免费文献传递   相关文献

分光光度法测定紫花地丁软膏中黄酮类化合物的含量



全 文 :为宜 。
三 、 , 三七注射被化举成分的初步研究
1
. 化学成分预试 结果证明 , 参三七注
射液中主要含有氨基酸类成分 。
2
. 氛基酸 类成分分析 将参三七 注射
液 , 首先用乙醚萃取 , 药液再用正丁醇 (水
饱和 )萃取 。 药液除去正丁醇后 , 上 732 强酸型
阳离子交换柱 。 收集流出液 , 离子交换柱用
水洗 , 将流出液与水洗液合并 , 浓缩至一定
体积 , 再上 71 1 强碱型阴离子交换柱。 最后分
别用 1% N H 4 O H与Z N H A e 。 洗脱阴 、 阳离
子交换柱 , 收集苟三酮阴性流分 。 合并洗脱
液浓缩至一定体积 , 用氨基酸自动分析仪分
析各种氨基酸含量 , 结果见表 3 。
表 ` 参三七注射液与其完全水解后药液
中氮甚咬班的比较
氨” 酸名称
}
一夕上丝夔七 }
j 乙遏江 .孽一 }一兰钾垦」孰 }一上匕匡乙山 .些` !一竺址显」孰 {一旦主里鱼` }一些止熟巡址 }
,垄匕垦」红 }` 垦~ 叫 .邑 ~ ,些炙一 }一兰一里二竺- }习色止止竺一 }一土巡叫且)夔l{一 ~ }一一垦遗孰 }握` 氢遗红 {一主里通遏通琴 }一鱼二熟遭弘 }一塑` 且迢匕}合 计 召
参三七注射液
,0
.
5 9 /m l
8 0 8 5
g
,
4 0
5 4 7
8 土 . 7 2
2 2
.
6 1
7
`
0 7
2 6
,
8 9
] 9
.
4 4
1 4 5
.
6 9
5
.
8 0
参互七涯射浓完全水解液 场 . 5 9 /m l
12 3 2
2 容. 心
2 0 2
1 8 4
.
1

1了
15 3
1 80
.
4
为了进一步证实参三七注射液中除了含
氮基酸外 , 是否含有其它肤类化合物存在 。 故
我们又将参三七注射液用 12 N 盐酸水解 24 h
后 , 重新测定氨基酸含量 , 一结果见表 3 。
从分析结果表明 , 参三七注射液水解后
氨基酸总量明显增加 。 证明本注射液中含有
这些氨基酸所组成的肤类物质存在 。 有待进
一步进行研究 。
四 、 参三七注射液中元亥定性分析
结果表明 , 参三七注射液中含有 iS 、 M g 、
F e

A I
、 工汀a 、 C a 、 I认 C r等元素 。
祖共 : 介绍用分光
光度法测定紫花地丁软
膏中黄酮类化合物含量
的方法。 此法采用无水
乙醇提取 , 加o . I M 三氯
化铝无水乙醇液为显色
齐吐, 在 41 5 n ln 波长处测
定吸收度 。 方法简便易
行 , 加样回收率为98 . 3
士 0 , 8% , 认为可 以作
为评价紫花地丁软膏质
量的一种方法 。
紫花地丁是董菜科植物
紫花 地 T V i o l a y e d o e n s i s
M ak in
。 的全草 , 主要含 黄
酮类 、 贰类等成分 ; 其制剂
紫花地丁软膏具有抗菌消炎
作用 , 用于治疗疖肿 、 乳腺
炎等 , 收载于 《江苏省药品标
准 ( 1 9 7 7年版 ) 》 。 省标准中仅
规定采用控制稠膏比重的方
法控制质量 。 为了进一步制
订质量标准 , 本文采用分光
光度法 , 对紫花地丁软膏中
黄酮类化合物的含量进行了
测定 , 结果较为满意 。
一 、 仪器和试药
U V 一3 0 0型分光光度计 :
日本岛津 。 7 51 型紫外分光光
度计 : 上海分析仪器厂 。芦丁
(标准品 ) : 南京药学院分析
教研室提供 。 紫花地丁软膏 :
广西中医学院刘华钢南京药李球纯谢茹嘉
分尤光度法测定紫花地丁软膏中黄酮类化合物的含量
R一6lC`17吐UR
邪一68幼51
按省标 自制或由南京 火 x 制药厂 、 南京市 K
x 医院提供 。
二 、 测定波长的选择
取芦丁适量加无水乙醇溶 解 使 成 5耐 ,
置 1 0 m l 容量瓶中 , 加 0 . I M 三氯化铝溶液
3m l
, 再加无水乙醇至刻度 · 以无水乙醇 5m l
代替样品液同法操作所得溶液作空白 , 在 U V
沼 0 型分光光度计上扫描得吸收曲线 。
取紫花地丁软膏适量 , 用 无 水 乙 醇溶
中 成 药 研 究
解 , 过滤 。 吸取5 m l置 10 nI l容量瓶中 , 按芦
丁测定液配制法操作 , 同法扫描 , 在可见光
区选择测定波长 , 见图 1。
分别置 10 m l容量瓶中 , 各加 0 . I M 三氯化铝
无水乙醇液 3m l , 再各加无水乙醇至刻度 ,
摇匀 。 以第一管作空白, 置 cI m 比色皿中 ,
于 4 1 5 n m波长处测定吸收度 , 绘制标准曲线 ,
结果见图 2 。
回归直线方程:
人= 0 . 0 0 3 5 C一 0 . 03 7 .
r = 0
.
9 9 9 9


