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微胶囊化方法对紫苏油包埋性能的比较研究



全 文 :Science and Technology of Food Industry 研究与探讨
2013年第20期
微胶囊化方法对紫苏油包埋性能的
比较研究
陈 琳,李 荣*,姜子涛*,谭 津
(天津商业大学生物技术与食品科学学院,天津市食品生物技术重点实验室,天津 300134)
摘 要:以低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯为壁材,采用喷雾干燥法和冷冻干燥法制备紫苏油微胶囊。通过对固形物含
量、芯壁比、均质时间、均质速度及乳化温度的研究,确定了最佳的制备工艺条件为:固形物含量30%,芯壁比1∶4
(m/m),在50℃的乳化温度下以16000r/min的速度均质2min。比较研究了两种包埋方法对微胶囊化产品的包埋率、贮
藏稳定性、感官及表面形态的影响。喷雾干燥法制备的紫苏油微胶囊化效率(MEE)可达98.86%,而冷冻干燥可达
76.24%。喷雾干燥粉呈较规则的球形,流动性好,质地细腻,易溶解;表面光滑,结构致密,减少了与外界环境接触的
机会,减慢了氧化速度,能有效延长贮藏期。冷冻干燥粉则疏松多孔,呈现不规则的块状,流动性差,水分含量高。结果
表明,喷雾干燥法制备的紫苏油微胶囊的性能优于冷冻干燥法制备的微胶囊产品,且辛烯基琥珀酸淀粉酯通过喷雾
干燥包埋紫苏油对延长贮藏期是可行的。
关键词:紫苏油,微胶囊,冷冻干燥,喷雾干燥
Comparative study on properties of the microencapsule of
perilla oil entrapped with different microencapsulation methods
CHEN Lin,LI Rong*,JIANG Zi-tao*,TAN Jin
(Tianjin Key Laboratory of Food Biotechnology,College of Biotechnology and Food Science,
Tianjin University of Commerce,Tianjin 300134,China)
Abstract:The microcapsule of perilla oil was prepared by spray-drying and freeze-drying technology by using
the starch octenylsuccinate as the wall material. The best technological conditions were achieved by carrying
out the research on solid content,the mass ratio of core material and wall material,homogenization time,
homogenization rate and emulsification temperature. The optimization preparation conditions were as follows:
solid content 30% , the mass ratio of core material and wall material 1 ∶ 4 , homogenization time 2min ,
homogenization rate 16000r/min and emulsification temperature 50℃ . The effects of microencapsulation
methods on encapsulation efficiency,storage stability,sensory evaluation,and the configuration of surface were
studied comparatively. The microcapsules encapsulation efficiency(MEE) of perilla oil could reach at 98.86%
by spray-drying preparation and reach at 76.24% by freeze-drying preparation. Spray-dried microcapsules
appeared regular spherical,good fluidity,fine texture,easy to dissolve. Smooth surface and dense structure so
as to reduce the chance of contact with the outside world,slow down the oxidation rate,prolong storage period.
However,freeze-dried microcapsules were porous,showing irregular lumps,poor mobility and high moisture
content. It was concluded that the properties of powdered oil produced by spray -drying preceded those
produced by freeze -drying,and the starch octenylsuccinate was suitable for preparation of spray -drying
microencapsulated perilla oil with respect to long-term storage.
