全 文 ：《食品工业》2012 年第33卷第 6 期 79
超声波辅助提取祁连圆柏叶总黄酮工艺的研究
张小燕，张金生*，李丽华，杨宏娟，杨杰，蔚永清
辽宁石油化工大学化学与材料科学学院（抚顺 113001）
摘 要 研究超声波辅助提取祁连圆柏叶总黄酮的最佳提取工艺条件。以祁连圆柏叶为原料，考察乙醇体积分
数、料液比、提取时间、超声功率对其总黄酮提取率的影响，并在此基础上采用L9(34)正交试验设计对提取工艺
进行优化。结果表明，总黄酮的最佳提取工艺为：乙醇体积分数90%、料液比1︰20、提取时间40 min、超声功
率105 W。
关键词 祁连圆柏叶；总黄酮；超声波；正交试验
Study on Ultrasound-Assisted Extraction of the Total Flavonoids from Sabina
przewalskii Leaves
Zhang Xiao-yan, Zhang Jin-sheng*, Li Li-hua, Yang Hong-juan, Yang Jie, Yu Yong-qing
School of Chemistry and Material Science, Liaoning University of Petroleum Chemical Technology
(Fushun 113001)
Abstract Optimum extraction conditions of total fl avonoids in Sabina przewalskii leaves with ultrasound assisted were
studied. Effects of factors such as ethanol volume fraction, solid-liquid ratio, ultrasound power and extraction time on
the extraction yield of total fl avonoids in Sabina przewalskii leaves had been investigated. On the basis of experimental
results of single factor, orthogonal experiment design of L9(3
4) was carried out and optimum extraction conditions were
obtained. The optimal extraction technology of total fl avonoids was: ethanol volume fraction 90%, solid-liquid ratio 1︰
20, extraction time 40 min, ultrasound power 105 W.
Keywords Sabina przewalskii leaves; total fl avonoids; ultrasound; orthogonal design
祁连圆柏（Sabina przewalskii）系柏科圆柏属常
绿乔木[1]，主要分布于青海、甘肃河西走廊、四川松
潘地区[2]。柏科植物除含有挥发油外，还含有黄酮成
分；其中可以作为药用植物的有侧柏、柏木、圆柏[3]。
黄酮类物质在圆柏属植物中分布最多[4,5]，尤其是在
Juniperus zeravschanica L.[6]和祁连圆柏[7]等柏科中分
布较多。黄酮类化合物对人体健康具有有益作用 [8]，
它具有许多重要的生理活性和药理活性，如抗癌、
抗氧化、抗炎、抗菌、抗辐射、抗心血管疾病等功
能[9-11]；此外，它还可以作为护肤因子应用在化妆品
行业[12]。圆柏可用于建筑、制作家具等，其叶可以入
药，叶中还含有一些可以影响昆虫行为的挥发性物
质[13]。祁连圆柏不仅在涵养水源、保持水土等方面有
重要的作用，而且具有非常重要的经济价值。本研究
采用超声波辅助提取祁连圆柏叶总黄酮，并对提取工
艺进行优化，旨在为祁连圆柏叶黄酮类物质的进一步
开发和利用奠定基础。
1 材料与方法
1.1 原料、试剂、仪器与设备
祁连圆柏叶：采自兰州大学榆中校区生态实验
站，新鲜祁连圆柏叶经除杂、清洗，室温下阴干，粉
碎后过60目筛，用烘箱于45 ℃烘至恒重后备用。
芦丁标准品≥92.5%，购自中国药品生物制品检
定所；无水乙醇、亚硝酸钠、硝酸铝、氢氧化钠等，
分析纯，均购自沈阳市新兴试剂厂。
