlevels[ J] .J
PediatrGastroenterolNutr.2010, 50(2):208-11.
[ 4]  EraziH, SansarW, AhbouchaS, etal.Aluminumafectsglialsys-
temandbehaviorofrats[ J].CRBiol.2010, 333(1):23-27.
[ 5]  RodellaLF, RicciF, BorsaniE, etal.Aluminumexposureinduce-
sAlzheimer′sdisease-likehistopathologicalalterationsinmouse
brain[J] .HistolHistopathol, 2008, 23(4):433-439.
[ 6]  WongWW, ChungSW, KwongKP, etal.Dietaryexposuretoalu-
miniumoftheHongKongpopulation.FoodAdditContamPartA
ChemAnalControlExpoRiskAssess.2010, 27(4):457-63.
[ 7]  刘彦慧,田心.六味地黄方对慢性铝暴露痴呆大鼠记忆功能保护
作用的研究[ J].中国老年学杂志, 2009, 10(29):2455-2457.
[ 8]  张鹏 ,杨俊卿 ,苏强 .咖啡酸对慢性铝过负荷致大鼠脑损伤的
保护作用 [ J] .中国药理学通报 , 2009, 25(2):197-200.
收稿日期:2010-06-01
·703·黑龙江医药 HeilongjiangMedicineJournalVol.23No.5 2010DOI :10.14035/j.cnki.hljyy.2010.05.018
Innowaxcapilarycolumn(30m×0.25mm, 0.25μm);Thetemperatureofcolumnwasincreasedlinearlyfrom50℃(5min)to
120℃(2min), ataspeedof3℃· min-1.Results:36 kindsofchemicalcomponentswereseparatedandidentifiedfromthe
volatileoil, amongwhich, benzaldehydeisthemaincomponent, accountingfor86.890%.Therelativecontentsofthesespecies
werecalculatedbynormalization.Conclusion:Themethodisprovedtoberapidandeficient.Itisexcellenttoseparateand
determinethecomponentofvolatileoilfromSorbuspohuashanensisfruits.
Keywords:Sorbuspohuashanensis;Fruits;Volatileoil;GC-MS
  花楸树(Sorbuspohuashanensis)系蔷薇科花楸属植物 ,落
叶乔木 , 其果实是食品 、饮料 、保健品 、药品的主要原料。在
国外有着悠久的使用历史 [ 1] 。而近几年随着花楸属植物的
引进对其商业价值及药用价值探索及研究越来越受到国内
人士的重视 [ 2-3] 。现代药理学验证证实该属植物中的药效
部位或有效成分具有镇咳祛痰 、强心 [ 4] 、抗辐射 [ 5]和抗氧
化 [ 6]等功用。
目前有关对花楸树果实挥发性成分组成如何 、是否具有
相应的药理活性的研究尚未见报道。本文用水蒸气蒸馏的
方法提取花楸树果实中的挥发油 ,采用气相色谱 -质谱联用
技术对其化学成分进行分析, 为今后该植物的鉴定和质量研
究奠定基础, 同时, 也为该部分的活性研究提供物质参考。
1 样品 、试剂 、试药与仪器
1.1 样品
1.1.1 样品来源
花楸树果实产于黑龙江黑河市中昌经济贸易有限公司
花楸基地 , 由黑龙江省林科院金铁山教授等五人组成的专
家组鉴定。
1.1.2 样品制备
花楸树果实阴干后粉碎 , 过 3号筛备用。取粉碎后的
花楸树果实 100g, 置于 1000ml圆底烧瓶中 , 加 800ml蒸馏
水 , 用水蒸馏法提取 5h, 所得挥发油经乙醚萃取 、无水硫酸
钠干燥后得淡黄色油状物 ,具浓郁苦杏仁味。
1.2 试剂及试药
所用试剂试药均为市售分析纯。
1.3 仪器
安捷伦公司 OP25050AGC/MS联用仪;天津市泰斯特仪
器有限公司 9821B电子调温电热套。
1.3.1 色谱条件 色谱柱:AgilentHP-Innowax毛细管色谱
