全 文 ：第 6卷
1 9 89
。
1
第 州打
总 1:8期
沈 阳 药 学 ’准 学
Jo tJR N A L OF SH E N A YN G C O L L E G E
报
O F PH AR M A C Y
V o l
Ja n
。
.
6 No
.
I P
.
2确
1 9 89 S u m3 8
苏合香丸薄层扫描鉴定
杨 波 *侯世兰
分析化学教研室
提 要 苏合香丸是由牛五种龟味药制成的复杂制剂 。 本文用双波长薄层扫描 法 进 行 了 研
究。 用苏合香丸和各单味药的乙醉及乙醚提取液 , 分别进行薄层色谱法展开 , 薄层板选用各 适宜
的又 . 和又f 生厅 禅叹扫描 , 哈制薄层扫描色谱谱图 , 根据谱图上的特征峰 , 可以鉴定其中的十种单
味药。 配合G c 和化学法检查可 ’窄定+ 二沛单味药。 勺验结平夫明 , 双波长薄层扫描祛是鉴定复 杂
中成药的适宜方法 , 具有很好的可靠性和再现性。
关. 询 苏合香 ; 薄民色洪沙 , 双波长薄层扫描祛
苏合香丸的处方见 1 9 8 5年版中国药典 4 16 页 , 十五种单味药中以苏合香 , 安息香 , 冰 片
及屏香为主药 , 其余为辅药 ” ’ 。 该药具有芳香开窍 、 行气止痛的功能 , 用于中风 、 中 暑 、
疾厥昏迷 、 胃气痛等症 , 该药组成复杂 ,在 19 8 5年版国家药典鉴别项中 ,只规定用显微镜观察
及对升华物的化学检骑 , 不能鉴定丸中各单味药的有无及多少 , 内在质量不能控制 。 目前国
内外资料中也未见有关的报道 。 本文用双波长薄层扫描法进行了研究 。 用成药丸的 乙醇提取液
用 “ 甲 ” 展开剂进 行 T L C , 获得薄层色谱后 , 用薄层扫描仪绘制薄层扫描谱 图 。 采用单味药
阴 、 阳双对照法 〔 ” , 根据各单味药的特征峰 , 可装定苏合香 、 乳香 、 草麦 , 诃 子 肉 及 沉
香 , 该层析板经显色.后扫描 , 可鉴定杭香及丁香 , 用 “ 乙” 展开剂展开后 , 进行薄 层扫描 ,
可鉴定木香 , 用成药丸的乙醚提取液 , “ 丙 ” 展开剂展开 , 薄层扫描 , 可鉴定廖 香 及 安 息
香 。 在提取后的渣子中用化学洪可鉴定朱砂 , 用气相色谱法鉴定冰片。 实验结果表明 , 该方
法对复杂的中成药进行鉴定是简单可行的 , 指坟谱明晰 , 特征性强 , 有实用价值 。
方 法 及 结 果
l 药品 、 试荆 、 仪器
苏合香丸及各单味药 `由北京同仁 堂制药厂提供 ) , 硅胶 G F : 。 . 薄层层析 用 `青岛沟
洋化工广 ) , 其他试剂为分析纯 。
日本岛津 C S 一 9 1 0刑双波长薄层扫描仪 ; 日木岛津 G C 一 R I A型气相色谱仪 , 紫外光分
析仪 , 沙氏提取器 ; 恒渴` 水浴 ; 微景 注 射 器 , 层析 缸 ( 2 1 c m x 2 c4 m x l o c m ) , 玻 璃 板
( 2 0 e m x 2 0 e m )
。
2 薄层板的制备
硅胶 G F : 。 ` 一 O。 2% 竣甲基纤维素钠板 , 按药典 规定进行 。
3 样品溶液的制备
3
.
1 苏合香成药丸溶液 称取苏合香成药平均丸市的 幻粉 . 用 9 5% 乙醇 30 In l在沙氏 提 取 器
1 9 8 7
.
1 一 3收 稿 . 为我 院 8`届 毕业 生
lj男 杨波等 苏合香丸薄层扫描鉴定 2 5
内浸泡 2 4h , 再加入 乙醇 70 m l回流 h4 , 提取液浓缩 , 定容至 s m l备用 。
3
.
2 单味药的阳性溶液 分别称取相当于一丸成药中所含的各单味药量 , 依 3 . 1相 同 方 法
进行。
3
.
3 单味药的阴性溶液 仅缺某一种指定的单味药 , 其他 I J种单味药按成药一丸中所含的相
当量称取 , 依 3 . 1法进行 。
3
.
4 苏合香丸 , 魔香及安息香的乙醚溶液的制备 称取重量与乙醇提取液项相 同 , 用 乙 醚
1 0 lm 分别提取苏合香丸 、 路香及安息香的阳性 , 阴性溶液 , 定容至 5 m l备用 。
4 薄层层析及双波长薄层扫描
4
.
