全 文 :第 32 卷 第 2期 贵州工业大学学报(自然科学版) Vol.32 No.2
2003年 4 月 JOURNAL OF GUIZHOU UNIVERSITY OF TECHNOLOGY April.2003(Natural Science Edition)
文章编号:1009-0193(2003)02-0031-02
扁竹根挥发油组分的测定
秦 军 ,陈 桐 ,吕 晴 ,田瑶珠
(贵州工业大学理化分析中心 ,贵州 贵阳 550003)
摘 要:用同时蒸馏萃取法制备 、色谱-质谱联用仪分析了扁竹根挥发油化学成分及百分含
量 。共鉴定出 16 种组分 ,其中挥发性有机酸含量占挥发油总量的 97.22%,肉豆蔻酸高达
70.93%,其余依次为辛酸 10.25%,癸酸 6.18%,月桂酸 4.08%,棕榈酸 3.07%。
关键词:同时蒸馏萃取;扁竹根;挥发油;色谱-质谱分析;有机酸
中图分类号:TS202.3 文献标识码:A
0 前 言
扁竹根 ,又名土知母 、鸭儿参 ,为鸢尾科植物蝴蝶花(Iris jiaponica Thunb.)根茎 ,可消食 ,杀虫 ,清热 ,通
便 ,治食腹胀 ,蛔虫腹痛 ,牙痛 ,喉蛾 ,大便不通[ 1] 。有关扁竹根的报道不多见 ,已知扁竹根中含多量维生素
C ,而其挥发性组分尚未见报道 。贵州省扁竹根资源丰富 ,如何有效利用这一资源是值得探索的问题 。同时
蒸馏萃取提取 ,并分析鉴定挥发油 ,与常规法比较有较高的萃取效率 ,有机溶剂的用量少及挥发油不需进行
复杂的预处理 ,可直接进行GC/MS分析等优点[ 2-4] ,故我们用该法提取扁竹根挥发油 ,并用气相色谱/质谱
联用仪进行了分析 ,以便更好地探索其药用机理 ,为扁竹根的开发利用提供初步的理论依据。
1 材料与方法
1.1 主要仪器与试剂
HP GC/MS 5989A型色谱-质谱联用仪 ,同时蒸馏萃取设备。蒸馏水 ,无水乙醚(A·R),无水 Na2SO4(A·
R).
1.2 实验方法
图 1 扁竹根挥发油总离子图
1.2.1 样品的制备
小型电动粉碎机将经过预处理(洗净 、
拣去杂质 、自然风干)的扁竹根粉碎 ,60℃恒
温干燥后准确称取 10g 置于 2L 烧瓶中 ,加
350mL蒸馏水 ,20mL 无水乙醚 ,同时蒸馏萃
取2.5h , 萃取液加无水Na2SO41g干燥过夜 ,
滤液在 55℃水浴中回收乙醚 ,得扁竹根萃
取物0.041g ,收率为0.41%.
1.2.2 同时蒸馏萃取物的测定
将扁竹根萃取物用气相色谱 -质谱
仪进行分析 。气相色谱条件:石英毛细管
柱HP-1 ,30 m×0.25 mm ,程序升温 ,柱温
70℃维持 2 min 10℃/min 250℃维持 20 min;载气为高纯 He ,流量 1mL·min-1;进口温度为 250℃,分流比 10:
1 ,接口温度 280℃.质谱条件:EI离子源;倍增电压 1.9kV;离子源温度 250℃;扫描质量范围 35-400AMU;溶
剂延时3min;标准图库WILEY(13.8万张)。
收稿日期:2002-09-05
2 结果与讨论
(1)用同时蒸馏萃取从扁竹根中共分离出 20多种化合物 ,其总离子流图(如图 1)所示 。经解析与计算机
标准图谱 、文献对照 ,共鉴定出 16种化合物 ,其相对含量见表 1(表 1中峰号与图 1中峰号相对应)。这16种
化合物占其总量的 99.02%。按相对百分含量比较 ,饱和有机酸含量高 ,其总量为 97.22%,其中含量最高的
是肉豆蔻酸(70.93%),其它依次为辛酸 10.25%,癸酸 6.18%,月桂酸 4.08%,棕榈酸 3.07%。
表 1 扁竹根挥发性成分及其含量表
峰号 保留时间 俗名 英文名称 分子式 相对百分含量(%)峰号 保留时间 俗名 英文名称 分子式 相对百分含量(%)
1 3.236 2-甲基-3-戊醇 3-Pentanol ,2-methyl- C6H14O 0.56 12 14.65 2 ,6-二特丁基-苯酚
Phenol ,
2 , 6 - bis(1 , 1 -
dimethy lethy l)-4 -
methy l-
C15H24O 0.26
2 4.456 乙苯 Benzene , ethy l- C8H10 0.11 13 15.451 月桂酸 dodecanoic acid C12H24O2 4.08
3 4.567 6-甲基-5-庚烯-2-
酮
6-METHYL -5 -
HEPTEN-2-ONE C8H14O 0.22 14 15.676 ——— ——— ——— 0.02
4 8.397 哩哪醇 Linalool C10H18O 0.12 15 17.254 豆蔻酸甲酯 methy l tetradecanoate C15H30O2 0.08
5 10.263 辛酸 OCTANOIC ACID C8H16O2 10.25 16 18.401 肉豆蔻酸 TETRADECANOICACID C14H28O2 70.93
6 10.451 ——— ——— ——— 0.09 17 18.841 ——— ——— ——— 0.39
7 10.593 橙花醛 Z-Citral C10H16O 0.17 18 19.014 ——— ——— ——— 0.30
8 11.026 香叶醛 E-Citral C10H16O 0.15 19 19.799 十六碳烯酸 9-Hexadecenoic acid(CAS) C16H30O2 1.74
9 11.471 十一-烷酮-[ 2] 2-UNDECANONE C11H22O 0.11 20 20.016 棕榈酸 Hexadecanoic acid C16H32O2 3.07
10 12.933 癸酸 Decanoic acid C10H20O2 6.18 21 21.823 亚油酸 9 , 12 - Octadeca-dienoic acid(Z ,Z)- C18H32O2 0.98
11 13.236 ——— ——— ——— 0.18 ——— ——— ——— ——— ——— ———
(2)扁竹根挥发性组分主要含有 C8-C16饱和脂肪酸 ,饱和脂肪酸一般认为是对人体不利的 ,但它们的乙
酯类化学物不仅用于配制椰子 、蜂蜜 、康乃克和果香型等食用香精 ,还可用于调配酒用香精或烟用香料[ 5] ,因
而若对它们进行简单处理 ,即可制成具有开发价值的天然香精。
参考文献:
[ 1] 江西新医学院.中药大辞典[ M] .上海:上海科学技术出版社 , 2000.12
[ 2] Liken S T , Nickerson G B.Gas chromato graphic evidence for the occurrence of thehopoil components in beer[ J] .JChromatogr , 1996 , 21
(1):1.
