全 文 ：509
第 7 卷 天津医科大学学报 Vo l.7
第 4 期 J TM U 2001 No.4
荜澄茄油中脂肪酸组成的分析
王鸿梅 ,冯 静
(天津医科大学质谱实验室 ,300070)
作者简介:王鸿梅(1963-), 女 ,主管技师 , 研究方向:有机分析及药
物分析;冯静(1966-),女 ,主管技师 ,研究方向:有机分析及药物分析。
[摘 要]目的:对荜澄茄(Piper Cubebal)油进行脂肪酸组成分析 。方法:先将样品皂化 、甲酯化处理 ,再应用气相色
谱-质谱(GC-MS)法进行分析。结果:共鉴定出来 6种脂肪酸 ,分别是软脂酸 、亚油酸 、α-亚麻酸 、硬脂酸 、花生-
烯酸 、花生酸 ,并求出各脂肪酸的相对含量 。结论:在 6种脂肪酸中 ,α-亚麻酸占 70.50%。
[关键词] 荜澄茄;α-亚麻酸;脂肪酸;气-质联用法
[中图分类号] R917 [文献标识码] A [文章编号] 1006-8147(2001)04-0509-02
Analysis of fatty acids in Piper Cubebal Oil
WANG Hong -mei , FENG Jing
(Laborato ry Mass Spectromete r , Tianjin Medical Unive rsity , 300070)
ABSTRACT Objective:To analyze the fat ty acids P iper Cubebal Oil.Methods:T he oil w as
saponif ica ted and modi fied to methy le esters f irst , then the fat ty acids i t w as de termined in i t
by using gas chromatog raphy -mass spect rome try .Results:Six fat ty acids we re found in it.
They w ere palmi tic acid , linolenic acid , α-lino lenic acid , stearic acid , eicosenoic acid and
arachidic acid.Their relativ e contents we re measured.Conclusion:The content of α-linolenic
acid w as 70.50%, highe r than the o ther 5 fat ty acids.
KEY WORDS Pipe r Cubebal;α-linolenic acid;Fat ty acid;Gas chromatog raphy-mass spec-
t rometry
荜澄茄为胡椒科植物荜澄茄或樟科植物山鸡椒
的果实[1 ] ,主产于广西 、浙江 、江苏。此外 ,四川 、云
南 、广东等地亦产。它具有温暖脾肾 ,保胃消食之功
能 ,治疗食积气胀 ,脘腹冷痛 ,反胃呕吐 , 痢疾 ,痰癖
等。其所含不饱和脂肪酸是人体不可缺少的物质 ,
且人体自身不能合成 ,必须依靠食物供给 ,也称必需
脂肪酸。本文采用 GC-MS 法对荜澄茄油中脂肪酸
的组成进行鉴定 、分析。
1 材料与方法
1.1 仪器 美国 PE 公司 Q-Mass910型 GC-MS
联用仪
1.2 色谱条件 Rtx -5毛细管柱(WCO T , 30mm
×0.25mm×0.25 m), 载气 He ;柱前压 49kPa;分
流比 30∶1;进样口温度 270℃, 程序升温条件:
130℃※10℃/min※185℃(20m in)※5℃/min※
220℃※30℃/min※285℃
1.3 质谱条件 GC -MS 电子轰击(EI), 传输线
温度 250℃, 电子能量 70eV , 离子源温度 200℃, 质
量扫描范围:20 ～ 380amu ,扫描速率 500μ/s 。