Key words:perilla oil;microcapsule;spray-drying;freeze-drying
中图分类号:TS225.1 文献标识码:A 文 章 编 号:1002-0306(2013)20-0176-06
收稿日期:2013-03-18 * 通讯联系人
作者简介:陈琳(1988-),女,硕士研究生,研究方向:食品添加剂。
基金项目:天津市自然科学基金重点项目(120029);天津市高校科技
发展基金计划项目(20110608)。
紫苏(Perilla frutescens)别名红苏、苏籽、香苏,
系唇形科紫苏属一年生草本植物,是我国传统的药用
植物,也是国家卫生部首批颁布的既是食品又是药品
的60种物品之一[1]。紫苏在我国栽培历史悠久,分布
广泛。紫苏籽富含油脂,与其他植物油相比,紫苏油
中α-亚麻酸含量最高,高达54%~64%,α-亚麻酸在体
内代谢可转化成EPA(二十碳五烯酸)和DHA(二十
二碳六烯酸)[2]。长期食用紫苏籽油对调节人体新陈
代谢、预防和治疗心脑血管疾病及高血脂有很好的效
果,是一种优良的保健食用油[3],具有重要的营养保
健作用和巨大的开发价值。但是,紫苏油中高达90%
的不饱和脂肪酸易氧化,对光、热敏感,使得紫苏油
的保质期达不到人们预期的效果。微胶囊化技术是
176
研究与探讨
2013年第20期
Vol . 34 , No . 20 , 2013
利用一定的包覆材料,将油脂包裹起来使液体油脂
转化为稳定且易流动的固体粉末,便于贮存及运输,
还可以作为食品添加剂广泛应用于各类食品中。
辛烯基琥珀酸淀粉酯具有很好的乳化性、成膜
性、增稠性,还可以乳化稳定芯材,成本低。另外,它
具有高固形物含量时低粘度的特点,使其与传统的微
胶囊壁材相比,具有更强的优越性。目前对紫苏油进
行微胶囊化研究的报道尚不多见。崔凯[4]和刘大川等[5]
以大豆分离蛋白、麦芽糊精为复合壁材,采用喷雾干
燥法对紫苏油进行了包埋。但是作为壁材的大豆分离
蛋白水溶性差,尤其在等电点附近易凝聚,遇冷热易
变性。本文首次以辛烯基琥珀酸淀粉酯为壁材,采用
喷雾干燥法和冷冻干燥法分别制备紫苏油微胶囊,
并对两种方法制备的微胶囊产品进行比较,选择最
佳的制备工艺条件,为以后的工业化生产提供依据。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
辛烯基琥珀酸淀粉酯(低粘度) 杭州瑞霖化工
有限公司;紫苏油 天津东方雷格工贸有限公司;石
油醚、三氯甲烷 天津市风船化学试剂科技有限公
司;冰醋酸、硫代硫酸钠、碘化钾、氢氧化钠 天津市
凯通化学试剂有限公司;可溶性淀粉 天津市四通
化工厂;重铬酸钾 天津市化学试剂三厂;硫酸 天
津市化学试剂批发公司;无水碳酸钠 天津市德恩
化学试剂有限公司。
FA1104N型电子天平 上海精密科学仪器有限
公司;HSS-1(B)型恒温浴槽 成都仪器厂;ZK-82A
型真空干燥箱 上海市实验仪器厂;EMS-8B型加热
定时数显磁力搅拌器 天津市欧诺仪器仪表有限公
司;DDS-307型电导率仪 上海精密科学仪器有限
公司;B25型实验室高剪切分散乳化机 上海贝尔特
机电设备科技有限公司;KQ2200B型超声波清洗机
昆山市超声仪器有限公司;LGJ-10型冷冻干燥机 北
京松源华兴科技发展有限公司;YC-015型实验型喷
雾干燥器 上海雅程实验仪器公司;SS-550型扫描
电镜 日本岛津公司。
1.2 实验方法
1.2.1 乳化液的制备 称取30g辛烯基琥珀酸淀粉
酯于64g蒸馏水中,近沸水浴糊化10min,冷却至室
温。在磁力搅拌下加入6g紫苏油,搅拌均匀,在60℃
下水浴恒温,并用高速均质机以13000r/min均质2min
得到100g高度均匀稳定的乳化液。乳化液稳定性的
测定采用电导率法[6]:样品乳化后,每隔30s测一次乳
化液的电导率值,以时间t为横坐标,以[(Ωo-Ωi)/Ωo]
为纵坐标作图,斜率作为乳化稳定性参数(Emulsion
stability,ES)。ES越小,说明乳化液的电阻随着时间
的推移变化越小,乳化液越稳定。其中Ωi为i时间的电
导率,Ωo为起始时的电导率。
1.2.2 微胶囊的制备
1.2.2.1 喷雾干燥 将所得的乳化液在进风温度
190℃,出风温度为100℃,进料流量为55mL/min条件