柱(30m×0.25mm, 0.25μm);前进样口温度:250℃;柱室温
度:50℃;载气:高纯氮气;流速:1.3ml· min-1;进样量 1μL;
程序升温:50℃(5min)以 3℃ · min-1速度升至 120℃
(2min),再以 4℃· min-1速度升至 240℃(15min)。
1.3.2 质谱条件 辅助通道 -2温度:280℃;电离方式:EI;
电子能量:70eV;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;质
量扫描范围:30 ~ 450amu。获得的质谱数据用美国 NIST谱
库检索。
2 结果与讨论
2.1 花楸树果实挥发油 GC/MS化学成分分析
取花楸树果实挥发油 1μL, 进行 GC/MS分析。 通过对
总离子流图中的各峰经质谱分析扫描后得质谱图 , 经过计
算机质谱数据西套检索结合保留时间 , 确定花楸树果实挥
发油中的化学成分 ,结果见图 1。
图 1 花楸树果实挥发油 GC-MS化学成分分析总离子流图
2.2 花楸树果实挥发油中主要化学成分组成的分析比较
花楸树果实挥发油中主要化学成分组成的分析比较结
果如表 1所示。
表 1 花楸树果实挥发油中主要化学成分相对含量
峰号
(peakNo.)
化合物
(compounds)
分子式
(molecularformula) Mr tR/min
相对强度
(relativeintensity)/%
1 (E)-3-戊烯-2酮((E)-3-Penten-2-one) C5H8O 84 6.417 0.119
2 (E)-2-己烯醛((E)-2-Hexenal) C6H10O 98 9.771 0.037
3 (E)-2-辛烯醛((E)-2-Octenal) C8H14O 126 18.861 0.041
4 糠醛(Furfural) C5H4O2 96 20.346 0.051
5 乙酸(Aceticacid) C2H4O2 60 20.531 0.030
6 (E, E)-2, 4-庚二烯醛((E, E)-2, 4-Heptadienal) C7H10O 110 21.923 0.044
7 苯甲醛(Benzaldehyde) C7H6O 106 22.766 86.890
8
2, 6, 6-三甲基 -1-环己烯 -1-羧醛
(2, 6, 6-trimethyl-1-Cyclohexene-1-carboxaldehyde) C10H16O 152 26.047 0.062
9 苯甲酰肼(Benzoicacid, hydrazide) C7H8N2O 136 26.295 0.020
10 苯乙酮(Acetophenone) C8H8O 120 27.337 0.018
·704· 黑龙江医药 HeilongjiangMedicineJournalVol.23No.5 2010
11 苯甲酸甲酯(Benzoicacid, ethylester) C9H10O2 150 27.999 0.055
12 乙酸苯甲酯(Aceticacid, phenylmethylester) C9H10O2 150 30.726 0.027
13 2, 4-癸二烯醛(2, 4-Decadienal) C10H16O 152 32.128 0.027
14
2-羟基苯甲酸甲酯
(2-hydroxy-Benzoicacid, methylester) C8H8O3 152 32.294 0.015
15 十八烷(Octadecane) C18H38 254 33.589 0.019
16 己酸(Hexanoicacid) C6H12O2 116 35.814 0.034
17 苯甲醇(BenzylAlcohol) C7H8O 108 36.364 0.030
18 9-辛基十七烷(9-octyl-Heptadecane, ) C25H52 352 37.002 0.017
19
β -紫罗兰酮
4-(2, 6, 6-trimethyl-1-cyclohexen-1-yl)-3-Buten-2-one C13H20O 192 37.002 0.067
20
4-(2, 2, 6-三甲基-7-氧杂双环 [ 4.1.0]庚 -1-基)-3-丁烯 -2-酮
4-[ 2, 2, 6-trimethyl-7-oxabicyclo[ 4.1.0] hept-1-yl] -3-Buten-2-one C13H20O2 208 39.475 0.080
21 苯酚(Phenol) C6H6O 94 40.385 0.095
