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气-质联用法对锦带花主要挥发性成分的分析



全 文 :表 4 相似度评价结果
S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 R
S1 1 0. 991 0. 993 0. 996 0. 994 0. 993 0. 993 0. 994 0. 999 0. 997 0. 994
S2 0. 991 1 0. 998 0. 996 0. 997 0. 998 0. 996 0. 997 0. 993 0. 995 0. 998
S3 0. 993 0. 998 1 0. 999 0. 998 1 0. 999 0. 999 0. 996 0. 996 1
S4 0. 996 0. 996 0. 999 1 0. 998 0. 999 0. 998 0. 999 0. 998 0. 997 0. 999
S5 0. 994 0. 997 0. 998 0. 998 1 0. 998 0. 999 0. 999 0. 996 0. 996 0. 998
S6 0. 993 0. 998 1 0. 999 0. 998 1 0. 999 0. 999 0. 996 0. 996 0. 999
S7 0. 993 0. 996 0. 999 0. 998 0. 997 0. 999 1 1 0. 997 0. 997 0. 999
S8 0. 994 0. 997 0. 999 0. 999 0. 998 0. 999 1 1 0. 997 0. 997 1
S9 0. 999 0. 993 0. 996 0. 998 0. 996 0. 996 0. 997 0. 997 1 0. 998 0. 997
S10 0. 997 0. 995 0. 996 0. 997 0. 998 0. 996 0. 997 0. 997 0. 998 1 0. 997
R 0. 994 0. 998 1 0. 999 0. 998 0. 999 0. 999 1 0. 997 0. 997 1
3. 2 数据分析
3. 2. 1 峰面积分析 按本实验拟定的方法,测定了本
实验室纯化所得 10 批丹参总酚酸样品,共标出 10 个
共有峰,总共有峰峰面积含量在 1960. 4 ~ 2251. 5 范围
内,各批样品间主要共有峰的相对保留时间稳定,以
10 个共有峰作为指标,精密度、稳定性、重现性试验良
好,因此可初步拟订为丹参总酚酸的指标成分群。
收稿日期:2011 - 06 - 12
作者简介:高松(1959 -) ,男,辽宁大连人,副教授,硕士研究生导师,研
究方向:中药质量控制与药效学。
3. 2. 2 由相似度计算结果看 在相同工艺条件下,10
批样品与对照指纹图谱的相似度都在 0. 99 以上,说明
10 批样品在该工艺下相似度较好,无明显差异。综上
所述:本文建立的丹参总酚酸 HPLC 指纹图谱方法稳
定、可靠,可全面地反映丹参总酚酸的化学成分,为丹
参药材的质量控制提供了有效手段。
参考文献
[1] 邓惠英.丹参及其有效成分的药理研究概况[J].现代医药卫生,
2007,23(12) :1812 - 1813.
[2] 林乐维,蒋林,郝大庆,等.不同产地广佛手药材 HPLC 指纹图谱
的研究[J].中成药,2009,31(12) :1805 - 1808.
气 -质联用法对锦带花主要挥发性成分的分析
高松,冯宝民,王芳,梁波
(大连大学,辽宁 大连 116622)
摘 要:实验对锦带花用水蒸气蒸馏法进行提取,并应用气 -质联用技术对提取物挥发油的主要挥发性成分进行鉴
定。实验结果表明锦带花的提取物中主要含 3,4,5 -三甲基庚烷、噻唑、5 -甲基十一烷、丁二酸、苯酚类衍生物、哌啶、4,
5 -二乙基辛烷、十六酸等成分。
关键词:锦带花;挥发性成分;挥发油
中图分类号:R284 文献标识码:A 文章编号:1000 - 1719(2012)01 - 0134 - 02
Analysis on Volatile Ingredients of Weigela Florida by GC -MS
GAO Song,FENG Bao-min,WANG Fang,LIANG Bo
(College of Medicine ,Dalian University,Dalian 116622,Liaoning,China)
Abstract:To identify the major volatile ingredients of Weigela florida by GC - MS,the Weigela florida was extracted by ap-
plying wet distillation method in this study. The results suggested that major ingredients of the extractive volatile oil were 3,4,5 -
trimethyl heptane,thiazole,5 - methyl undecane,butanedioic acid,phenol derivatives,piperidine,4,5 - diethyl octane,hexade-
canoic acid.