XA-1型粉碎机：江苏姜堰市分析仪器厂；76-3
型远红外辐射干燥箱：上海阳光实验仪器有限公司；
722E型分光光度计：上海光谱仪器有限公司；KQ-250B
型数控超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司。
1.2 试验方法
1.2.1 对照品溶液的制备
精密称取芦丁标准品10.0 mg于烧杯中，加入适量
的乙醇溶液，置于40 ℃水浴中溶解，待完全溶解冷
却后定量转入50 mL容量瓶中，加入乙醇溶液定容摇
匀，得芦丁对照品溶液（0.2 g/L）。
1.2. 2 供试品溶液的制备
称取祁连圆柏叶粉末1.0 g，置于具塞锥形瓶中，
加入20 mL乙醇溶液在特定功率下超声提取30 min，抽
滤，吸取适量滤液转移至25 mL容量瓶中，加入乙醇
溶液定容，摇匀待测。
1.2. 3 测定波长的选择
吸取上述芦丁对照品溶液和供试品溶液各2.0
mL，分别置于10 mL具塞试管中，各加入3.0 mL体
积分数为70%的乙醇溶液，采用NaNO2-Al(NO3)3显色
法，加质量分数为5%的NaNO2溶液0.3 mL，摇匀静
*通讯作者
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置6 min；再加质量分数为10%的Al（NO3）3溶液0.3
mL，摇匀静置6 min；最后加入1 mol/L的NaOH溶液4.0
mL，用体积分数为70%的乙醇溶液稀释至10 mL，摇
匀静置15 min，以相应的溶液做空白参比，在350~700
nm波长范围内测其吸光度，确定最佳测定波长。
1.2.4 标准曲线的绘制
精密吸取上述芦丁对照品溶液0.0，1.0，2.0，
3.0，4.0，5.0，6.0 mL，分别置于25 mL具塞试管中，
加体积分数为70%的乙醇溶液至10 mL，加质量分数
为 5％的NaNO2溶液1.0 mL，摇匀静置6 min；再加
质量分数为10％的Al(NO3)3溶液1.0 mL，摇匀静置6
min；最后加入1 mol/L的NaOH溶液8.0 mL，用体积分
数为70％的乙醇溶液稀释至刻度，摇匀静置15 min，
以相应的空白溶液作参比，在最佳测定波长处测定吸
光度。
1.2.5 祁连圆柏叶总黄酮的测定
称取适量的祁连圆柏叶粉末置于具塞锥形瓶中，
按要求加入乙醇溶液，在一定的超声波条件下提取，
抽滤，吸取适量滤液转移至容量瓶中，加乙醇溶液
定容，摇匀待测。吸取一定体积的待测溶液，置于25
mL具塞试管中，加入一定量的乙醇溶液，按照1.2.4
中的显色方法操作，在最佳测定波长处测定吸光度。
祁连圆柏叶总黄酮提取率的计算公式如下：
（1）
式中：X（%），祁连圆柏叶中总黄酮的提取
率；m1（mg），根据回归方程计算出的待测液中黄酮
的量；m（g），提取用的祁连圆柏叶干粉的质量；V1
（mL），祁连圆柏叶提取液测定用体积；V2(mL)，祁
连圆柏叶提取液总体积。
2 结果与讨论
2.1 测定波长的选择
试验结果发现两种溶液在510 nm处均有最大吸
收，因此选择510 nm为最佳测定波长。
2.2 标准曲线的绘制
以芦丁对照品溶液浓度（C）对吸光度（A）进行
线性回归，得回归方程为：
（n=6） （2）
相关系数r=0.9996，式中A为吸光度，C（g/L）为
溶液中芦丁的质量浓度。
2.3 单因素试验
采用超声波辅助提取法，分别研究乙醇体积分
数、料液比、提取时间、超声功率这四个参数对祁连
圆柏叶总黄酮提取率的影响。
2.3.1 乙醇体积分数对提取率的影响
选用体积分数分别为80%，85%，90%，95%，
100%的乙醇溶液，按料液比1︰20加入乙醇溶液，在
超声功率105 W的条件下超声提取30 min，结果如图1
所示。从图中可知：总黄酮提取率随着乙醇体积分数
的增大而增加；当乙醇体积分数达到90％时，黄酮类
化合物在乙醇中溶解度最大，总黄酮提取率最高；而
当乙醇的体积分数超过90％时，提取率逐渐下降，可
能是因为一些醇溶性杂质在体积分数过大的乙醇溶液
中大量溶出。因此，选择乙醇体积分数为90％为宜。
图1 乙醇体积分数对祁连圆柏叶总黄酮提取率的影响
2.3.2 料液比对提取率的影响
选择不同的料液比：1︰15，1︰20，1︰25，1︰30，
1︰35，加入体积分数为90%的乙醇溶液，在超声功率
105 W的条件下超声提取30 min，结果如图2所示。由
图2可知，当料液比从1︰15增至1︰20时，祁连圆柏叶
总黄酮提取率显著增加；当达到1︰20时，提取率最