1.4 实验方法
1.4.1 荜澄茄油的提取 将粉碎的 100g 荜澄茄于
提油器中用乙醚回流提取 6h ,得到荜澄茄油。
1.4.2 样品的甲酯化 [ 2] 称取油液 0.4g , 加入
0.5mo l/L 氢氧化钾-甲醇 3ml ,置 60℃水浴 15min
～ 30min(至油珠完全消失), 冷却后加 14%三氟化
硼-甲醇 2ml , 置 60℃水浴 5min , 冷却 , 加正己烷
2m l , 饱和氯化钠溶液 2m l , 离心分离 , 取出清液备
用 。
1.4.3 未酯化样品的制备 [ 3] 称取油液 0.4g , 加
0.5mo l/L 氢氧化钾-甲醇 3ml ,置 60℃水浴 15min
～ 30min ,冷却后加蒸馏水 2ml ,溶解脂肪酸盐 ,用石
油醚洗涤 3次 ,除去非皂化物 ,再加 2mol/L HCL 1
510
ml , 放置 30 min , 进行酸化 , 用石油醚洗涤 3次 ,用
水洗至中性 , 加无水硫酸钠干燥 , 蒸去石油醚 , 得混
合脂肪酸。称取脂肪酸标准品(18:2)1mg , 用正己
烷制成 1mg/ml 。
2 结果
2.1 薄层色谱法鉴定甲酯化程度 各取甲酯化和
未甲酯化样品 (1mg/ml)10L 点于硅胶 G薄层上
(20cm×5cm , 110℃活化), 用石油醚-乙醚-乙醇
(70:30:2)展开 ,用碘蒸汽显色。结果未酯化 18:2 ,
荜澄茄油脂肪酸的 R f 值各为 0.485和 0.443 , 酯化
18:2 , 荜澄茄油脂肪酸的 R f 值分别为 0.657和
0.667 ,说明酯化比较完全 。
2.2 脂肪酸甲酯标准品的 GC -MS 测定 将 14
种作为对照的脂肪酸甲酯分别用正己烷溶解配成各
组分浓度为 330mg/L 的溶液 , 取 1μl进样 , 确定各
种脂肪酸的保留时间 。
2.3 荜澄茄油中脂肪酸甲酯的 GC-MS 测定 以
正己烷为溶剂 , 将甲酯化的荜澄茄油(200 mg/ml)
稀释成浓度为 10mg/ml的溶液 , 取 1L 进样 , 得到
总离子流图 , 通过 N IST/EPA/N IH 数据谱库的计
算机检索 , 并用脂肪酸甲酯标准品做对照 , 结果见
表 1。
3 讨论
本实验采用简单的化学方法提取 , 用 GC-MS
法鉴定荜澄茄油中脂肪酸的组成 , 通过 N IST/
EPA/N IH 数据谱库的计算机检索 , 并用脂肪酸甲
酯标准品做对照 ,共鉴定出 6种脂肪酸 ,峰面积归一
化得出其相对百分含量 , 其中 α-亚麻酸占
70.50%。
人与动物维持生长和健康所必需的多烯脂肪酸
主要有 n-6和 n-3系列 , 多烯脂肪酸对人体具有
重要的平衡调节作用 , 在降血脂 、抗肿瘤 、营养和免
疫调节等方面起重要作用。α-亚麻酸作为 n-3系
列多烯脂肪酸的母体 , 近年来受到世界各国医药界
的普遍重视。α-亚麻酸在体内可生成具有显著生理
活性的 EPA 和 DHA 而发挥作用 [ 4] , 主要表现在降
血脂 、 降血压和抗血栓形成等方面具有特殊的作
用 [5 ] 。实验结果表明:荜澄茄油中也含有α-亚麻
酸 , 其含量为 70.50%。我国中草药资源丰富 , 价格
低廉 , 为提供-亚麻酸的来源 , 具有可观的经济值 ,
为中草药中荜澄茄在医学领域提供了更广泛的
应用 。
参考文献
表 1 荜澄茄油中脂肪酸的相对百分含量
1
2
3
4
5
6
峰号 化合物名称 相对含量%
软脂酸(C 1 6:0)
亚油酸(C 1 8:2)
α-亚麻酸(C 1 8:3)
硬脂酸(C 1 8:0)
花生-烯酸(C 2 0:1)
花生酸(C 2 0:0)
6.01
6.93
70.50
2.20
0.26
0.10
1
2
3
4
5
(2001-03-06收稿)
江苏新医学院编.中药大词典(下册)[M ] .上海:上海人民出版
社 , 1997.1572～ 1574
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