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壁材种类及浓度对高载量紫苏籽油微胶囊特性的影响



全 文 :研究与探讨
2016年第08期
Vol . 37 , No . 08 , 2016
壁材种类及浓度对高载量紫苏籽油
微胶囊特性的影响
韩丽丽,侯占群,文 剑,吴逸民,钱英燕,龚树立*
(中国食品发酵工业研究院,北京 100015)
摘 要:为筛选出适于喷雾干燥法制备高载量(50%)紫苏籽油微胶囊的壁材,本文以可溶性大豆多糖、阿拉伯胶、
Capsule淀粉、纯胶2000、HI-CAP 100为壁材,研究了壁材种类及其浓度对紫苏籽油微胶囊特性的影响。结果表明,壁
材浓度20%时,纯胶2000和HI-CAP 100作为壁材制备的微胶囊产品的表面油含量较低(分别为3.05%、3.31%),且包
埋率较高(分别为93.86%、93.33%),包埋效果明显优于其他壁材。因此,纯胶2000和HI-CAP 100是制备高载量紫苏籽
油微胶囊的优良壁材。
关键词:紫苏籽油,微胶囊,壁材,喷雾干燥,高载量
Preparation and evaluation of high-loaded perilla seed oil
by microencapsulation with different wall materials
HAN Li-li,HOU Zhan-qun,WEN Jian,WU Yi-min,QIAN Ying-yan,GONG Shu-li*
(China National Research Institute of Food & Fermentation Industries,Beijing 100015,China)
Abstract:Perilla seed oil was microencapsulated by spray drying with five different wall materials, including
Soybean polysaccharide,Gum Arabic,Capsule,Purity Gum 2000 and HI-CAP 100. The effects of the type and
concentration of wall materials on the properties of microcapsules were investigated,and then the potential wall
material for preparing high-loaded(50%) microcapsules was screened out. Results indicated that with the wall
material concentration of 20%,microcapsules prepared with Purity Gum 2000 and HI-CAP 100 showed lower
surface oil content(3.05% and 3.31%,respectively) and higher encapsulation efficiency(93.86% and 93.33%,
respectively). It could be concluded that Purity gum 2000 and HI-CAP 100 were the potential wall materials for
the preparation of high-loaded microcapsules.
Key words:perilla seed oil;microencapsulate;wall material;spray drying;high-loaded
中图分类号:TS201.1 文献标识码:A 文 章 编 号:1002-0306(2016)08-0167-04
doi:10.13386/j.issn1002-0306.2016.08.026
收稿日期:2015-07-28
作者简介:韩丽丽(1991-),女,硕士研究生,研究方向:微胶囊化功能性油脂,E-mail:hanll9105@163.com。
* 通讯作者:龚树立(1957-),男,教授级高级工程师,研究方向:功能食品饮料的研发,E-mail:shuligong@163.com。
基金项目:国家自然科学基金(31501526);北京市科技计划项目(Z141100002614019)。
紫苏(Perilla frutescens(L.)Britte)在我国已有两
千多年的种植历史,是卫生部首批颁布的60种药食
两用植物之一 [1]。紫苏籽油中α-亚麻酸含量约占
60%[2],可作为我国居民膳食中ω-3多不饱和脂肪酸