下喷雾干燥,得到喷雾干燥紫苏油微胶囊。
1.2.2.2 冷冻干燥 将乳化液装入玻璃培养皿中,乳
化液厚度不超过1㎝,放入冰箱中预冷冻12h后放入
真空冷冻干燥机内,在-50℃、1Pa条件下冷冻干燥12h
即得微胶囊产品。
1.2.3 微胶囊化效果的评定
1.2.3.1 微胶囊表面油的测定 准确称取1.0g微胶
囊产品,放入有滤纸的漏斗中,用30mL石油醚洗涤
样品,收集洗涤液,回收石油醚,称重得表面油质
量[7]。表面油含量计算公式见式(1):
表面油含量(%)=表面油质量/样品质量×100式(1)
1.2.3.2 微胶囊含油量测定 准确称取微胶囊样品
(m1)放入干燥的三角瓶中,加20mL 50℃蒸馏水,使
样品充分溶解后,加入20mL石油醚充分萃取后,将
萃取液移入已称重的三角瓶中(m2),重复萃取两次,
合并萃取液,在30℃下脱去溶剂,再放入60℃烘箱中
烘至恒重(m3),总油含量的计算公式见式(2)[8]:
总油含量(%)=(m3-m2)/m1×100 式(2)
1.2.3.3 微胶囊化效率(MEE)的测定 由公式1、2可
得MEE,计算公式见式(3):
MEE(%)=(1-表面油含量/总油含量)×100 式(3)
1.2.4 紫苏油微胶囊最佳制备工艺的确定 为优化
出最佳工艺条件,在单因素实验的基础上设计正交实
验,以MEE为考察指标,实验设计的水平及因素见表1。
1.2.5 紫苏油微胶囊贮藏稳定性的测定 分别将喷
雾干燥制备的微胶囊产品、冷冻干燥所得的粉末油
脂及紫苏油均匀地铺在锥形瓶底,放入恒温箱中
65℃进行油脂的加速氧化实验,每隔24h测一次过氧
化值(POV)。
过氧化值的测定:称取3.0g紫苏油粉末油脂于
50mL比色管中,加30mL三氯甲烷-冰乙酸超声振荡
15min,过滤,用5.0mL三氯甲烷-冰乙酸洗涤至锥形
瓶中。加入1mL饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,轻
轻振荡0.5min,于暗处放置3min后取出,加入100mL
水摇匀,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴至淡黄色时,
加入1.0mL淀粉指示剂,继续用硫代硫酸钠滴定至蓝
色消失为终点,取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液、碘
化钾、水,按同一方法,做试剂空白实验[9]。过氧化值
计算公式为:
POV(meq/kg)= 1000·(V2-V1)·c
m
式(4)
式中:V2—油样消耗硫代硫酸按标准溶液的体
积,mL;V1—空白试剂消耗硫代硫酸钠标准溶液的体
积,mL;c—硫代硫酸按标准溶液的浓度,mol/L;m—
油样的质量,g。
水平
因素
A 固形物
含量(%)
B 芯壁比
(m/m)
C 均质
时间(min)
D 均质
速度(r/min)
E 乳化
温度(℃)
1 20 1∶4 1.5 10000 50
2 30 1∶5 2.0 13000 60
3 40 1∶6 2.5 16000 70
表1 工艺条件优化正交实验因素水平表
Table 1 Coded values and corresponding actual values of the
optimization parameters involved in orthogonal array design
177
Science and Technology of Food Industry 研究与探讨
2013年第20期
1.2.6 微胶囊结构的观察 将少许微胶囊粉末撒于
贴了双面胶的样品台上,吹去多余的粉末。喷金后
用扫描电子显微镜(SEM)观察微胶囊产品的表面
结构。
1.2.7 微胶囊产品的质量评定[10]
1.2.7.1 水分含量的测定 参照GB 5497-85方法,
105℃烘干2~3h,称至恒重。
1.2.7.2 外观评价 将样品置于清洁、干燥的白瓷盘
中,于非直射阳光下以目视评定。
1.2.7.3 速溶性及分散性 将少许微胶囊粉末放入
杯中,冲入温度为50℃的蒸馏水,搅拌均匀后观察杯
中微胶囊粉末溶解状态,溶液应为乳白色半透明状,
且不得有悬浮物和絮状物。静置24h观察,溶液不得
出现分层现象。将样品置于清洁干燥的瓷盘中,于非
