全 文 ：5 96 中国卫生检验杂志 2现冷年 0 1月第 4 1卷第 5 期 C比 ~J倒叮司 o fH
已目h t 助肠a t r衅 毛吮恤日哪么洲H . 伐 td 犯 r. 4 1. No . 5
【测定方法】
〔文章编号〕 1以衬. 86 8 5 ( 2仪” ) 5 0一5蛤m
分光光度法测定红辣椒及其产品中苏丹I
余孔捷 ,杨方 ,卢声宇
(福建出人境检验检疫局 ,福州 35X( X) 3
〔中图分类号〕伪 57 . 3 〔文献标识码 〕A
苏丹 I是一种化工染料 ,为致癌物 ,并非食品添加剂 ,在
天然食品中也未曾发现。 法国曾报告在其进口的原产南亚某
国的辣椒产品中检出苏丹 I ,欧盟遂于 2X( )3 年 6 月底公布了第
么刀3 /以 )/ CE 号指令 ,对进人欧盟成员国的相关产品实施严格
监管 ,欧盟成员国主管部门将检查每批进口辣椒和辣椒产品
是否附有不含苏丹 l 的分析报告 ,等候该分析报告期间的产品
将被扣压 。 辣椒及辣椒产品中苏丹 I 的检测方法尚未见公开
报道 。 为检测输欧辣椒及辣椒产品中苏丹 I ,本文研究该产品
有机溶剂萃取物经柱层析分离 ,分光光度法定量测定苏丹 I ,
取得满意结果 。
1 材料与方法
1
.
1 仪器与试剂
1
.
1
.
1 分光光度计 PE 刊心N EL MER 入一 6o
1
.
1
.
2 旋涡混合器 。
1
.
1
.
3 样品磨碎机 IKA (可将干红辣椒等干态样品碎至粉
状 ) 。
1
.
1
.
4 层析柱 I c m x 20 cm 具旋塞玻璃层析柱 。
1
.
1
.
5 石油醚 ( 30 ℃ 一 印℃沸程 ) 、 甲醇 、丙酮 、 无水硫酸钠 , 均
为分析纯试剂 。
1
.
1
.
6 氧化铝 ( 10 目 一 2 (X) 目 , 层析用 ) ,经活化处理 。
1
.
1 7 苏丹 I母液 准确称取 25 mg 苏丹 I ,用 甲醇溶解并稀
释定容至 之刃耐 ,此溶液含苏丹 11印川岁而 。
1
.
1
.
8 苏丹 I工作液 取苏丹 I母液加甲醇稀释至适宜浓度 。
1
.
2 样品处理 准确称取约 1飞辣椒酱等样品 (或 2 一 3 9 碎
至粉状的干辣椒 ) ,加 or ml 石油醚 , 在旋涡混合器混合 3而 n ,静
置 加而 n ,倾出上清液 ,再重复 2 次用 10 n l】石油醚同上萃取并
倾出上清液 ,收集 3次萃取后倾出的上清液 (必要时用无水硫
酸钠脱水 ) ,挥干 ,用 5而石油醚溶解残渣 ,待层析分离 。
1
.
3 层析分离 将适量氧化铝加石油醚湿法装人 I c m 交20 c m
层析柱 ,使氧化铝柱高度为 3cm (对干辣椒样应适当增加柱高
Icm )
, 在氧化铝柱上覆上 Icm 高度的无水硫酸钠 , 调整石油醚
流速约 2 滴 / s ,待液面降至硫酸钠上表层时 ,将样液注人层析
柱 ,并用 3 x 3耐 石油醚洗涤样液容器 ,洗涤液分次注人层析
柱 , 以后继续用石油醚淋洗层析柱 ,直至将橙色的苏丹 I 谱带
洗脱 。 收集该谱带洗脱液 ,并挥干 。
1
.
4 吸光值测定 将上述苏丹 I谱带洗脱液挥干后 ,残渣用
甲醇溶解并定容至 10n d , (必要时稀释至适当浓度 ,使吸光值
续 1 . 5) , 以甲醇为参比液 ,在 47 9nUI 波长测定吸光值 。
2 结果与讨论
2
.
1 苏丹 I吸光语图扫描与测 定波长选择 以 16闪扩mI 浓度
的苏丹 I 甲醇溶液上机 , 以甲醇为参比 ,扫描得谱图 (图 1 ) ,在
可见光区最大吸收波长为 47 9 lun 。 显然可选择 4 79nl 作为测
定波长 。
侧扣刀 〔. . )
图 1 苏丹 I吸光谱圈
2
.
2 层析效果考察
扫描得谱图 (如图 2) 。
添加苏丹 I的甜辣酱经本文方法处理后
与图 1 比较 , 可知层析分离效果良好 。
日阅 . 0 .( 间
图 2 添加样层析处理后吸光谱圈
2
.
3 工作曲线绘制 如表 1及图 3 图 4 图 5 所示 ,当苏丹 I浓
度为 0 . 0 一 30 刀闪岁词 时 ,所得线性回归方程为 A 二 o 汉x拍, +
0
.伪 88C , 相关系数 ; 二 0 月列列期 5, 线性很好。 浓度继续加大 ,曲
线斜率开始降低 , 相关系数减小 ( C = 0 ~ 40 . 0拜岁耐 , r = 0 .
卯男 ; c 二 0 ~ 印闪岁祖 , ; = 0 .望科2 ) 。 为保险起见 ,实际检测最好
控制吸光值 A 落 1 · 5o
表 1 工作曲线绘制
苏丹 I浓度 以闻mI ) 。 . o
以刀 )
5
.