(Polyunsaturated Fatty acids,PUFAs)的重要来源加
以开发利用。(ω-3)PUFAs是维持机体健康所必需的
营养物质,具有防治心血管疾病、癌症、炎性疾病和
抑郁症等疾病的功效[3-4]。然而,(ω-3)PUFAs对光、
热、氧等因素极不稳定,易氧化导致油脂品质下降,
这在一定程度上限制了紫苏籽油在食品工业中的应
用推广。
微胶囊技术是利用一种或几种复合的成膜材料
将固体、液体或气体进行包覆,从而形成粒径在1~
1000 μm、囊壁的厚度在0.1~200 μm的微粒。该技术
具有改善芯材理化性质、控制芯材释放、提高芯材稳
定性、屏蔽不良风味等诸多优点[5],是当今食品行业
的研究热点。目前,国内外关于喷雾干燥微胶囊化紫
苏籽油的研究报道极少,崔凯[6]和刘大川等[7]采用大
豆分离蛋白、麦芽糊精为复合壁材,研制了载油量分
别为28.57%、40%的紫苏籽油微胶囊;陈琳等 [8]采用
低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯制备了载油量20%的紫
苏籽油微胶囊。然而,关于高载量(≥50%)紫苏籽油
微胶囊的制备仅徐江波等[9]进行了相关研究,作者以
亚麻籽胶为壁材,经工艺优化,得到含油量55.45%、
包埋率92.36%的紫苏油微胶囊产品,但亚麻籽胶在
水中溶解度较低、溶解后粘度较大,且价格较高,工
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Science and Technology of Food Industry 研究与探讨
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业化应用受到较大限制。
在实际生产中,高载量紫苏籽油微胶囊的制备
对提高生产效率、降低生产成本具有重要意义。为
此,本研究采用喷雾干燥法对紫苏籽油进行微胶囊
化研究,从微胶囊壁材角度出发,通过考察其种类及
浓度对高载量紫苏籽油微胶囊特性的影响,筛选出
适于制备高载量紫苏籽油微胶囊的壁材,为进一步
拓展紫苏籽油微胶囊在不同食品体系中的应用提供
了理论及技术支持。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
紫苏籽油 河北欣奇典生物科技有限公司;大
豆多糖-S-CA200 不二富吉(北京)科技有限公司;
阿拉伯胶 天津滨海捷成专类化工有限公司;Capsule
变性淀粉、纯胶2000、HI-CAP 100 国民淀粉(上海)
有限公司;正己烷、乙醚、石油醚(30~60 ℃沸程)、
95%乙醇,均为分析纯 北京化工厂。
PB602-N型电子精密天平 梅特勒-托利多仪
器(上海)有限公司;SDF0.4型多用分散机 江阴精
细化工机械有限公司;T25基本型ULTRA-TURRAX
分散机 德国IKA公司;HomoLab型高压均质机 意
大利FBF公司;MYP11-2A型磁力搅拌器 上海梅颖
浦仪器仪表制造有限公司;B-290小型喷雾干燥
机 瑞士歩琦实验室仪器公司;S3500型激光粒度分
析仪 美国麦奇克有限公司;Phenom ProX型扫描电
子显微镜 复纳科学仪器(上海)有限公司。
1.2 实验方法
1.2.1 紫苏籽油微胶囊的制备 分别采用可溶性大
豆多糖(Soluble Soybean Polysaccharide,SSPS)、阿拉
伯胶(Gum Arabic,GA)、Capsule变性淀粉、纯胶(Purity
Gum,PG)2000及HI-CAP 100作为壁材,对紫苏籽油
进行微胶囊化研究。准确称取一定量的壁材溶于50~
60 ℃蒸馏水中,充分溶解后加入紫苏籽油剪切乳化,
30 MPa压力下均质两次,制得载油量50%的乳状液,
最后经喷雾干燥制得紫苏籽油微胶囊,喷雾干燥条
件为进风温度140 ℃、出风温度80 ℃、进料温度50 ℃,
具体工艺流程如下:
蒸馏水50~60 ℃

壁材→高速搅拌→高速剪切→高压均质→喷雾干燥
↑ ↓
紫苏籽油 微胶囊产品
1.2.2 紫苏籽油微胶囊性质分析
1.2.2.1 表面油含量的测定 准确称取质量(m)约
为2 g的紫苏籽油微胶囊于锥形瓶中,加入20 mL正
己烷,充分振荡2 min后过滤,滤液放入已烘干至恒
重(m1)的脂肪瓶,再用20 mL正己烷分两次洗涤锥形
瓶,滤液合并至脂肪瓶,蒸馏并回收正己烷后,将脂
肪瓶置于70 ℃烘箱中烘至恒重(m2)。计算公式如下:
表面油含量(%)= m2-m1
m
×100
1.2.2.2 总含油量的测定 微胶囊总含油量的测定
参照《GB/T 5009.6-2003食品中脂肪的测定》中的酸
水解法[10]。准确称取质量(m0)约为2 g的紫苏籽油微
胶囊于50 mL大试管中,加入8 mL水,待样品混匀后