直射阳光下以目视评定。
1.2.7.4 流动性 微胶囊产品的流动性可以用休止
角来评定。休止角的测定方法:将微胶囊产品倒入一
漏斗内,使样品通过漏斗落在下方直径为20mm的圆
平板上,微胶囊逐渐堆积,直至不能继续堆高为止。
从刻度上读出粉堆高度h,按公式求出休止角θ。
θ=tan-1(h/r) 式(5)
式中:h-粉堆高度,mm;r-圆平板半径,mm。
1.2.7.5 产品的密度 测定容器的体积(V)和质量
(m1),将烘干的粉料通过一定目数的筛子进行筛分,
过筛的粉体均匀落入容器,待容器顶部形成锥形,将
多余粉料用平直薄板沿容器中心向两个相反方向刮
平,称量容器和粉料总质量(m2),计算粉末油脂密
度。计算公式为:
ρ=(m2-m1)/V 式(6)
式中:ρ-粉末油脂密度,g/mL;m2-容器和粉料的
总质量,g;m1-容器的质量,g;V-容器的体积,mL。
2 结果与讨论
2.1 固形物含量的确定
本研究中固形物含量是指壁材占乳化液的质量
分数(w/w)。参照方法1.2.1选择固形物含量分别设为
10%、20%、30%和40%,固定乳化液总质量100g,芯
壁比1∶5(m/m),乳化温度60℃,在13000r/min条件下
均质2min。根据方法1.2.1测定乳化液的ES,据式(3)
计算冷冻干燥微胶囊产品的MEE,结果见图1。
从图1中可以随着固形物含量增加,乳化液的稳
定性增加,当固形物含量为20%时,ES最小,乳化液
的稳定性最好;但固形物含量高于30%时,ES迅速增
加,乳化稳定性下降。固形物含量在20%时,乳化液
稳定性最好,但是此浓度下乳化液粘度低,所形成的
乳化液成膜性能差。且随着固形物含量的增加,MEE
也随之增大,在30%达到最大,固形物含量继续增
大,会使乳化液粘度太大,流动性差,喷雾干燥时有
糊嘴甚至阻塞现象,严重影响微胶囊产品的质量和
喷雾干燥效果[11]。因此选择固形物含量30%较合适。
2.2 芯壁比的确定
参照方法1.2.1,选择芯壁比分别为1∶3、1∶4、1∶5、
1∶6和1∶7(m/m),固定乳化液总质量100g,固形物含量
30%,13000r/min条件下均质2min,乳化温度60℃。根
据方法1.2.1测定乳化液的ES,据式3计算冷冻干燥微
胶囊产品的MEE,结果见图2。
从图2中可以看出,随着芯壁比的减小,ES呈现
先减小后增加的趋势,当芯壁比为1∶5时ES最小,此
时乳化液稳定性最好。且从芯壁比对MEE的影响趋
势上可以看出,芯壁比在1∶5时MEE最大。这是因为
芯壁比越大,形成的微胶囊的囊壁就越薄,囊壁的牢
固性就降低,通透性升高,包埋效果下降;而芯壁比
越小,所得微胶囊产品较小且均匀,其膜壁较厚,膜
的特性也较好,而且其膜上的孔洞和裂缝较少[12],可
控制芯材的缓慢释放,故MEE高。但芯壁比继续减
少,会增大乳化液的黏度,影响后期喷雾干燥,MEE
反而下降。因此确定芯壁比的最佳水平1∶5(m/m)。
2.3 均质时间的确定
参照方法1.2.1,均质时间分别为1.5、2、2.5、
3min。固定乳化液的总质量100g,固形物含量30%,芯
壁比1∶5(m/m),乳化温度60℃,均质速度13000r/min。
根据方法1.2.1测定乳化液的ES,据式(3)计算冷冻干
燥微胶囊产品的MEE,结果见图3。
从图3中可以看出,随着均质时间的延长,乳化
液ES不断减小,乳化稳定性越好。均质时间超过2min
以后,ES反而增大,稳定性下降。且从均质时间对包
埋率的影响上可以看出,均质2min时,微胶囊的包埋
率最大。因此均质时间为2min时较合适。
2.4 均质速度的确定
参照方法1.2.1,选择均质速度分别为10000、13000、
图1 固形物含量对ES及MEE的影响
Fig.1 The effect of solid content on emulsion stability and
encapsulation efficiency
固形物含量(%)
10 20 30 40
8
6
4
2
0
ES

10
-4 )
80
70
60
50
40
30
20
10
M
EE

%)
ES
MEE
图2 芯壁比对ES及MEE的影响
Fig.2 The effect of the mass radio of core material and