1 苏合香 、 乳香 、 单友 、 沉香 、 诃子肉的鉴定
取成药丸 、 苏合香 、 乳香 、 革友 二 沉香 、 诃子肉各自的乙醇提取液 , 各 5卜 l分别点样于同
一层析板上 , 咒层析 缸中饱和 15 m in , 用 “ 甲” 展开剂依上行法展开 , 约 1 c5 m , 取出挥去洛
剂 , 在紫外光下观察 , 标记斑点位置 , 然后用双波长薄层扫描仪绘制指纹谱 , 见谱 1 ~ 5 ,
谱图上 “ / ” 指处为单味药的特征峰 。
乳香 一` )
苏合香+( ) 乳香`刊
。 :
,
l
于叮子肉 (-)
、 {
诃子肉巴+)
12 1】 】 0 9 8 7 C S扁 3 2 1 苏合香九
图 1 苏合香的鉴定 图 2 乳香的鉴定 圈 4 诃子 肉的鉴定
“ 甲” 展开剂 正 己烷 : 甲酸乙醋 : 甲酸 ( 3 0: 3 0: 1 )
扫描条件 双波长 , 反射法 , 锯齿扫描 , 纸速 10 m m / m in , 灵敏度 x 20 ; 扫描波 长
苏合香 、 乳香 、 草发 , 入: = 2 6 5 n m , 入; = 4 0 0 n m , 沉 香 , 入s = 3 2 5 n m , 入: = 4 0 0 n m ; 诃 子
肉 , 入。 = 4 0 0 n m , 入: = 7 0 0 n m 。
4
.
2 檀香 、 丁香的鉴定 取苏合香丸 , 檀香 , 丁香各自的 乙醇提取液 , 依 4 . 1中相同条件进
行薄层展开 。
4
.
2
.
1 檀香的鉴定 层析板用对二甲氨基苯甲醛显色剂喷雾 , 自然风 干 , 于 80 ~ 90 ℃ 烘 干
26 沈 阳 岁 学 院 学 报 195 9年
沉 舌卜 )
沉 否一 仔)
苏合 吞几
日 3 革菠的鉴定 .5 沉香的鉴定
约 S n ln i, 冷后扫描 , 指纹谱见图 6 。 扫描条件同 4 . 1 扫描波长 入s = 5 2 0n m , A: = 7 50 nm 。
4
。
2
.
2 丁香的鉴定 层析板用浓硫酸 :醋醉 :无水乙醇 ( 1 : 1 : 10 ) 溶液显色 , 80 ~ 90 ℃烘约
10 m in
, 冷后扫描 , 指纹谱见图 7 。 扫描条件同 4 . 1 扫描波长 入s = 4 20 lun , 入: 二 7 50 mn
4
。
3 木香的鉴定 取苏合香丸及木香的乙醇提取液点样 , 用 “ 乙” 展开剂— 正己 烷 : 乙 酸乙醋 ( 5 : 1 ) 展开 , 用 1%香兰案硫酸溶液显色 , 在红外线灯下烘至 出现斑点 , 冷后扫描 ,
指纹谱见图 8 。 扫描波长 入: = 5 4 o n m , 入: = 7 0 0 n m 。
4
。
4 寮香及安息香的鉴定 用苏合香丸 , 序香及安息香的乙醚提取液进行T L C , 用 “ 丙 ” 展
开荆一甲苯展开 , 2 , 4一二硝基苯阱喷雾显色 ,放置自然风千 ,进行薄层扫描 , 指纹谱见图 9 ,
扫描波长 入: = 遵4 o n m , 入: = 6 5 o!n , 纸速 Zo m m / m i n 。
5 冰片的鉴定 用气相色谱法进行 ’ 忿 ’
5
.
1 样品溶液的制备
5
。
1
.
1 苏合香丸溶液 称取相当于平均丸重的丸粉 , 置 I Om l容量瓶中 , 用 乙酸乙醋稀释至刻
度 , 振摇 , 放置 , 取上清液备用 。
5
.
1
.
2 冰片标准品溶液 称取标准品相当于一丸成药中所含冰片的量依 5 . 1 . 1法制备 。
5
。
1
.
3 对照液— 苏合香丸十冰片标准 取 5 . 1 . 1及 5 . 1 . 2所制备的溶液 , 等体积混合备用 。
1 期 杨波等 苏合香丸薄层扫描鉴定 27
抽寿`一》
f
.
~
. J
抽 污 (+)
个仁作 (+)
J
` 香+ () 木呼 (一)
东合香九
苏合杏 丸
, 、. ; t… 」
苏合香九
圈 6 植香的鉴定 口 7 丁香的鉴定 圈 8 木香的鉴定
5
.