加入10 mL盐酸,置于80 ℃水浴锅中,不断振摇至样
品消化完全,取出试管。加入10 mL乙醇混合,冷却后
移入100 mL具塞量筒中,用25 mL乙醚分数次清洗试
管,清洗液一并导入量筒中,振摇1 min后开塞放气,
加塞静置12 min,用乙醚-石油醚等量混合液冲洗瓶
塞及筒口附着的脂肪,振摇1 min后静置30 min,将醚
层移入已恒重的(m3)脂肪瓶内,再加5 mL乙醚于具
塞量筒内,振摇,静置后,仍将醚层转移至原脂肪瓶,
蒸馏并回收乙醚石油醚混合液后,于(100±5)℃烘
箱中干燥至恒重(m4)。计算公式如下:
总含油量(%)= m4-m3
m0
×100
1.2.2.3 包埋率的测定 紫苏籽油微胶囊的包埋率
是评价油脂包埋效果的重要指标,反映了紫苏籽油
被包埋的程度,是选择壁材和确定微胶囊制备工艺
的重要依据[11]。计算公式如下:
包埋率(%)=总含油量-表面油含量
总含油量
×100
1.2.2.4 粒径测定 采用激光粒度分析仪测定紫苏
籽油微胶囊的平均粒径及粒度分布,仪器基于静态
激光衍射技术对颗粒粒径进行测定。紫苏籽油微胶
囊样品的粒径测定采用干法分析。
1.2.2.5 微胶囊表面形态的观察 采用扫描电镜对
紫苏籽油微胶囊的表面结构进行观察。将紫苏籽油
微胶囊分散于导电胶上,吹去多余粉末,样品杯放于
舱内后进行观察并拍照,加速电压5 kV,放大倍数为
2000~3000倍。
1.2.3 数据分析及作图 采用SPSS 19.0对数据进行
单因素方差分析,以p≤0.05为显著性检验标准,通
过Origin 8.0软件作图。
2 结果与讨论
2.1 壁材种类及浓度对紫苏籽油微胶囊表面油含量
及包埋率的影响
壁材浓度过高时,会出现壁材未完全溶解、料液
粘度过高的情况,给高压均质和喷雾干燥带来困难,
为此,本研究中所考察的壁材浓度范围为5%~20%,
其中,SSPS浓度为20%时,由于料液粘度较大,未能
制备紫苏籽油微胶囊。
由图1、图2可知,壁材种类对紫苏籽油微胶囊的
表面油含量及包埋率影响显著(p<0.05),所有浓度
下,各壁材对紫苏籽油的包埋效果依次为:PG 2000、
HI-CAP 100>Capsule>SSPS、GA。Tonon等[12]制备载油
量40%的亚麻籽油微胶囊时,同样发现HI-CAP 100
对亚麻籽油的包埋效果显著优于GA。变性淀粉分子
结构中引入的疏水性辛烯基,是其具有良好乳化性
和包埋性的基础[13],此外,其良好的成膜性也可加快
微胶囊的形成,从而避免油脂迁移至颗粒表面[12]。研
究表明,随着变性淀粉酯化取代度的增加,其乳化性
及乳化稳定性可得到提高[14-15]。据此可推断,PG 2000、
HI-CAP 100、Capsule三种变性淀粉的包埋性能之所
以有所差异,可能与其酯化取代度有关。本研究中
GA、SSPS制备的微胶囊的包埋率较低,说明GA与SSPS
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GA Capsule
PG 2000 HI-CAP 100
图4 不同壁材制备的微胶囊的扫描电镜图
Fig.4 Scanning electron microscopic images of the
microcapsules prepared with different wall materials
不适于高载量紫苏籽油微胶囊的制备。尽管有相关
文献报道 [16-17],载油量低于25%时,GA、SSPS制备的
微胶囊产品具有良好的包埋效果。然而,随着载油量
的升高,油/水界面不能完全被GA或SSPS所吸附,乳
液稳定性较差,液滴间易相互聚结,喷雾干燥时较大
的液滴易出现破裂现象,致使较多的油脂裸露在微
胶囊表面。此外,Hojjati等[18]以SSPS为壁材制备芯壁
比1∶1的角黄素微胶囊时,发现产品的微胶囊化效率
也较低,仅为78.5%。
从图1、图2中还可以看出,壁材浓度对不同壁材
制备的紫苏籽油微胶囊的表面油含量及包埋率也具
有一定影响。PG 2000、HI-CAP 100作为壁材时,随
着壁材浓度增加,油脂的包埋效果得到提高,微胶囊
表面油含量逐渐降低,包埋率明显升高,且差异显著
(p<0.05)。芯壁比固定时,提高壁材浓度,料液固形
物含量增大,较多研究显示,适当地提高料液的固形
物含量,可有效改善微胶囊产品的包埋效果[19-21]。这
是由于固形物含量增大使得料液粘度升高,一方面
根据斯托克斯理论,液滴运动速率降低,不易聚结,
雾化时不易破裂,可有效地包埋芯材;另一方面,喷
雾干燥时微胶囊外壳的形成时间缩短,芯材不易扩
散至微胶囊表面,从而可获得低表面油含量的微胶
囊产品。壁材浓度20%时,PG 2000、HI-CAP 100制备
的微胶囊表面油含量分别为3.05%、3.31%,包埋率分