wall material on emulsion stability and encapsulation efficiency
芯壁比(m/m)
1∶3 1∶4 1∶5 1∶6 1∶7
4.0
3.5
3.0
2.5
2.0
ES

10
-4 )
80
70
60
50
40
M
EE

%)
ES
MEE
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研究与探讨
2013年第20期
Vol . 34 , No . 20 , 2013
16000、19000r/min。固定乳化液的总质量100g,固形
物含量30%,芯壁比1∶5(m/m),乳化温度60℃,均质时
间2min。根据方法1.2.1测定乳化液的ES,据式(3)计
算冷冻干燥微胶囊产品的MEE,结果见图4。
从图4中看出随着均质速度的加快,ES降低,在
13000r/min时稳定性最好,且乳化液分散的均匀,大
小均一,均质速度继续增加,乳化液稳定系数迅速增
大。因为均质速度过大会导致液滴表面积过大,表面
能过高,使分散好的乳化液小颗粒又重新聚集,反而
不利于乳化液的稳定[12]。且均质速度增大到13000r/min
以后,产品的MEE呈现下降趋势,不利于紫苏油的包
埋。故选择均质速度为13000r/min。
2.5 乳化温度的确定
参照方法1.2.1,选择乳化温度分别为50、60、70、
80℃。固定乳化液的总质量100g,固形物含量30%,芯
壁比1∶5(m/m),13000r/min条件下均质2min。根据方
法1.2.1测定乳化液的ES,据式(3)计算冷冻干燥微胶
囊产品的MEE,结果见图5。
从图5中看出,随着温度的升高,乳化液的ES先
减小后增大,乳化液的稳定性在60℃达到最好的状
态。且随着乳化温度的升高,包埋率先增大后减小,
在60℃达到最大值。这是因为随着温度的升高,壁材
的粘度不断下降,被均质的混合物形成的液滴也就
越小,粒度的分布范围也越窄,这样有利于形成均一
的初始乳液。但当温度继续升高,破坏油脂与亲油基
团的亲和力,微粒的布朗运动加剧,容易相互撞击而
聚结在一起,对乳状液的乳化稳定性不利[13]。因此,
乳化温度选60℃较为合适。
2.6 紫苏油微胶囊最佳制备工艺的确定
固形物含量、芯壁比、均质时间、均质速度及乳
化温度对紫苏油微胶囊MEE影响的正交实验结果见
表2。
由表2中R值可知,对于紫苏油微胶囊的MEE,在
实验所选的因素中,均质速度的影响最显著,均质时
间次之,乳化温度的影响最小。制备紫苏油微胶囊的
最佳工艺条件为A2B1C2D3E1,即固形物含量30%,芯壁
比1 ∶4(m/m),在50℃下以16000r/min的速度均质
图3 均质时间对ES及MEE的影响
Fig.3 The effect of homogenization time on emulsion stability
and encapsulation efficiency
均质时间(min)
1.5 2.0 2.5 3.0
6.0
5.5
5.0
4.5
4.0
3.5
3.0
2.5
2.0
ES

10
-4 )
80
70
60
50
40
M
EE

%)
ES
MEE
图4 均质速度对ES及MEE的影响
Fig.4 The effect of homogenization speed on emulsion stability
and encapsulation efficiency
均质速度(r/min)
10000 13000 16000 19000
4.0
3.5
3.0
2.5
2.0
ES

10
-4 )
80
75
70
65
60
M
EE

%)
ES
MEE
图5 乳化温度对ES及MEE的影响
Fig.5 The effect of Emulsification temperature on
emulsion stability and encapsulation efficiency
乳化温度(℃)
50 60 70 80
3.00
2.75
2.50
2.25
2.00
ES

10
-4 )
80
70
60
50
M
EE

%)
ES
MEE
实验号 A B C D E MEE(%)
1 1 1 1 1 1 65.46
2 1 2 2 2 2 70.63
3 1 3 3 3 3 67.03
