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芦荟膏中芦荟苷的含量测定



全 文 :收稿日期:2007-01-12; 修订日期:2007-06-06
作者简介:刘 戎(1961-),女(汉族),江苏泰兴人 , 现任湖北省黄石市中
医医院主管药师 ,主要从事药房工作.
芦荟膏中芦荟苷的含量测定
刘 戎 1 , 运 委 2 , 张建苹 2
(1.湖北省黄石市中医医院 435000; 2.黄石市药品检验所 ,湖北 黄石 435000)
摘要:目的 建立测定芦荟膏中芦荟苷含量的方法。方法 采用 Kromasil-C18柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱 ;流动相
为甲醇-水-0.1%磷酸溶液(45∶50∶0.5);流速为 1.0ml· min-1 , 检测波长为 356nm, 柱温为 25℃。结果 芦荟苷线性范
围为 29.8 ~ 596μg· ml-1;r=0.999 9,精密度实验 RSD为 1.0%,重复性实验 RSD为 0.6%, 平均回收率 98.3%, RSD为
1.0%(n=5)。结论 该方法简便 、可靠 、准确 ,可用于该制剂的含量质量控制。
关键词:芦荟膏; 高效液相色谱; 芦荟苷
中图分类号:R284.2  文献标识码:B  文章编号:1008-0805(2007)11-2728-01
   芦荟是多年生百合科肉质草本植物 , 主要药用品种为库拉
索芦荟 、好望角芦荟 、中华芦荟等 [ 1] 。其中芦荟在烧伤 、烫伤领
域的应用在我国已有一千多年的历史 [ 2] 。 为了保证芦荟在烧
伤 、烫伤领域应用的质量和疗效 , 我们建立了芦荟膏中的主要成
分芦荟苷的含量控制方法 , 以期为芦荟膏的质量控制提供实验
依据 。
1 仪器与试药
美国戴安 SUMMITP880型高效液相色谱仪 , Chromeleon色谱
工作站。
芦荟苷对照品:中国药品生物生物制品检定所 , 批号 0787-
200102,含量 98.0%;芦荟膏(规格:0.1 g· g-1 ,湖北省黄石市中
医医院);甲醇为色谱纯 , 水为二次重蒸且过滤膜水 ,其余试剂均
为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱为 KromasilC
18
柱(150 mm×4.6 mm, 5
μm);流动相为甲醇 -水 -0.1%磷酸溶液(45∶50∶0.5);检测
波长 356nm;柱温 25℃。理论塔板数按芦荟苷峰计算为 2113, 峰
尖锐 ,对称性好。 在此色谱条件下基线平稳 , 柱效高 , 分离效
果好 。
2.2 供试品溶液与对照品溶液的制备 精密称取本品 0.15 g,
置 50ml量瓶中 ,加入甲醇适量 , 置水浴中加热使溶解 , 放冷 , 用
甲醇稀释到至刻度 ,摇匀 , 滤过 ,取续滤液即得供试品溶液。另取
不含芦荟的膏剂 0.15 g, 依法处理 ,得缺芦荟阴性样品液。精密
称取芦荟苷对照品适量 , 加甲醇制成每毫升中含 0.596 mg的溶
液 , 即得芦荟苷对照品溶液。
2.3 线性关系 精密称取对照品溶液 0.5, 1, 3, 5, 7, 9, 10 ml置
10 ml量瓶中 , 加甲醇稀释至刻度 ,摇匀;分别进样 20 μl, 按上述
色谱条件测定峰面积 ,以峰面积积分值为纵坐标 , 以芦荟苷的浓
度为横坐标绘制标准曲线 ,得回归方程为:
A= 47.26C+ 8.688, r= 0.999 9
结果表明芦荟苷浓度在 29.8 ~ 596 μg· ml-1范围内与色谱
峰面积呈良好的线性关系。
2.4 精密度实验 取对照品溶液 , 分别测定 6次 , 峰面积的 RSD
为 1.0% ,表明有良好的精密度。
2.5  稳定性实验 取同一批样品溶液 , 分别在 0, 1, 3, 5, 7, 9, 12
h依法测定 , 记录色谱峰的峰面积 , RSD为 0.7%。表明供试品溶
液在 12h内稳定。
2.6 重复性实验 取同一批芦荟膏样品 6份 , 按照 “ 2.8”项样品
测定法操作 ,测得芦荟苷含量的 RSD为 0.6%(n= 6)。结果表
明 ,该方法的重复性良好。
2.7 加样回收率实验 精密称取已知含量为 100.3 mg· g-1的
芦荟膏 5份(约 0.075g), 分别精密加入芦荟苷对照品溶液(1.51
mg· ml-1)5ml, 按供试品溶液制备及 “ 2.8”样品测定项下操作 ,
测定芦荟苷含量 ,计算平均加样回收率为 98.3 %, RSD为 1.0%
(n=5 )。
2.8 样品测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 20
μl, 注入高效液相色谱仪 , 依上述色谱条件 ,以外标法计算含量 ,
测定样品中芦荟苷的含量。 3批样品中芦荟苷含量分别为 99.8,
100.8, 100.3 mg· g-1;RSD分别为 1.0%, 0.9%, 0.5%(n=3 )。
色谱图见图 1。
a.芦荟苷对照品 b.芦荟膏样品 c.缺芦荟苷阴性样品 1.芦荟苷
图 1 HPLC色谱图
3 讨论
3.1 流动相选择 我们采用文献方法 [ 2, 3]的流动相 ,发现柱压偏
高且峰形不好。经过反复实验 ,本文选择甲醇 -水 -0.1%磷酸
溶液(体积比为 45∶50∶0.5)为流动相时 , 问题得以解决。
3.2 测定波长选择 在 200 ~ 700 nm之间 , 对芦荟苷对照品进
行紫外吸收扫描 ,结果表明在 356 nm处有最大吸收 , 故选择 356
nm为检测波长。
结果表明该方法简单 , 快捷 , 专属性强 , 准确度高 , 具良好的
重现性 ,可用于芦荟膏的质量控制。
参考文献:
[ 1 ]  国家药典委员会.中国药典 , Ⅰ 部 [ S] .北京:化学工业出版社 ,
2000:129.
[ 2 ]  石炳娟 ,陈 波.薄层扫描法测定复方芦荟胶囊中芦荟苷的含量
[ J] .潍坊医学院学报 , 2003, 25(6):474.
[ 3 ]  毕开顺.高效液相色谱法测定芦荟中芦荟苷的含量 [ J] .药物分析
杂志 , 2001, 21(6):387.
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时珍国医国药 2007年第 18卷第 11期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2007VOL.18NO.11