X() 10
.
0 巧 . 0
1
.以 9 1
25
.
0
.
7 353
30
.
0 40
.
0 50
.
0
吸光值 A 0 . 35 86 0 . 7X( 抖
加 . 0
1
.
387 1 2
.伪印 2 . 65() 3 2 . 95 85
2
.
4 回收率和重复性试验 在我国出口辣椒产品中尚未检出 (下转 M 7 页 )
中国卫生检验杂志 2(X 种年 10 月第 14 卷第 5 期 Chj ~ 」皿 m目 J 任妞th b山仅包衅 T忱 Iu 扣1叫 2以科
.
od 曲er .14 .No 6 5 1
4 结果分析
4
.
1仪器平衡时间 实验证实改造前后的平均平衡时间分别
为 7 .68 分和 2 .5 9分 , 可见速度快了近 3倍 。
由 (3 )式可知 :
lt / 贬 = [ (Vo, / Q) ln (马, / q ) ] l [ (振 / Q) ln ( q / q ) ]
若 :乌 : 二 临 瓜: = q
则 : t . /贬 二 V0 : /振
二 2
.肠 / 1 . 03
二 2 . 6
式中下标 1、 2 分别代表改造前和改造后 。
实测值与理论值较接近 。 与改造原理基本吻合 。
4
.
2 峰高 平均峰高改造后比改造前高出 2 . 3倍 , 测得值 (表
2) 经配对 t 检验 , , = 3 . 656 > 振 。 (5) , 尸 < 0 .仍 ,改造后与改造前
有显著的差异 。 若以峰高计算结果 ,仪器灵敏度有明显提高。
改造前后标准曲线的相关系数分别为 0 .卯8 和 0 .望珍 ,线性关
系良好 。
4
.
3 峰面积 测得值经配对 t 检验 , t 二 1 . 璐 5 > 板。 (s) , p > 0 .
05
,改造后与改造前无显著的差异 。 这符合仪器的设计原理 。
改造前后标准曲线的相关性分别为 0 . 卯8 和 0 . 卯7 ,线性关系
良好 。
4
.
4 精密度试脸 由表 3 可见三份不同浓度的水样的 RS D
分别为 6 . 2% 、 2 . 8% 和 2 . 5 % 。 精密度良好 。
5 小结
YY G 一 ZA 型冷原子荧光测汞仪的吸收池容积过大 ,达 2 .
肠L ,每次测定后 ,池内汞蒸汽通过载气冲洗时间过长 ,表现出
每次测定后记录指针平衡时间过长 ,经改造使吸收池容积为
1
. 肠L ,经测试平衡时间平均加快近 3 倍 , 大提高了工作效率 。
由于吸收池容积的减小 , 同时减小了汞蒸汽进人后的瞬时稀
释度 ,使得瞬时绝对浓度增高 ,仪器的响应 (峰高 )提高 , 经 t 检
验 , ` 二 3 . 65 > 0t 。 (5)
, 尸 < 0 .仍 , 改造后与改造前有显著的差
异 , 按峰高记录 ,提高了检测灵敏度 。 按峰面积计算 ,经配对 t
检验 , : 二 1 . 685 > 0t 。 (5) , p > 0
.
05
,改造后与改造前无显著的差
异 。 对不同浓度水样重复测定 , RS D 分别为 6 . 2 % 、 2 : 8% 和 2 .
5%
,仪器的精密度良好 。
综上所述 , Y YG 一 ZA 型冷原子荧光测汞仪的吸收池 ,经简
单改造 , 可大大提高检测速度 ,提高工作效率 ,同时灵敏度提
高 。 改造过程材料简单 ,技术难度不高 。 仪器改造后 ,效果满
意 ,能满足微量汞分析要求 。
参 考 文 献
【1〕卫生专业技术资格考试指南 . 王环增主编 . 知识出版社 J 阅1 , 9
( l )
: 6 12
.
仁2〕中华人民共和国卫生部卫生法制与监督司 . 生活饮用水卫生规范 ,
么刃 1:l 肠 一 1阴 .
(收稿 日期 :么刃3葫很 )
(上接 587 页 ) 回收率和精密度 ,结果见表 2 , 其 RS D 为 1 . 0 % , 回收率为
违禁添加物苏丹 l ,本试验是在甜辣酱实际样品中添加苏丹 I 男 . 9% 一盯 . 4 % ,平均回收率为 % . 1% 。
使之含量约为 48 川g ,按本文操作 ,测定了 8 份该添加样 ,计算
表 2 回收率和精密度
试验号
称样量 g
测得量 gm
回收率 ( % )
10
.
9之巧
0
.刁拐
%邓
4 叹)
10
.
4 56 7 10
.如38
0
.
46 1 0
.肠7
97
.
4 95
.
9 95
.
4 卯 . 3
1 1
.
1158
0
.
456
95
.
1
898 3
肠3
12
.价加
0
.刁肠
%
.
5
10
.卯 12
0
.
456
抖 . 9
RS D
加标量 0川刃叱
平均值 0 .肠 2叱
平均回收率肠 . 1
1
.以 )%
门. . . . . . . . . .曰 . . .曰口 . . . . . .
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图 5 0 一 匆闪岁d A 一 C 曲线
3 结语
综上所述 ,本法适用于辣椒及其制品中违禁添加物苏丹 I
的检测 ,方法简便 ,效果满意 。
参 考 文 献
〔1 K L W i班
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2记 记 .
1望拜 b田沙扭闭 而而 n , h 赚阂 , 喇 3左 10/ 1 .
(收稿日期么刀 3折棋 )
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