4 2 1 1 2 2 67.68
5 2 2 2 3 3 73.50
6 2 3 3 1 1 60.87
7 3 1 2 1 3 63.52
8 3 2 3 2 1 61.91
9 3 3 1 3 2 55.28
10 1 1 3 3 2 68.76
11 1 2 1 1 3 41.14
12 1 3 2 2 1 63.04
13 2 1 2 3 1 76.08
14 2 2 3 1 2 63.41
15 2 3 1 2 3 61.04
16 3 1 3 2 3 59.50
17 3 2 1 3 1 67.30
18 3 3 2 1 2 55.51
k1 62.677 66.833 59.650 58.318 65.777
k2 67.097 62.982 67.047 63.967 63.545
k3 60.503 60.462 63.580 67.992 60.955
R 6.594 6.371 7.397 9.674 4.822
表2 工艺条件优化正交实验结果
Table 2 Optimization of process conditions and
orthogonal experimental results
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2013年第20期
2min。验证实验表明,在最佳制备工艺条件下,紫苏
油微胶囊的MEE达到76.08%。
由以上正交实验结果得知,制备紫苏油微胶囊的
最佳工艺条件为固形物含量30%,芯壁比1∶4(m/m),
乳化温度50℃,在16000r/min条件下均质2min。在
此最佳条件下制备乳化液,以供下述微胶囊产品的
制备。
2.7 微胶囊化方法对微胶囊化效率的影响
参照方法1.2.2.1及1.2.2.2,用喷雾干燥法和冷冻
干燥法制备的微胶囊化效率见表3。
从表1中可以看出,同一种乳化液,用喷雾干燥
和冷冻干燥制备的样品微胶囊化效率相差较大,喷
雾干燥粉的微胶囊化效率远远高于冷冻干燥粉。这
是因为喷雾干燥时乳化液雾化形成小液滴,芯材被
水相包裹起来,水分挥发后壁材在芯材表面成膜,表
面芯材含量低;而冷冻干燥过程中,预冷冻使水分结
成冰晶,体积发生变化,破坏了均质后形成的芯材外
层的“液态膜”,部分芯材暴露,表面芯材含量增加,
故微胶囊化效率低[14]。
2.8 微胶囊化方法对微胶囊贮藏稳定性的影响
参照方法1.2.5,根据式(4)分别计算喷雾干燥法
和冷冻干燥法制备的微胶囊贮藏时过氧化值的变化
如图6所示。
从图6可以看出,随着放置时间的延长,三种紫
苏油的过氧化值都会有增大,但变化趋势不同。原油
随着放置时间的延长,呈现明显的增大趋势,而喷雾
干燥法制备的微胶囊产品随着时间的延长,变化趋
势比较平缓,表明壁材将紫苏油包裹起来,减少了
与外界环境接触的机会,减慢了产品氧化变质的速
度[15];冷冻干燥制备的微胶囊产品的过氧化值先增
大后减小,是因为冷冻干燥过程中“液态膜”的破
坏使已乳化好的紫苏油失去表面壁材的保护,裸露
于表面,外界环境因素如氧气、光照及温度等促使其
氧化[14]。
原油中水分含量参照1.2.7.1方法测定得含水量
为0.28%,冷冻干燥得到的产品干燥状态不佳,水分
含量较原油高,达到5.58%(见表4),随着水分含量的
增大,水中溶解的氧增多,分子溶胀,暴露出更多的
催化位点,故氧化速率提高[16]。放置第18d以后,因氢
过氧化物的分解速率超过了氢过氧化物的生成速率
而出现下降的趋势。因此喷雾干燥法制备紫苏油微
胶囊对延长紫苏油的贮藏期是切实可行的。
2.9 微胶囊化方法对产品表面结构的影响
参照方法1.2.6,得到喷雾干燥法和冷冻干燥法
制备的微胶囊产品的电镜照片见图7。从图7中的喷
雾干燥法(a)得到的微胶囊可以看出,产品大部分表
面光滑,结构致密,无裂缝和破损。除个别表面凹陷
以外,基本呈较规则的圆球形。平均粒径在5~10μm
之间。从图7中冷冻干燥法(b)得到的微胶囊电镜下
的照片中可以看出,所得的紫苏油粉末呈不规则的
块状,这是因为乳化液预冷冻时,自由水形成冰晶,
破坏了原有的乳化体系,且冰晶在真空冷冻干燥时,
升华后留下孔道,故冷冻干燥粉疏松多孔,呈不规则
的块状[14]。
2.10 微胶囊化方法对产品质量的影响
参照方法1.2.7,对喷雾干燥法和冷冻干燥法制
