全 文 ：料，因此不存在中途停机、拆卸、搅拌、静置等操作，只需在制备完
成后，将收集器中的粉末取出即可，因此操作起来非常简便。喷
雾干燥所接触到的溶剂除了乙醇、丙酮等有机溶剂外，大部分是
水，长期使用不会对设备造成腐蚀，不像其他化学方法(如凝聚
法、溶剂挥发法等)在制备过程中要调 pH，加固化剂，加不同溶剂
等，因此有利于工业化大生产，这也是喷雾干燥制备微球相对于
其他方法的一大优势［3］。
图 1 山楂叶提取物微球体外释放度考察结果
制备微球常用的载体材料为明胶、壳聚糖、乙基纤维素等，而
乙基纤维素有热稳定性好且化学性质稳定等优点，所以本实验采
用乙基纤维素作为载体材料。山楂叶提取物微球单因素考察实
验表明当药物与载体比例为 1∶ 1． 0，药物浓度为 3． 0%时具有较
高的收率、包封率与综合评分;验证试验证明该工艺稳定可行，适
合工业生产。
体外释放实验表明其具有良好缓释作用，0． 5 h 内的释放量
为 17． 229%，小于 40%，符合《中国药典》对微球释放度的要求。
参考文献:
［1］ 秦 猛，韩春英．山楂叶提取物的研究进展［J］． 齐鲁药事，2009，
28(9):542．
［2］ 张文丽，高 敏，石森林． 分光光度法测定山楂叶提取物中总黄酮
的含量［J］．中华中医药学刊，2011，28(5):1148．
［3］ 沈 岚，冯 怡，徐德生，等． 正交设计喷雾干燥工艺制备麦冬皂
苷肠溶微球［J］．中国中药杂志，2006，31(32):1947．
收稿日期:2013-03-05; 修订日期:2013-08-22
基金项目:吉林省科技厅自然科学基金项目( No． 201105058)
作者简介:张凤瑞( 1963-) ，男( 汉族) ，吉林长春人，长春中医药大学药学院教授，硕士学位，主要从事中药质量控制及标准化研究工作．
当归补血汤中当归的鉴别及阿魏酸的含量测定
张凤瑞，周 贤，刘 炎，翁丽丽，王淑敏
(长春中医药大学，吉林 长春 130117)
摘要:目的 建立当归补血汤中当归的鉴别和阿魏酸的含量测定方法，为当归补血汤质量标准的建立奠定基础。方法 采
用薄层色谱法定性鉴别当归补血汤中的当归药材，并利用高效液相色谱法测定阿魏酸含量。色谱柱: Diamonsil ODS － C18
( 5 μm，250 mm ×4． 6 mm) 分析柱;流动相:甲醇 － 0． 5%乙酸水溶液( 44∶ 55) ;流速: 1． 0 ml·min －1 ;柱温: 30 ℃ ;进样量:
10 μl;检测波长: 324 nm。结果 当归的薄层色谱鉴别具有较高的专属性，高效液相色谱检测阿魏酸方法具有一定的专属
性、准确性、重现性和可行性，样品在 0． 012 6 ～ 0． 252 μg 范围内呈良好的线性关系，平均加样回收率为 99． 71%，ＲSD =
0． 78%。结论 所建立方法简便、准确，高效液相色谱分离效果好、线性范围宽、灵敏度高，可用于本品的质量控制。
关键词:当归补血汤; 高效液相色谱; 当归; 阿魏酸
DOI标识:doi: 10． 3969 / j． issn． 1008-0805． 2014． 01． 041
中图分类号:Ｒ282． 5; Ｒ284． 1 文献标识码:A 文章编号:1008-0805( 2014) 01-0098-02
Identify Ｒadix Angelicae Sinensis and detect the quantity of Ferulic acid in Dangguibuxue
Decoction
ZHANG Feng-rui，ZHOU Xian，LIU Yan，WENGLi-li，WANG Shu-min
( Changchun University of Traditional Chinese Medicine，Changchun，Jilin，130117，China)
Abstract: Objective To establish the method for identifying Ｒadix Angelicae Sinensis and detecting the quantity of Ferulic acid
in Dangguibuxue Decoction and lay the foundation for the establishment of Dangguibuxue Decoction quality standard．Methods I-
dentify Ｒadix Angelicae Sinensis qualitatively by thin layer chromatography ( TLC) and detect the quantity of Ferulic acid in Dan-
gguibuxue Decoction by High performance liquid chromatography ( HPLC) ． Using Diamonsil ODS － C18 ( 5 μm，250 mm × 4． 6