高；随后，提取率增加缓慢。因此，在综合考虑提取
完全和节能的前提下，料液比应控制在1︰20。
图2 料液比对祁连圆柏叶总黄酮提取率的影响
2.3.3 提取时间对提取率的影响
乙醇体积分数为90%，料液比1︰20，提取时间分
别控制在10 min，20 min，30 min，40 min，50 min，
在超声功率105 W条件下进行提取，结果如图3所示。
由图3可知，祁连圆柏叶中黄酮提取率在其它提取因
素不变的情况下，提取率随提取时间的增加而有所增
加；但当时间超过40 min后，黄酮化合物的提取率开
始逐渐减小。由于黄酮类物质本身容易被氧化，过
长时间的萃取会使得部分黄酮受到破坏，黄酮提取率
下降。所以从成本和提取效果考虑，提取时间选取40
min为宜。
2.3.4 超声功率对提取率的影响
乙醇体积分数为90%，料液比1︰20，超声功率分
别控制在60 W，75 W，90 W，105 W，120 W，超声
提取40 min，结果如图4所示。由图4可知，当超声功
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率控制在60 W～90 W时，随着超声功率的增加，祁连
圆柏叶中总黄酮的提取率明显增加；当超声功率达到
90 W时黄酮化合物提取率最大；超过90 W后，提取
率有所降低。当功率过高时，其他杂质分子会加速溶
出，从而影响了黄酮类化合物的相对溶出率。因此，
选择超声功率90 W为宜。
图3 提取时间对祁连圆柏叶总黄酮提取率的影响
图4 超声功率对祁连圆柏叶总黄酮提取率的影响
2.4 正交试验设计及验证
2.4.1 提取条件正交试验设计
根据单因素试验的结果，为了全面考察影响因
素，选取适宜的提取参数，对超声波法设计了四因素
三水平的正交试验[14]。因素水平见表1，正交试验结
果见表2，方差分析见表3。
表1 因素水平表
水平
因 素
A乙醇体积
分数/%
B料液比/
(g·mL-1)
C提取时间/
min
D超声功率/
W
1 85 1︰15 30 75
2 90 1︰20 40 90
3 95 1︰25 50 105
表2 L9(34)正交试验结果
序号 A乙醇体积分数 B料液比
C提取
时间
D超声
功率
总黄酮提
取率/%
1 1 1 1 1 1.4704
2 1 2 2 2 1.7347
3 1 3 3 3 1.7125
4 2 1 2 3 1.6280
5 2 2 3 1 1.7192
6 2 3 1 2 1.5737
7 3 1 3 2 1.4086
8 3 2 1 3 1.5539
9 3 3 2 1 1.5533
K1 4.9176 4.5070 4.5974 4.7429
K2 4.9209 5.0078 4.9160 4.7170
K3 4.5158 4.8395 4.8403 4.8944
R 0.4051 0.5008 0.3186 0.1774
表3 方差分析
来源 离差 自由度 均方离差 F值 显著性
A 0.0362 2 0.01809 19.669 **
B 0.0433 2 0.02165 23.543 **
C 0.0166 2 0.00828 9.0028 *
D 0.0061 2 0.00306 3.3286
误差 0.0018 8 0.00920
注：F0.1（2，2）=9.00，F0.05（2，2）=19.00；*表示显著性。
由表2极差分析可知，各因素对祁连圆柏叶总黄
酮提取率的影响顺序为：料液比>乙醇体积分数>提取
时间>超声功率，即B>A>C>D。同时，表3方差分析显
示，料液比和乙醇体积分数对提取率影响较为显著，
而超声功率对提取率影响不明显。因此，根据测定结
果并对节能和降低成本综合考虑，优选出最佳提取工
艺条件为A2B2C2D3，即用乙醇体积分数90%、料液比
1︰20、提取时间40 min、超声功率105 W的工艺条件
为较佳试验组合。
2.4.2 最佳工艺条件的验证
根据正交试验确定的提取方案A2B2C2D3，重复进
行3次试验。结果总黄酮平均提取率为1.710 9%，表
明上述提取工艺是稳定可行的。
3 结论
对超声波辅助提取祁连圆柏叶中黄酮类化合物的
提取工艺进行了研究。通过单因素试验和正交试验获
得了总黄酮提取的最佳工艺条件，在最佳工艺条件
下，总黄酮平均提取率为1.710 9%。试验结果表明，
该提取工艺具有操作简便，稳定性良好，污染小，经
济实用的优点，为进一步开发利用祁连圆柏叶黄酮资
源提供一定的理论参考。