备的微胶囊产品的质量评价见表4。由表4可以看出,
喷雾干燥形成的微胶囊粉末质地细腻,气味良好,溶
解性、分散性和流动性均较好,密度为0.42g/mL;冷冻
干燥制备的微胶囊因包埋率低,部分紫苏油分布在
壁材的表面,导致产品颜色为淡黄色,且出现油漂在
液面上的现象,密度为0.48g/mL。
3 结论
所得的紫苏油微胶囊制备的最佳工艺条件为:
固形物含量30%,芯壁比1∶4(m/m),乳化温度50℃,在
16000r/min条件下均质2min,此时喷雾干燥所得的产
品的MEE可达到98.86%,冷冻干燥所得的MEE为
76.24%。
以低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯为单一壁材包埋
紫苏油,由所得产品的质量评价可以确定:辛烯基琥
珀酸淀粉酯具有高浓度低粘度的特点,乳化能力强,
芯材分散的小且均匀,稳定性好,无需使用乳化剂,
简化工艺操作,是包埋紫苏油的理想壁材。
以产品MEE、贮藏稳定性、表面结构、水分含量、
外观、流动性等质量评价指标为考察对象,比较研究
了喷雾干燥法和冷冻干燥法对紫苏油微胶囊产品质
干燥方法 喷雾干燥粉 冷冻干燥粉
MEE(%) 98.86±0.14 76.24±0.25
表3 微胶囊化方法对微胶囊包埋效率的影响(n=3)
Table 3 Effect of microencapsulation methods on
encapsulation efficiency(n=3)
图6 微胶囊化方法对贮藏稳定性的影响
Fig.6 Effect of microencapsulation methods on storage stability
放置时间(d)
0 5 10 15 20 25 30
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
PO
V(
m
eq
/k
g)
原油
冷冻干燥粉
喷雾干燥粉
a.喷雾干燥 b.冷冻干燥
图7 紫苏油微胶囊产品的电镜照片
Fig.7 SEM images of perilla oil microencapsules
(下转第234页)
180
Science and Technology of Food Industry 工 艺 技 术
2013年第20期
表4 微胶囊化方法对产品指标的影响
Table 4 Effects of microencapsulation methods on sensory evaluation
项目 喷雾干燥粉 冷冻干燥粉
水分含量(%) 2.92 5.58
外观 白色粉末,颗粒细腻均匀,无结块 淡黄色粉末,颗粒均匀,无结块
气味 具有紫苏油特有的香气,无其他异味 具有紫苏油特有的香气,无其他异味
溶解性和分散性
迅速完全地溶解于50℃热水中,得到的液体均一,
无分层或漂油现象,且长时间放置后仍能保持稳定
迅速完全地溶解于50℃热水中,得到的液体均一,
无分层,有少许油漂在液面上
流动性 较好 较差
密度(g/mL) 0.42 0.48
量的影响,喷雾干燥法制备的微胶囊产品的MEE显
著高于冷冻干燥法制备的微胶囊,包埋效果好,减少
了紫苏油与外界环境的接触,有效延长了贮藏期,且
表面光滑,呈较规则的球形,质地细腻、流动性好、易
溶解,大大扩大了紫苏油的应用范围,可作为功能性
食品添加剂应用于各类食品中,且喷雾干燥过程所
需的设备简单、操作灵活、成本较低、产量高。而冷冻
干燥粉则疏松多孔,呈现不规则的块状,流动性差,
水分含量高。本研究为工业中大规模的连续化生产
提供了一定的理论依据。
参考文献
[1] 中华人民共和国药典编写委员会. 中华人民共和国药典
(一部)[M]. 北京:人民卫生出版社,1990:39.
[2] Asif M. Health effects of omega -3,6,9 fatty acids:Perilla
frutescens is a good example of plant oils[J]. Orient Pharm Exp
Med,2011(11):51-59.
[3] 史晓蓉,李海丽. 紫苏的应用现状及发展前景[J]. 农业技术
与装备,2011(14):66-67.
[4] 崔凯,丁霄霖. 苏子油的微胶囊化技术研究[J]. 中国粮油学
报,1997,12(6):36-39.