[ 3] 李红霞等.四川凉山杜鹃挥发油成分的同时蒸馏萃取与GC/MS 分析[ J] .药物分析杂志 , 2000 , 20(2):78-81.
[ 4] 李炎强等.同时蒸馏萃取法与水蒸气蒸馏法分离分析烟草挥发性 、半挥发性中性成分的比较[ J] .烟草科技 , 2000 , 141(2):
18-21.
[ 5] 刘树文.合成香料技术手册[ M] .北京:中国轻工业出版社 , 2000.7.
(下转 45页)
32 贵 州 工 业 大 学 学 报 (自然科学版) 2003年
真结果有效地证实了三电平空间矢量控制法的有效性和本文所建模型的正确性 ,为三电平逆变器的研究提
供了一个有效的工具 。
5 总 结
本文将逆变器与电动机有机结合起来进行研究分析 ,建立了三电平逆变器-异步电动机的数学模型 ,该
模型简单 、直观 ,分析简洁 、高效 ,使仿真工作大大简化 。而后利用 Matlab/Simulink软件建立了整个系统的动
态仿真模型 ,对三电平逆变器空间矢量控制方法进行了仿真 ,仿真结果证明了该控制方法是有效的 ,建立的
模型是正确的。论文的工作为今后三电平逆变器异步电机系统的研究和设计提供了一个有效的工具。
参考文献:
[ 1] 胡崇岳.现代交流调速系统[ M] .北京:机械工业出版社 , 1998.
[ 2] 程卫国 ,冯峰.MATLAB5.3 应用指南[ M] .北京:人民邮电出版社 , 1999.
[ 3] 程善美 ,姜向龙 , 孙文焕.SIMULINK环境下空间矢量 PWM的仿真[ J] .电气自动化 , 2002 , 24(3):39-41.
[ 4] Yo H L, Bum S S.A Novel PWM Scheme for a Three- level Voltage Source Inverter With GTO Thyristors[ J] .IEEE Trans.Ind.App.1996 ,
32(2):260-268.
Three-level Inverter and Induction Machine s SVV Control
Technology and Its Simulation
YI Rong , WU Hao-lie
(College of Electrical Engineering , GUT , Guiyang 550003 , China)
Abstract:A simple and effective mathematic model of three-level inverter and induction machine is built by ana-
lyzing the inverter and induction machine as a whole.Using this model , a space voltage vector (SVV)control
method for three-level NPC voltage source inverters is simulated by the Matlab/Simulink software.The simula-
tion results verify the validity of this control method and the mathematic model.Thus , an effective tool is provid-
ed for the research of three-level inverters.
Key words:three-level inverters;SVV control;simulation
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Determination of Volatile Oils of Iris Jiaponica
Thunb s Rhizome by GC-MS
QIN Jun , CHEN Tong , Lǜ Qing , TIAN Yao-zhu
(Physics &Chemistry Analysis Research Center , GUT , Guiyang 550003 , China)
Abstract:Iris jiaponica Thunb s Rhizome , or Bianzhugeng in traditional Chinese medicine , is prepared
through simultaneous distillation and solvent extraction(SDE), then the qualitative and quantitative determina-
tion of its chemical components is carried out by gas chromatograph-mass spectrometry-computer.About 20
compounds are separated from the extraction , among them 16 compounds have been identified , which account
for 99.02% of total volatile oils , 70.93%of tetradecanoic acid , 10.25%of octanoic acid , 4.08%of dode-
canoic acid and 3.07% of hexadecanoic acid.
Key words:simultaneous distillation and solvent extraction(SDE);Iris jiaponica Thunb s Rhizome;volatile
oil;gas chromatograph-spectrometry analysis;saturated fatty acid
45第 2期 易 荣 ,等:三电平逆变器异步电机空间矢量控制技术与仿真研究