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淡水鱼热泵干燥工艺研究
顾震，徐刚，张森旺，徐建国
江西省科学院食品工程创新中心（南昌 330029）
摘 要 以淡水鱼为原料，研究分析预处理工艺、干燥室内风速、干燥室内风温对干燥时间、产品的TVBN值
和产品复水性的影响。确定了适合淡水鱼片热泵干燥的工艺参数为：新鲜鱼片，干燥室内风速1.0 m/s，风温
50 ℃。在该工艺条件下干燥的鱼片干制品复水性好，感官评定好，新鲜度好，属于一级品，并且具有干燥时间
短的优点。
关键词 淡水鱼片；热泵干燥；TVBN值；复水性
Study on the Heat Pump Drying of the Freshwater Fish
Gu Zhen, Xu Gang, Zhang Sen-wang, Xu Jian-guo
Food Engineering Innovation Center, Jiangxi Academy of Sciences (Nanchang 330029)
Abstract This used the freshwater fish as raw material. The effects of the dry time, the product’s re-hydration and
the TVBN value were studied and analyzed on the pretreatment craft, the wind speed of drying chamber and the
wind temperature of drying chamber .The result showed the optimum parameter of the heat pump drying: The fi llet
of freshwater fi sh, the wind speed was 1.0 m/s in the drying chamber and the wind temperature was 50 ℃. Under the
technique conditions, the re-hydration of the fi llet product was good ,the TVBN value was small and belonged to the
primes ,the dry time was short and the organoleptic investigation was good.
Keywords freshwater fi sh; heat pump drying; TVBN value; re-hydration
近年来，淡水产品养殖业发展迅速，2010年全国
淡水鱼产品产量2 346.5万 t[1]，但是现在我国水产品加
工仍以粗加工为主。2007年加工比例约35％，与发达
国家的60％～90％相比还很低。冷冻品、干制品和烟
熏制品约占整个传统加工的75％。淡水水产资源占全
国渔业资源的42％，而加工比例仅占8％，产品科技含
量较低，低值淡水鱼得不到高附加值的提升[2]。
热泵是一种将低温热源的热能转移到高温热源的
装置。与其他干燥方式相比，热泵干燥具有节能高
效、绿色环保、无污染噪音小等优点，尤其适合热敏
性物料的干燥。近几年，我国已有一些地区使用热泵
干燥水产品，其产品质量达到了美国、日本的同类产
品质量标准[3]。本课题的研究将为热泵干燥淡水产品
的应用提供参考[4]。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 试验材料
新鲜淡水鱼：购于南昌市深圳农产品批发市场。
1.1.2 试验试剂
1％氧化镁混悬液，2％硼酸液，0.2％甲基红乙醇
溶液与0.1％次甲基蓝溶液的混合指示液，0.01 mol/L
盐酸标准溶液。
1.1.3 试验仪器与设备
SH10A型水分快速测定仪：上海良平仪器仪表有
限公司；电子恒温水浴锅：上海宝磊仪器有限公司；
热泵机：江西省科学院食品工程创新中心研制；玻璃
仪器：微量凯氏定氮仪，酸式滴定管，量筒，烧杯；
刀具。
1.2 试验方法
1.2.1 工艺流程
新鲜鱼→前处理→预处理→热泵干燥→成品
1.2.2 操作要点
前处理：新鲜鱼放血、去鳞、去鳃、去内脏、去
头、分半、分段、切片、清洗；
预处理：①淡水鱼片放入热水中煮熟后放入清水
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