Key words:Weigela florida;volatile ingredients;volatile oil
锦带花来源于忍冬科(Caprifoliaceae)锦带花属
(Weigela Thunh)植物早开锦带花 Weigela praecox
(Lemoine)Bailey、锦带花 Weigela florida(Bunge)A.
DC.的干燥花蕾。常被作为观赏植物而广泛的栽培,
其花蕾为民间中药,具有清热解毒,活血止痛的功效。
主治瘟病初起,头痛咽干,喉痹,痈肿疔疮,丹毒等[1]。
由于锦带花花大美宜北方生长,被广泛的栽培于街道、
公园、庭院,具有较高的经济价值。但药用方面经查未
·431· 辽宁中医杂志 2012 年第 39 卷第 1 期
DOI:10.13192/j.ljtcm.2012.01.138.gaos.062
见相关报道。
1 实验方法
1. 1 实验仪器与试药
1. 1. 1 药材来源 锦带花采于庄河市冰峪沟,经大连
大学苏明副教授鉴定为忍冬科植物早开锦带花 Weige-
la praecox (Lemoine)Bailey的干燥花蕾。
1. 1. 2 仪器 气质联用仪 6890w /5925B 美国安捷伦
公司回流提取装置(包括圆底烧瓶、冷凝管、铁架台)
挥发油提取装置(包括圆底烧瓶、冷凝管、铁架台、挥
发油提取器)。
1. 1. 3 试剂 甲醇,分析纯,北京市化工技术有限公
司,200802;乙腈,色谱纯,Tedia,United States of Ameri-
ca,6000374475;无水乙醇,分析纯,沈阳市试剂二厂,
200811;乙醚,分析纯,北京市化工技术有限公司,
200805。
1. 2 挥发油类化合物的提取分离与鉴定
1. 2. 1 供试品溶液的制备 称取锦带花药材 50g,加
入 10 倍量的水浸泡 10h,连接挥发油提取(测定)器和
回流冷凝管,采用常规共水蒸馏法回流提取 10h。收
集馏出液用乙醚萃取 3 次,合并萃取液,置通风槽处挥
发出乙醚,得挥发油 0. 1607g,加入少许氯仿备用,于
冰箱中保存。
1. 2. 2 样品测定 (1)挥发油类化合物的 GC - MS
分析 的 色 谱 及 质 谱 条 件,DB - WAX 色 谱 柱
(0. 125mm ×30m,0. 125μm)弹性石英毛细管柱(美国
Agilent公司产品)分流比:10∶ 1 程序升温初温 70℃,
保持 5min,以 5℃·min -1升温 280℃,保持 10min;离
子源 EI :70eV载气:高纯氮气离子源的温度:250℃传
输线温度:220 ℃发射电流:100μA 扫描质量范围:10
~ 400m /z检测电压:114KVNIST2002 标准谱库自动检
索。(2)挥发油类化合物主要活性成分的鉴定及结
果。见图 1 ~ 2。
图 1 锦带花总粒子流气相色谱图
图 2 质谱检索结果
2 结 论
挥发油类的主要化合物:经 IST2002 标准谱库自
动检索,并参考有关文献资料,对图谱进行分析,鉴定
出其中 9 种成分,见表 1。
表 1 锦带花挥发油中主要活性成分分析结果
序号M + 基峰 英文名 中文名 分子式
1 256 73 Palmitic acid 十六碳酸 C16H32O
2 142 43 3,4,5 - Timethyl - hptane 3,4,5 -三甲基庚烷 C10H22
3 85 35 Thiazole 噻唑 C3H3NS
4 170 93 5 - Methyl - undecane 5 -甲基十一烷 C12H26
5 746 10 Succinic acid 丁二酸 C4H6O4
6 260 95
Phenols 2. 4 - bis
Phenols 2. 5 - bis
苯酚类衍生物
7 256 97 n - hexadecanoic acid 十六酸(棕榈酸) C16H32O2
8 170 87 4,5 - Diethyl - octane 4,5 -二乙基辛烷 C12H26
9 142 43 Piperidine 哌啶 C5H11N
3 讨 论
锦带花作为民间草药,认为具有清热解毒,活血止
痛的功效。主治瘟病初起,头痛咽干,喉痹,痈肿疔疮,
丹毒等作用,经试验具有较好的抑菌作用,但其化学成
分报道得比较少。通过对锦带花中主要挥发性化学成
分的分析得知,挥发油中含量比较多的化合物达 9 种。
在这些成分中,除了含有与金银花相同的化学成分外,
还含有与金银花不同的化合物,今后可进行进一步分
离鉴别。
参考文献
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