:s
妞.1
注 : 1 .芦丁的吸收曲线 .
2
.紫花地丁软膏中黄酮类化合物的吸收曲线
从图 l 可知 , 选择4 1 5 n m作为样品测定
彼长 。
三 、 标准曲线的绘制
精密称取在 120 。千燥至恒重的芦丁适量
配成 40 m g / m l的无水乙醇标准液 。 精密吸取
标准液 0 . 0、 0 . 5 、 1 . 0 、 2 . 0、 3。 0、 4 . 0、 5 . 0 m l -
圈 2 芦 T标准曲砚
今一一打牛二四 、 比色液的称定性
按样品及标准曲线的测定方法 , 分别配
制标准品侧定液和样品测定液 , 间隔一定时
间测定其吸收度 , 结果表明比色液在 15 m in
内稳定 。 见表 1。
裹 1 放且时间对测定液吸收度的影晌
五 、 样品浦定
用 l o m l 的小烧杯精密称取紫花地了软
膏 0 . 29 , 分次加入无水乙醇研磨 , 溶解。滤于
25 m l 容量瓶中 。 自滤 器上加无水乙醇至 刻
度 , 摇匀 。 精密吸取样品液 5m l , 置 10 m l 容
量瓶中 , 加 0 . I M 三氯化铝无水 乙醇液 3 m l,
再加无水乙醇至刻度 , 摇匀 , 于 41 5n m 波长
处测定吸收度 , 计算含量 。 结果见表 2 。
表 2 样品中盆翻类化合物含 l 与吸收度的关系
测定吸收度 , 计算 。 结果见表 3o
衰 3买弩翼囊鳄一三一卜竺卫1一 }卫生丝` }二卫旦三生卜旦色』旦一 }
3 1 7 8 5 7 1 3 9

9 2 1 1 1 8
.
3 4 1 9 9
.
8 7 1
。 。 ` .一 l一 .一 `一 l一 . 沙 0 . O J一 . 」一一 }』土逛匕 I止退二丝二 L四全止生 1卫乙丝一 l一止乙一 1全些上卜丝些止!二空迎三 l巡止里一 } 士 “ · “一三- ` !卫肚卫一 }里兰理兰一卜2卫旦二生卜竺二主 ~ }一止上一 }三竺二旦一 {里生竺一 }二生卫二 . }理旦丝卫一 }
8 } 4 4
. 了0 任 3 9 . 9 2 j 8 2 . 4 4 1 9 7 42 口一一 二二二二` . 二 . ` 二` 石 . `样品来源 实验编号取样量( g ) !测吸收度1酮 ( 拓 )尸丁 三 ~ 一 }` 匕 }旦二里卫2互}生丝生卜:』二兰{理.进上 }技制 } 救上乙 !二七碑二塑塑}旦二生巴 . }Z望七丝}卫注三 I。 , ;省引 自 制 }~工 }生2丝旦l生丝旦一!理色卫 }卫止生 l一王-标稠 }— 1公监四止塑旦卫阵翌上 1丝主矍 }卫卫生 }.0 04准州些壁退掣卜止匕}:塑些』脾止些~ }髻要理 }粤理 - }一上竺兰绝匕 }止乙 !生竺丝}卫二竺上 }里竺三丝}里止生 {一-一尘鱼塑七一 }止启件二些卫}生望生 }巨竺` 纽竺}卫止兰 }
X X 医院 1 8 1、 ) . 2 0 1 8 IO . a p旦丛些 竺卫里-鱼鱼茎止—、 六 、 加样回收率
精密吸取样品液 2 . 5m l和标准液 l m l , 置
1 0m l容量瓶中 , 按“ 标准曲线的绘制 ” 项 下
1 9 6 7年第 1 0期
七 、 讨论
1
. 软膏空白基质无水乙醇液与o . I M三
氯化铝无水乙醇液无显色反应 , 在 4 15 n m波
长处无吸收 , 不干扰测定黄酮类化合物 。
2
. 样品 8 系南京市 火 x 医院提供 的 制
剂 , 其紫花地丁稠膏规格系按该院制剂处方
规定 , 与江苏省药品标准不尽相符 , 故其黄
酮类化合物含量偏低 。
3
. 样品液制备时 , 软膏应在无 水 乙醇
液中研磨荃极细 , 滤纸过滤 。 残渣用无水乙
醇多次研磨 、 洗涤 。 .
,
值准差均标偏中类淦已、郁嘿围黄总力得类量邵