mm) analytical column; the mobile phase was composed of a mixture of methanol － 0． 5% acetic acid solution ( 44∶ 55) ; The fIow
rate was 1． 0 ml·min －1 ; the column temperature was 30℃ ; the sample size was 10ul; the detection wavelength was set at 324 nm．
Ｒesults The TLC method of Ｒadix Angelicae Sinensis is specific． HPLC method for detecting the quantity of Ferulic acid has a
good accuracy ，reproducibility and feasibility． There was a good linear relationship between the absorption area value and the con-
centration in the range of 0． 0126 ～ 0． 252 μg for sample． The average recovery was 99． 71% with the ＲSD of 0． 78% ． Conclusion
The method is simple and accurate，which has good separation efficiency，wide linear range and high sensitivity． The method can be
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used to control the quality of Dangguibuxue Decoction．
Key words: Dangguibuxue Decoction; HPLC; Ｒadix Angelicae Sinensis; Ferulic acid
当归补血汤系中医经典名方，始载于李东垣的《内外伤辨惑
论》，按黄芪∶ 当归(5∶ 1)组成，具补气生血等功效，多用于治劳
倦内伤，气血虚，阳浮于外之虚热证。现代医学研究发现其具有
促进造血、调节免疫功能、保护心脑血管等作用，为当归补血汤用
于多种原因所致之贫血等血液系统疾病、心脑血管系统及其肿瘤
等疾病提供了科学的实验依据。本文以当归及其所含的阿魏酸
成分为定性鉴别和含量测定指标，建立本品的质量控制方法。
1 仪器与试药
Waters 2690 液相色谱分离系统，Waters 2996 二极管阵列检
测器(PDA);98 － 1 － B型电热套(天津泰斯特仪器有限公司);N
－1000 型旋转蒸发仪(日本 ＲIKAKIKAI 公司)。黄芪药材为膜
荚黄芪 Astragalus membranaceus (Fisch．)Bge．，当归 Angelica
sinensis (Oliv．)Diel购于长春市仙草药材有限公司;甲醇、乙酸为
美国 Fischer公司生产，色谱醇;其它试剂为分析纯;Milli － Q 超
纯水。阿魏酸对照品(批号 0773 － 9910，供含量测定用)购自中
国药品生物制品检定所。
2 方法与结果
2． 1 当归补血汤供试品制备 取当归饮片 10 g，黄芪饮片 50 g，
分别加入 8、6 倍水，煎煮 2 次，每次 1 h，合并煎液，滤过，烘干，得
浸膏。取 1 g浸膏，加蒸馏水 30 ml溶解，加乙醇至 80%，沉淀，滤
过，滤液蒸干后用 70%甲醇定容至 100 ml。用 0． 45 μm 滤膜滤
过，取续滤液即为供试品。
2． 2 当归药材供试品制备 取当归对照药材 10 g，分别加入 8、6
倍水，煎煮 2 次，每次 1 h，合并煎液，滤过，烘干，得浸膏。取 1 g
浸膏，同“2． 1”中方法制备当归对照药材供试品溶液。
2． 3 当归阴性对照供试品制备 取黄芪对照药材 50 g，分别加入
8、6 倍水，煎煮 2 次，每次 1 h，合并煎液，滤过，烘干，得浸膏。取
1 g浸膏，同“2． 1”中方法制备阴性对照药材供试品溶液。
2． 4 阿魏酸对照品制备 精密称定阿魏酸对照品 1． 05 mg，用
70%甲醇定容于 5 ml量瓶中，精密量取 3 ml，用 70%甲醇定容于
50 ml量瓶中，浓度为 0． 012 6 mg·ml －1，用 0． 45 m滤膜滤过，即
为对照品溶液。
2． 5 色谱条件 色谱柱:Diamonsil ODS － C18(5 μm，250 × 4． 6
mm)分析柱;流动相:甲醇 － 0． 5%乙酸水溶液(44 ∶ 55);流速:
1． 0 ml·min －1;柱温:30 ℃;进样量:10 μl。色谱图见图 1。
a －阿魏酸对照品 b －当归药材 c －当归补血汤 d －阴性对照品
图 1 阿魏酸、当归、当归补血汤及阴性对照品 HPLC图