别为93.86%、93.33%,具有良好的包埋效果。Capsule、
SSPS、GA作为壁材时,壁材浓度≥10%时,微胶囊的
表面油含量、包埋率均无显著性差异(p>0.05),表面
油含量始终在10%以上,包埋率低于80%。
2.2 不同壁材对紫苏籽油微胶囊粒径的影响
壁材浓度15%时,不同壁材制备的紫苏籽油微
胶囊产品的粒径分布见图3。从图3可以看出,采用不
同壁材制备的微胶囊颗粒集中在5~200 μm之间,
SSPS、GA、Capsule、PG 2000和HI-CAP 100为壁材制
备的微胶囊的平均粒径依次为(168.7±8.2)、(166.3±
5.7)、(164.0±7.1)、(109.4±5.5)、(110.3±6.8)μm。较
大颗粒(>100 μm)的出现可能与微胶囊表面的油脂
有关,表面油的存在促使微粒间形成桥键,进而微粒
间相互聚结,产生大粒径的微粒[22],由于SSPS、GA及
Capsule对紫苏籽油的包埋效果较差,微胶囊表面油
含量较高,大颗粒更易形成,故产品粒径较大。
2.3 紫苏籽油微胶囊表面形态
紫苏籽油微胶囊的表面形态反映了喷雾干燥过
程中微胶囊壁材的成膜性。壁材浓度20%时,GA、
Capsule、PG 2000、HI-CAP 100作为壁材制备的微胶
囊产品的表面形态如图4所示(放大倍数依次为3000、
3000、2000、2000倍)。从图4中可看出,微胶囊产品主
要呈球形,颗粒大小不一,一些微小胶囊颗粒粘附在
图1 壁材种类及浓度对微胶囊表面油含量的影响
Fig.1 Effect of the type and concentration of wall materials on
the surface oil content of microcapsules
注:小写字母不同表示差异显著,p<0.05,图2同。
壁材浓度(%)
5 10 15 20
42
35
28
21
14
7
0






%)
a
SSPS
GA
Capsule
PG 2000
HI-CAP 100
b
c
de
d
b
b
g
f
f
b
b
g
fh h
b
g
j j
图2 壁材种类及浓度对微胶囊包埋率的影响
Fig.2 Effect of the type and concentration of wall materials on
the encapsulation efficiency of microcapsules
壁材浓度(%)
5 10 15 20
100
80
60
40
20
0




%)
SSPS
GA
Capsule
PG 2000
HI-CAP 100
b
b
b b
b b
a
c c c
cd d
e e f f
fg g
图3 不同壁材制备的微胶囊的粒径分布图
Fig.3 Particle size distributions of microcapsules prepared with
different wall materials
直径(μm)
1 10 100 1000
12
9
6
3
0



%)
SSPS
GA
Capsule
PG 2000
HI-CAP 100
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大颗粒表面,除个别颗粒表面出现孔洞外,其他颗粒
表面连续、致密,无裂缝和孔隙,说明微胶囊产品具
有较好的完整性和致密性,能够有效的隔绝氧气与
芯材的接触,防止油脂氧化。其中,以HI-CAP 100为
壁材制备的微胶囊颗粒较圆整,表面最为光滑,表明
其具有良好的成膜性。而以GA、Capsule为壁材制备
的微胶囊表面凹陷严重,说明喷雾干燥过程中颗粒
发生皱缩,这将在一定程度上对产品的流动性产生
影响。
3 结论
以微胶囊的表面油含量、包埋率、粒径及其外观
为评价指标,比较研究了SSPS、GA、Capsule、PG 2000
及HI-CAP 100五种不同微胶囊壁材对高载量紫苏籽
油微胶囊特性的影响。结果表明,PG 2000、HI-CAP
100对紫苏籽油的包埋效果优于另外三种壁材,是制
备高载量(≥50%)紫苏籽油微胶囊的优良壁材,二
者制备的微胶囊产品的表面油含量低至约3%,包埋
率高达93%以上,且微胶囊表面连续、致密。由于HI-
CAP 100原料价格较高,综合考虑生产成本等因素,
选择PG 2000为壁材对高载量紫苏籽油微胶囊进行
后续研究工作。
紫苏籽油中多不饱和脂肪酸含量较高,极易氧
化变质,因此,在日后的研究工作中,需对高载量紫
苏籽油微胶囊的制备工艺进行优化,并对其在贮存
过程中的氧化稳定性进行研究,为高载量紫苏籽油
微胶囊的工业化连续生产奠定基础。
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