全 文 ：江西农业学报　2009, 21(2):86 ～ 88ActaAgriculturaeJiangxi
正交法微波提取朝鲜蓟总多酚的工艺优化
霍超 1, 2 ,宋曙辉2＊ ,徐桂花1
　 　收稿日期:2008-11-17
基金项目:北京市科技新星计划(2006B41)。
作者简介:霍超(1983-),男 ,河北邢台人 ,硕士研究生 ,主要从事食品营养与分析检测方面的研究。＊通讯作者:宋曙辉。
(1.宁夏大学农学院食品科学与工程系,宁夏银川 750001;2.国家蔬菜工程技术研究中心 ,北京 100097)
摘　要:采用 L9(34)正交试验及方差分析对微波法提取朝鲜蓟总多酚的工艺进行优化。结果显示:影响提取率的主要因
素为液固比, 其次是萃取剂浓度 , 再次是微波辐射时间和微波功率。微波法提取朝鲜蓟总多酚的优选方案为辐射功率 600 W、
微波辐射 2min、萃取剂浓度 70%、液固比 15。
关键词:微波法;朝鲜蓟;多酚;提取工艺;优化
中图分类号:O657.36　文献标识码:A　文章编号:1001-8581(2009)02-0086-03
OptimizationofExtractionProcessofTotalPolyphenol
fromArtichokebyMicrowaveMethod
HUOChao1, 2 , SONGShu-hui2＊ , XUGui-hua1
(1.DepartmentofFoodScienceandEngineering, ColegeofAgronomy, NingxiaUniversity, Yinchuan750001, China;
2.NationalResearchCenterofVegetableEngineeringandTechnology, Beijing100097, China)
Abstract:Inthisstudy, theoptimizationofextractionprocessoftotalpolyphenolfromartichokebymicrowavemethodwascon-
ductedbyusingL9(34)orthogonaltestandanalysisofvariance.Theresultsshowedthatthemainfactorinfluentialtoextractionratewastheratioofmaterialtosolvent, followedbytheconcentrationofextractant, radiationtimeofmicrowaveandmicrowavepower.The
optimumextractionprocessoftotalpolyphenolfromartichokebymicrowavemethodwasconcludedasfolows:radiationpowerbeing
600 W, microwaveirradiationtimebeing2min, concentrationofextractantbeing70%, ratioofsolventtomaterialbeing15.
Keywords:Artichoke;Polyphenol;Extractingtechnique;Optimization
　　朝鲜蓟(ArtichokeCynaraScolymusL.)别名菊蓟、菜
蓟 、法国百合、荷花百合 ,为菊科菜蓟属多年生草本植物 。
原产地中海沿岸 ,现以法国、意大利、美国加州等地栽培
较多[ 1] 。目前已发现朝鲜蓟中的多种功效成分 ,主要包
括多酚 、黄酮类化合物 、菊糖、低聚糖等[ 2] ,其中多酚类化
合物的抗氧化活性是朝鲜蓟生理功能的重要组成部分 ,
在保护肝肾和增强肝脏排毒功能 、促进氨基酸代谢和抑
制胆固醇的生物合成和低密度脂蛋白的氧化 、治疗消化
不良 ,改善胃肠功能、降低血脂 ,防止动脉硬化保护心血
管 、抗微生物作用等多种生理功能上表现积极的作用[ 3] 。
关于植物多酚的提取已有较多的研究报道 ,传统提
取方法主要有水提法、微波法、超声波辅助提取法等 ,不
同的提取方法直接影响资源的利用率 。鉴于微波法与传
统热萃取法相比有质量高(可有效地保护食品中的功能
成分)、产量大、对萃取物有高选择性 、省时、溶剂用量少 、
低能耗的优点 [ 4] ,本研究通过 L9(34)正交实验对微波法
提取朝鲜蓟总多酚的工艺进行优化 ,为产业化生产提供