2． 6 当归薄层色谱鉴别 取当归补血汤浸膏 5g，加 1%碳酸氢钠
溶液 50 ml，超声处理 10 min，离心，取上清液用稀盐酸调节 pH值
至 2 ～ 3，用乙醚振摇提取 2 次，每次 20 ml，合并乙醚液，挥干，残
渣加甲醇 1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材浸膏
1g，同法制成对照药材溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每
毫升各含 1 mg的溶液，作为对照品溶液。另取阴性对照品浸膏
1 g，同法制成阴性对照品溶液。按照《薄层色谱法检验标准操作
程序》(附录ⅥB)试验，吸取上述四种溶液各 10 μl，分别点于同
一硅胶 G薄层板上，以环己烷一二氯甲烷一乙酸乙酯一甲酸(4
∶ 1∶ 1∶ 0． 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)
下检视。供试品、对照药材、阿魏酸在相同的位置具有相同的荧
光斑点。见图 2。
1．阴性对照品 2．阿魏酸 3．当归药材 4．当归补血汤
图 2 当归薄层色谱鉴别
2． 7 阿魏酸含量测定［1，2］
2． 7． 1 方法学考察
线性关系考察:取阿魏酸对照品溶液分别进样 1，5，10，15，
20μl，以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，其回归
方程为 Y = 7E + 06X － 14 104，r = 0． 999 6，表明阿魏酸在 0． 012 6
～ 0． 252 μg范围内线性关系良好。
精密度试验:取同一对照品溶液，进样 15 μl，重复进样 5 次，
依法测定峰面积，ＲSD = 0． 58 %，精密度较好。
稳定性考察:取同一供试品溶液，定时(1，2，4，8，12 h)进行
测定，进样各 20 μl，依法测定峰面积，ＲSD = 0． 94 % ，稳定性较
好。
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LISHIZHEN MEDICINE AND MATEＲIA MEDICA ＲESEAＲCH 2014 VOL． 25 NO． 1 时珍国医国药 2014 年第 25 卷第 1 期
重复性试验:精密称定样品 5 份，按照 2． 1 项下方法制备样
品溶液，依法测定峰面积，ＲSD = 0． 51 %，重复性良好。
回收率试验:精密称定已知阿魏酸含量的同一样品 5 份，分
别精密加入阿魏酸对照品溶液(0． 012 6 mg·ml －1)30 ml，按照
“2． 1”项下方法制备样品溶液，依法测定含量，平均回收率为
99． 71%，ＲSD = 0． 78%。
2． 7． 2 样品测定 取三批当归补血汤药材，按“2． 1”项下方法制
备供试品溶液，按“2． 5”项下色谱条件进样测定，根据阿魏酸的
线性回归方程，计算阿魏酸含量，结果当归补血汤分别为
0． 590 2，0． 589 3，0． 590 4 mg·g －1，均值为 0． 590 0 mg·g －1。
3 小结
采用薄层色谱鉴别当归专属性好，高效液相色谱检测阿魏酸
在 0． 012 6 ～ 0． 252 μg范围内呈良好的线性关系，平均加样回收
率为99． 71%，ＲSD = 0． 78 %。所建立方法简便、准确，快速、灵
敏度高、重现性好，可用于本品的质量控制方法。
参考文献:
［1］ 王宏浩，沈 欣，杨 健，等．高效液相色谱法测定当归补血汤中阿
魏酸的含量［J］．中国实验方剂杂志，1998，4(5):9．
［2］ 国家药典委员会．中国药典，一部［S］．北京:中国医药科技出版社，
2010:124．
收稿日期:2013-03-04; 修订日期:2013-09-03
基金项目:“十二五”科技部支撑计划( No． 2012BAI27B07) ;
西南民族大学硕士研究生创新型科研项目( No． CX2013SZ23)
作者简介:李 琼( 1987-) ，女( 彝族) ，云南玉溪人，西南民族大学在读硕
士研究生，学士学位，主要从事药物制剂、药物分析及民族药学研究工作．
* 通讯作者简介:曾 锐( 1976-) ，男( 汉族) ，四川德阳人，西南民族大学
化学与环境保护工程学院副教授，博士学位，主要从事药物制剂、药物分
析及民族药学研究工作．
参芪胶囊质量标准研究
李 琼1，曾 锐1* ，杨学森2
(1．西南民族大学民族医药研究院，四川 成都 610041;
2．第三军医大学军事预防医学院，重庆 400038)
摘要:目的 建立参芪胶囊的质量标准。方法 采用薄层色谱法对方中人参、三七、黄芪进行定性鉴别;采用 HPLC对制剂
中人参皂苷 Ｒg1、黄芪甲苷进行含量测定。采用 Odyssil ODS － C18 ( 250 mm ×4． 6 mm，5μm) 柱为色谱柱，乙腈 －水为流动
相，梯度洗脱，流速为 1． 0ml·min －1，柱温为 35℃，蒸发光散射检测器:漂移管温度 90℃，载气流速 1． 6 L·min －1。结果