2 色谱条件 色谱柱 1%聚乙二醇己二酸醋 /上试 10 1酸洗白色 担 体 ( 1 0 0~ 12 0目 ) , 柱
长 Zm , 检测器 F I D ; 柱温 1 4 o oC ; 载气 氮气 , 流速 3 5m l / m i n , 进样量 0 . 2协l 指 纹谱见
图 10 。 图中两色谱峰为龙脑及异龙脑峰 , 在 人 、 B 中相对保留时间一致 , 在 C 中二峰皆有增
高 , 可鉴定冰片 。 其他单味药不干扰鉴定。
安息香 ( 一 〕
安 息香 (+ )
寮吞 (一〕
NZ只高门O卜庄碳S门nom
刃山O众。一.高·的O
ē曰
工C峨i价卜比y价
圈 9 安息香 、 脚香的鉴定 图 10 冰片的鉴定
6 朱砂的鉴定 取乙醇 (或乙 醚 ) 提取后的渣子少许 (约 5 0 m g) , 置钳祸中 , 其 上 复
以表玻璃 ,灼烧柑涡 ,有黑灰色升华物附于表玻璃底面 , 可初步判断有朱砂 。 用 浓 硝 酸 少许
溶解升华物 , 收集后取 1 滴溶液置于光洁的铜片上 , 立即出现具金属光泽的银色斑点 。 将铜
23 沈 阳 药 学 院 学 报 9 8 19年
片移至火焰处灼烧 , 银 色斑点消失 , 证明朱砂存在 。
讨 论
1 双波长薄层扫描法 鉴定中成药 , 可在同一块层析板上选用不同的波长对获得多个信息 ,
有利于对复杂的中成药中各单味药进行鉴定 , 本文对苏合香丸中的十种单味药进行了鉴定 。
结果表明该方法简便易行 , 具有实用价值 。
2 白术阳性溶液扫描谱中有可供鉴定的特征峰 , 但苏合香丸中未出现 , 可能与成药制做或
保存有关 。 香附未见特征峰 , 有待进一步研究 。 这点可说明该方法在中成药鉴定工作中的重
要意义 。
3
4
成药中冰片和朱砂的鉴定可改用 T L C 一 D M法进行 , 使鉴定方法统一 。
水牛角浓缩粉为动物药 , 本文未进行鉴定 。
致幼 苏合香丸及各单味药系由中国药学会李骏同志协助联系由北京同仁堂制药 ) 一提 供 , 在 此 一 并
致谢 ,
参 考 文 献
李向中等 . 中医学基础 。 第二版 , 北 京 : 人 民卫生出版社 , 1 9 8 3 :
孙倪庆等 。 中成药研究 , 抽 8幻 : 增刊 ( 2 ) : 6
侠世兰峪 . 沈阳药学院学报 , 19 8 5 , 2 ( 1 ) : 26
2 5 8且`2
T H E T L C
一
DM ! D E N T IF ! C A T旧 N O F S U H E X IA N G W A N P IL L
Y a n g B o * H o u S h i l a n
D e Pa r t m e 拄 t o f A n a不夕忿i e a乙 Ch e m 云s亡r夕
hS
e n夕a 作 9 C o Zl e g e o f P h a r m a e夕
S u h e x i a n g W
a n ( P i l l ) 1
5 a e o m p l e x C h i n e s e m e d i e i n a l p r e p a r a t i o n e o m p o s e d o f
1 5 h e r b s
。
T h e a lco h o l i
e a n d e t h e r e a l e x t r a e t s o f b o t h t h e P r e p a r a t i o n a n d e a e h o f
t il e f i f t e e n s t a n d a r d m e d i e i n a l h e r b s a r e d e v e lo p e d W i t h T L C m e t h o d r e s P e e t i v e ly
。
T h e n t h e d e v e l o P e d P l a t e s a r e e ax m i n e d b y T H C
一 D M m e t h o d u s i n g d u a l
一
w a v e
-
Ie n g t h T L C s e a n n e r w i t h s u i t a b l e w a v e l e n g t h s 入5 a n d 入, a n d e h r o m a t o g r a p h i e g r a Ph s
a r e d r a w n r e s P e e t i v e l y
。
B a s e d o n t h e e h a r a e t e r i s t i e P e a k s o n t h e g r a P h s
, 1 0 h e r b s
i n t h e P r e P a r a t i o n e a n b e i d e n t i f i e d
.
U s i n g t h i s m e t h o d e o m b i n e d w i t h G C a n d
o t h e r e h e m i e a l m e a n s
,
1 2 h e br s e a n b e i d e n t i f i e d
.
T h i s m e t h o d 15 s u i t a b l e fo r i d e n
-
t i f y i n g e o m P l e x C h i n e s e m e d i e i n a l P r e P a r a t i o n s a n d P r o v e s t o b e r e l i a b l e a n d
r e P e t i t v e
。
K e y w o r d s s
u h e x i a n s , T L C m e t h o d ; T L e
一 D M m e t h o d