一定的参考。
1　材料与方法
1.1　材料　朝鲜蓟叶片于 2006年 8月 15日采收于国
家蔬菜研究中心延庆试验农场。采收后冷冻干燥处理 ,
粉碎后冷藏备用 。
1.2　主要仪器　电子天平:SartoriusBS210S;密闭微波
消解仪:CEMcorporation;离心机:飞鸽牌 TDL-40B;紫
外分光光度仪:HITACHIU-3410。
1.3　试剂　福林酚(Sigma)、95%食用级乙醇、Na2CO3
(北京化学试剂公司)、没食子酸(SigmaS)。
1.4　方法
1.4.1　朝鲜蓟总多酚的提取工艺　朝鲜蓟鲜样※切碎
※冷冻干燥※粉碎※过 60目筛※乙醇浸泡※微波辐射
※离心※真空干燥※朝鲜蓟总多酚。
1.4.2　朝鲜蓟总多酚的测定方法　称取 0.03 g没食子
酸(标准品),用 70%乙醇溶解转入 500 mL容量瓶配成
60 μg/mL溶液 ,在 600 ～750 nm波长范围扫描其吸收光
谱 ,得出朝鲜蓟总多酚的最大吸收波长为 720nm。
1.4.3　工作曲线回归方程的建立　将上述溶液分别配
制成浓度为 10、20、30、40、50 μg/mL的溶液 ,用紫外分光
光度计在 720nm处测出吸光值作标准曲线 ,用 Excel软
件作线性回归(见图 1),得出总多酚浓度与吸光值 A的
线性回归方程式:
A=0.0127×C-0.0137
R2 =0.9996
图 1　没食子酸标准曲线
1.4.4　朝鲜蓟总多酚提取率的测定　取朝鲜蓟冻干粉
末 Mg,加入乙醇 VmL后搅匀微波辐射 。将得到的提取
液离心并取上清液稀释 N倍后取 200 μL加福林酚溶液
(1∶50)1 mL, 2 min后加 7%Na2CO3溶液 1 mL,反应 1 h
后于 720 nm处比色(乙醇作为空白),测得吸光值 A代
入回归方程式得到总多酚浓度 C(μg/mL),提取率为:
提取率(%)=(C×N×V/1000000M)×100%
1.5　微波提取朝鲜蓟总多酚单因素实验
1.5.1　微波辐射功率的选择　取过筛后的朝鲜蓟冻干
粉末 1.5 g,加入 70%乙醇 30 mL,搅匀后分别在不同的
功率下提取 1.5min,福林酚比色法检测萃取液中总多酚
的含量 。
1.5.2　微波辐射时间的选择　取过筛后的朝鲜蓟冻干
粉末 1.5g,加入 70%乙醇 30 mL,搅匀 ,提取功率 600W,
不同时间提取 ,福林酚比色法检测萃取液中总多酚的
含量。
1.5.3　液固比的选择　取过筛后的朝鲜蓟冻干粉末 1.5
g,加入不同体积 70%乙醇 ,微波提取功率 600 W,提取时
间 1.5 min,福林酚比色法检测萃取液中总多酚的含量。
1.5.4　萃取溶剂浓度的选择　取过筛后的朝鲜蓟冻干
粉末 1.5 g,加入不同浓度的乙醇 30 mL,微波提取功率
600 W,提取时间 1.5min,福林酚比色法检测萃取液中总
多酚的含量。
2　结果与讨论
2.1　微波辐射单因素条件的选择
2.1.1　微波辐射功率的选择　微波辐射功率对提取率
的影响如图 2。由图 2可知 ,当功率为 600 W时 ,提取率
最高 ,功率小于 600W时 ,物料溶剂温度较低 ,扩散缓慢 ,
提取率不理想;当功率过大时 ,温度过高 ,导致多酚的分
解 ,提取率降低 ,故本实验选用 600W作为实验条件 。
2.1.2　微波辐射时间的选择　微波辐射时间对提取率
的影响如图 3。图 3表明 ,以 1.5 min为拐点 ,在 1.5 min
内随着时间的延长 ,提取率不断提高 ,之后随着微波辐射
时间的延长 ,提取率无明显提高 。过长的辐射时间将导
致溶剂温度过高 ,多酚类物质分解 ,故选 1.5 min做为实
验条件 。
2.1.3　萃取剂浓度的选择　萃取剂浓度对提取率的影
响如图 4。由图 4可以看出 ,随着萃取剂浓度的逐渐增
加 ,提取率呈现先增大后减少的趋势。朝鲜蓟中多酚可
分为水溶性和脂溶性两种 ,当萃取剂浓度达到 70%时 ,
水溶性和脂溶性的多酚达到了最佳的溶出 ,故本实验选
用萃取剂为 70%乙醇。
图 4　萃取剂浓度对提取率的影响
2.1.4　液固比的选择　液固比对提取率的影响如图 5。
由图 5可以看出 ,随着液固比的增加 ,提取率不断增大。
当液固比达到 20时 ,提取率骤然下降 。原因可能是由于
本实验采用 CEM密闭微波消解仪 ,溶质为 1g,溶剂分别
为 10、15、20、25、30 mL,起初由于浓度差的扩大 ,传质比
较充分 ,故提取率明显增大 ,但当浓度差过大时 ,整个体