22 2 -吡咯烷酮(2-Pyrrolidinone) C4H7NO 85 40.634 0.031
23 辛酸(OctanoicAcid) C8H16O2 144 42.065 0.038
24 4 -甲基苯酚(4-methyl-Phenol) C7H8O 108 42.474 0.011
25
6, 10, 14-三甲基 -2-羰基十五烷酮
(6, 10, 14-trimethyl-2-Pentadecanone) C18H36O 268 43.302 0.015
26 壬酸(Nonaniocacid) C9H18O2 158 44.704 0.036
27
14-甲基 -十五酸甲酯
(14-methyl-Pentadecanoicacid, methylester) C17H34O2 270 45.531 0.072
28
1, 4和 3, 6-二脱水 -D-甘露糖醇
(1, 4:3, 6-Dianhydro-.alpha.-d-glucopyranose) C6H8O4 144 49.796 0.080
29 安息香酸(Benzenecarboxylicacid) C7H6O2 122 50.843 5.297
30 月桂酸(Dodecanoicacid) C12H24O2 200 51.749 0.044
31
5-羟甲基 -2-呋喃甲醛
(5-(hydroxymethyl)-2-Furancarboxaldehyde) C6H6O3 126 52.026 0.023
32 正十六烷酸(n-Hexadecanoicacid) C16H32OV2 156 59.738 0.163
33 对苯二酚(Hydroquinone) C6H6O2 110 62.435 0.279
34
1-硝基 -2-乙酰氨基 -1, 2-脱氧 -D-甘露醇
(1-Nitro-2-acetamido-1, 2-dideoxy-d-monnitol) C8H16N2O7 252 63.550 0.150
35
4-[N-(2-羟乙基)-N-硝基 ]氨基 -1, 2, 4三唑
(4-[ N-(2-hydroxyethyl)-N-nitro] amino-1, 2, 4-Triazole) C4H7NV5O3 173 66.019 0.015
36 山梨醇(Sorbitol) C6H14O6 182 74.485 0.092
2.3 讨论
经计算机库贮存信号的检索及对质谱图进行解析 , 挥
发油中分离鉴定出 36个化合物 , 占总挥发油的 94.129%,
其中醛类 87.175%、酸类 5.642%、酮类 0.406%、酚类
0.403%、醇类 0.195%、酯类 0.169%、烷类 0.036%。苯甲
醛(Benzaldehyde)为主要成分。
该结果除反应了本植物挥发性成分组成的主要特征
外 , 也为今后该植物的鉴定提供了另一佐证。另外 , 也为该
部分今后的活性研究提供了物质基础。本实验为初步探索
性研究 , 还有待进一步积累数据。
参考文献
[ 1]  周丹,宿宗艳 ,李文娟 ,李长海.欧洲花楸应用价值的探讨 [ J]
.中国林副特产 , 2007, 5(90):83-86.
[ 2]  艾买提江·阿伊甫别克,开丽曼·达吾提 ,陈坚.花楸属要用
植物的自然资源初探 [ J].中国民族医药杂志 , 2004, 7(3):18.
[ 3]  庄凤君,王继丰 ,王臣。国产及引进花楸属植物研究与应用进
展 [ J] .国土与自然资源研究 , 2008, 1:94-96.
[ 4]  李迪民 ,陈坚 ,王岩 .天山花楸水煎提取液药理学研究 [ J] .
中草药 , 1996, 26(6):天山花楸醇提取物药理学研究 [ J] .西
北药学杂志 , 1998, 13(2);10.天山花楸醇提取物对心肌缺血
的保护作用 [ J].西北药学杂志 , 1999, 14(1):14.
[ 5]  VatulinaGG.Tuzhikova, AbilityofflavonoidexetractfromSorbus
aucuparia.ltoincreaseOrganismRadiores-stanc-[ J] , Dleposit-
edDoc.1981;71;4208.
[ 6]  TateyamaC;HanmaN;NamikiK, Plophenilcontentandantioxida-
tiveacticityofvariousflowerpetals[ J] .NipponShokuhinKogaku
Kaishi.1997.44(4):290.
收稿日期:2010-05-27
·705·黑龙江医药 HeilongjiangMedicineJournalVol.23No.5 2010