[5] 刘大川,李江平,刘晔,等. 紫苏油粉末制备工艺研究[J]. 中
国油脂,2008,38(11):5-8.
[6] 张燕萍,龚臣. 低粘度辛烯基琥珀酸淀粉酯作微胶囊壁材
的研究[J]. 食品科学,2006,27(1):148-152.
[7] 吴克刚,佘纲哲,柴向华. 油脂喷雾干燥微胶囊化的研究[J].
食品科学,1998(1):34-37.
[8] 赵巍,王军,段长青,等. 喷雾干燥法制备微胶囊化山葡萄
籽油粉末油脂[J]. 中国粮油学报,2009,24(12):77-83.
[9] 周彤,郑为完,石燕,等. 西藏酥油及其粉末油脂在贮存期
间过氧化值的变化[J]. 食品研究与开发,2010,31(2):177-
180.
[10] 韩露露. 婴儿配方奶粉用微胶囊化营养油的研究[D]. 哈
尔滨:东北农业大学,2009.
[11] 张小勇,杨帆,魏冰,等. 冷榨菜籽油粉末油脂的制备[J].
中国油脂,2010,35(8):7-10.
[12] 吴克刚,柴向华. 食品微胶囊技术[M]. 北京:中国轻工业
出版社,2006:18-19.
[13] 彭颖,姜子涛,李荣. 辛烯基琥珀酸淀粉酯包埋肉桂精油
微胶囊的研究[J]. 中国调味品,2011,36(12):48-51.
[14] 齐金峰,熊华,陈振林,等. 不同微胶囊化方法对叶黄素微
胶囊性能的影响[J]. 食品工业科技,2009,30(1):65-67.
[15] 刘勋,胡敏,罗合春,等. 变性淀粉微胶囊包埋剂的应用性
能比较研究[J]. 食品研究与开发,2010,31(3):10-13.
[16] 阚建全,谢笔钧. 食品化学[M]. 北京:中国农业大学出版
社,2008:174.
(上接第180页)
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
the future[J]. Meat Science,2008,78(1-2):104-113.
[4] 杨斌,陈峰,魏彦杰,等. 牦牛肉加工与发展现状[J]. 肉类工
业,2010(5):51-53.
[5] 万红玲,雒林通,吴建平. 牦牛肉品质特性研究进展[J]. 畜
牧兽医杂志,2012,31(1):36-40.
[6] 田甲春,韩玲,刘昕,等. 牦牛肉宰后成熟机理与肉用品质
研究[J]. 农业机械学报,2012,43(12):146-150.
[7] 吴巧玲. 肉类蛋白酶嫩化剂的研究进展[J]. 食品工业科技,
2001,22(5):88-89.
[8] 林志民,游立怡. 几种牛肉嫩化方法的研究[J]. 食品工业科
技,2006,27(7):127-129.
[9] Anne J. Morris,Anthony K. D. Taylor,Aristotelis T. Himonides.
A study of the enzymatic hydrolysis of fish frames using model
systems[J]. Food and Nutrition Sciences,2011,2(6):575-585.
[10] M. Azadbakht,M. H. Tabaei,H. Kivani. Extraction,
identification and activity of papain from Iran [J ] . Journal of
Mazandaran University of Medical Sciences,2006,54(16):21-
24.
[11] 吕东坡,胡永金,朱仁俊,等. 宰后肉的嫩化机制及其影响
因素[J]. 食品科学,2008,29(8):704-709.
[12] 韩玲. 冷却牦牛分割肉酶嫩化技术研究[J]. 农业工程学
报,2003,19(2):171-175.
[13] 施帅,杨士章,牛林. 木瓜蛋白酶对牦牛肉嫩化效果的研
究[J]. 现代食品科技,2007,23(10):37-39.
[14] Li CB,Chen YJ,Xu XL,et al. Effects of low-voltage electrical
stimulation and rapid chilling on meat quality characteristics of
Chinese Yellow crossbred bulls[J]. Meat Science,2006(1):9-17.
[15] 明建,曾凯芳,李红军. 木瓜蛋白酶嫩化牛肉效果的研究
[J]. 食品科学,2009,30(7):210-214.
[16] Sangeetha K,Abraham T E. Chemical modification of
papain for use in alkaline medium[J]. J Mol Cataly B:Enzyme,
2006,38(3):171-177.
234