系升温较慢 ,温度差与浓度差相比占主导地位 ,从而导致
提取率的下降。从降低成本等多方面考虑 ,本实验选择
液固比为 20∶1。
87　2期　　　　　　　　　　　　霍超等:正交法微波提取朝鲜蓟总多酚的工艺优化
图 5　液固比对提取率的影响
2.2　正交实验　按照所设计的 3水平 4因素 L(34)正
交设计实验 ,结果见表 1、表 2。
表 1　正交实验因素水平
水平
因素
A功率
(W)
B时间
(min)
C萃取剂
浓度(%)
D
液固比
1
2
3
500
600
700
1
1.5
2
60
70
80
15
20
25
表 2　正交实验结果
列号
因素
A功率
(W)
B时间
(min)
C萃取剂
浓度(%)
D液
固比
水平组合 提取率(%)
1 500 1 60 15 A1B1C1D1 3.13
2 500 1.5 70 25 A1B2C2D2 2.72
3 500 2 80 20 A1B3C3D3 2.88
4 600 1 70 25 A2B1C2D3 3.02
5 600 1.5 80 15 A2B2C3D1 3.06
6 600 2 60 20 A2B3C1D2 2.66
7 700 1 80 20 A3B1C3D2 2.50
8 700 1.5 60 25 A3B2C1D3 2.98
9 700 2 70 15 A3B3C2D1 3.23
K1 8.730 8.649 8.769 9.420
K2 8.739 8.760 8.970 7.881
K3 8.709 8.769 8.439 8.880
K1 2.910 2.883 2.923 3.140
K2 2.913 2.920 2.990 2.627
K3 2.903 2.923 2.813 2.960
R 0.010 0.040 0.177 0.513
2.2.1　试验因素主次分析　由表 2分析可知:极差值
中 RA为 0.010, RB为 0.040, RC为 0.177, RD为 0.513。
说明 D因素影响最大 ,其次是 C因素 ,再次是 B因素 ,影
响最小的是 A因素 ,即影响朝鲜蓟总多酚提取率的因素
分别为:液固比 >萃取剂浓度 >微波时间 >微波功率。
D因素和值 K1为 9.420, K2为 7.881, K3为 8.880。
说明 K1影响最大 ,即影响朝鲜蓟总多酚提取率的液固比
的最佳水平是 15;同理 ,可得出 C因素即萃取剂浓度最
佳水平为 70%;B因素即微波萃取时间的是最佳水平为
2min;A因素即微波萃取功率的最佳水平为 600 W。故
影响朝鲜蓟总多酚提取率的优化水平组合为:
A2B3C2D1 ,即采用微波法提取朝鲜蓟总多酚的最佳工艺
条件为:微波功率 600 W、微波辐射时间 2 min、萃取剂浓
度 70%、液固比 15,总多酚含量为 3.08%。
2.2.2　试验因素的显著性分析　由表 3可以看出 ,液固
比对结果的影响是极显著的 ,萃取剂浓度对结果影响显
著 ,微波时间和功率对结果无显著影响。
表 3　正交试验的方差分析 [ 5]
因素 偏差平方和 自由度 均方 F值 显著性
功率
时间
萃取剂浓度
液固比
误差
0.000
0.003
0.048
0.407
0.003
2
2
2
2
2
0.0000
0.0015
0.0240
0.2035
0.0015
0.000
1.000
16.000
135.667
＊
＊＊
　注:查表得F0.05(2, 8)=4.46;F0.10(2, 8)=3.11;F0.01(2, 8)=
8.65。
3　结论
微波法提取朝鲜蓟总多酚的 L9(34)正交试验表明:
影响朝鲜蓟总多酚微波提取的主要因素为液固比 ,其次
是萃取剂浓度 ,最后是微波功率 。最佳提取工艺条件为:
微波功率 600W、微波辐射时间 2min、萃取剂浓度 70%、
液固比 15。方差分析也表明:液固比和萃取剂浓度对朝
鲜蓟多酚提取有显著影响 ,而微波时间和功率对结果无
显著影响。
参考文献:
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scolymusL.)[J].Agriculturalandfoodchemistry, 2003, 51:601
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88 江　西　农　业　学　报　　　　　　　　　　　　 　　　　　　21卷