定性鉴别分离度好、专属性强; 人参皂苷 Ｒg1 和黄芪甲苷线性范围分别为 0． 420 ～ 8． 400μg( r = 0． 999 0) 和 0． 115 ～ 2． 300
μg( r = 0． 999 0) ，平均回收率分别为 102． 97% ( ＲSD = 1． 35% ) 和 100． 97% ( ＲSD = 1． 45% ) 。结论 该实验建立的鉴别和
含量测定方法简便可行，重复性好，适用于该品质量的控制。
关键词:参芪胶囊; 高效液相色谱; 蒸发光散射检测; 人参皂苷 Ｒg1; 黄芪甲苷
DOI标识:doi: 10． 3969 / j． issn． 1008-0805． 2014． 01． 042
中图分类号:Ｒ284． 2 文献标识码:A 文章编号:1008-0805( 2014) 01-0100-03
Study on the Quality Control Standard of Shenqi Capsule
LI Qiong1，ZENG Ｒui1* ，YANG Xue-sen2
( 1． Ethnic Pharmaceutical Institute of Southwest University，Chengdu 610041，China; 2． Third Military Medical
University，Chongqing，400038，China)
Abstract: Objective To establish the quality control standard of Shenqi Capsule． Methods Panax ginseng，Panax notoginseng，
Ｒadix Astragali，were identified by TLC． The content of Ginsenoside Ｒg1 and Astragaloside in Shenqi Capsule was determined by
HPLC． Odyssil ODS － C18 ( 4． 6 mm × 250 mm，5 μm) was used with acetonitrile － water as mobile phase( gradient elution) ． The
flow rate was 1． 0ml·min －1，the column temperature was at 35℃，Light Scattering Detector ( ELSD) : the temperature of drift
tube was 90℃，the flow rate of carrier gas was 1． 6L·min －1 ． Ｒesults The identification by TLC were distinct，highly specific and
duplicative，the linearity rang of Ginsenoside Ｒg1 and Astragaloside were 0． 420 ～ 8． 400μg( r = 0． 999 0) and 0． 115 ～ 2． 300μg( r
= 0． 999 0 ) respectively，the average recoveries were 102． 97% ( ＲSD = 1． 35% ) and 100． 97% ( ＲSD = 1． 45% ) ．
Conclusion The method of identification and content determination is simple，repeatable and appropriate for the quality control of
Shenqi Capsule．
Key words: Shenqi Capsule; Quality standard; HPLC; ELSD; Ginsenoside Ｒg1; Astragaloside
参芪胶囊由人参、黄芪、三七等 6 味药组成，对因电磁辐射热 效应导致的阳热亢进，气血不足，肾精亏虚［1 ～ 3］、痰浊血瘀具有明
确治疗针对性。原方临床疗效良好，为将其开发成疗效确却、服
用方便的中药新药，在完成制剂工艺研究之后，对其质量标准进
行系统研究。
1 材料与仪器
1． 1 仪器 Waters 2695 型高效液相色谱仪、Waters 2996 型紫外
检测器、Odyssil C18色谱柱(4． 6mm × 250mm、5μm)、ESJ200 － 4 型
电子天平(沈阳龙腾电子有限公司)、薄层层析硅胶 G(青岛海洋
化工厂分厂)。
1． 2 试药 人参皂苷 Ｒg1(批号:110703 － 200424)、黄芪甲苷(批
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时珍国医国药 2014 年第 25 卷第 1 期 LISHIZHEN MEDICINE AND MATEＲIA MEDICA ＲESEAＲCH 2014 VOL． 25 NO． 1