全 文 ：144　
水香薷香料的制备及挥发性成分分析
白晓莉 1 , 郑琳 2 , 刘煜宇2 , 周丽娟2 , 李仙 2 , 端李祥 2 , 孔祥勇 2 , 董伟 1
(1.红塔烟草(集团)有限责任公司 , 玉溪　653100;
2.云南瑞升烟草技术(集团)有限公司 , 昆明　650106)
　　摘　要:以水香薷原料制备香料。采用同时蒸馏萃取装置收集挥发性成分并用气相色谱 -质谱仪对该香
料挥发性成分进行分析和鉴定 , 经毛细管色谱分离出 32种组分 , 确认了其中的 19种成分 , 并用面积归一化
法测定了各种成分的峰面积 , 其主要成分为:油酸乙酯 (24.22%)、 乙酸丁香酚酯 (11.71%)、 邻苯二甲酸
丁基酯 2 -乙基己基酯 (11.43%)、 十六酸乙酯 (8.66%)、 邻苯二甲酸二丁酯 (5.51%)、 α-愈创木烯
(3.97%)、 3-烯丙基 -6-甲氧基苯酚佳味备酚 (3.24%)、 棕榈酸 (2.8%)、 脱氢香薷酮 (2.21%)、 肉豆
蔻酸 (1.7%)、 硬脂酸乙酯 (1.57%)、 邻苯二甲酸二辛酯 (0.88%)等。
关键词:水香薷;香料;同时蒸馏萃取;挥发性成分;气相色谱 -质谱法
中图分类号:TS202.3　　　文献标识码:A　　　文章编号:1006-2513(2011)03-0144-03
EIscholtziakachlnensisprainasflavorandthe
analysisofvolatilecomposition
BAIXiao-li1 , ZHENGLin2 , LIUYu-yu2 , ZHOULi-juan2 ,
LIXian2 , DUANLi-xiang2 , DONGWei1
(1.HongtaTobacco(Group)CO., LTD., Yuxi653100;
2.YunnanReascendTobaccoTechnology(group)CO., LTD., Kunming650106)
Abstract:TheperfumeasflavorwhichproducedwithEIscholtziaKachlnensisprainweredistilled.Thevolatilecompo-
sitionsintheperfumewerepreparedwithsimultaneousdistilationandextractionequipment(SDE).Theywereisola-
tedandindentifiedbycapilaryGC-MSmethod.32peakswereisolatedand19 compoundswereidentified.Therela-
tivecontentsofthetotalpeakareaweredeterminedbyareanormalizationmethod.Themainvolatilecompositionswere:
EthylOleate(24.22%), Phenol, 2-methoxy-4- (2-propenyl) -, acetate(11.71%), 1, 2-Benzenedi-
carboxylicacid, butyl2-ethylhexylester(11.43%), Hexadecanoicacid, ethylester(8.66%), Dibutylphthalate
(5.51%), α-Guaiene(3.97%), 3 -Allyl-6 -methoxyphenol(3.24%), n-Hexadecanoicacid(2.8%),
Dehydroelsholtziaketone(2.21%), Tetradecanoicacid(1.7%), Octadecanoicacid, ethylester(1.57%), Bis
(2-ethylhexyl)phthalate(0.88%), etc.
Keywords:eIscholtziakachlnensisprain;flavor;SDE;volatilecomposition;GC-MS
水香薷又名湿地香薷 (EIscholtziaKachlnensis
prain), 广西又叫猪菜草 , 广泛分布于广东 、 广
西 、 四川 、云南 、 江西 、 湖南等省 。水香薷为食
药兼用品种 , 少数民族把水香薷当菜食用 。目前
收稿日期: 2011-12-23
基金项目:云南中烟工业公司项目 “中式卷烟清香型风格品类特征的研究 (2009JC05)”。
作者简介:刘煜宇 (1971-), 男 , 硕士 , 工程师 , 研究方向为天然香精香料产品开发。
145　
水香薷的相关研究报告不多 , 一般是研究水香薷
所含化学成分[ 1-10] , 而关于开发香料的有关报道
极为鲜见。水香薷作为一种潜在的香料资源 , 极
具开发利用价值 。本研究以云南水香薷为原料 ,
经传统工艺提取分离处理后 , 制备天然植物香
料 , 利用同时蒸馏萃取技术 (SDE)和气相色谱
-质谱 (GC-MS)联用技术 , 分析了水香薷香
料中的挥发性成分 , 以期对水香薷香料的综合利
用提供数据支持及开发参考。
1　材料与仪器
1.1　材料与试剂
云南水香薷 (市售);φ(乙醇 ) =95%
(食品级);无水硫酸钠 (AR, 广东汕头市西陇
化工厂);二氯甲烷 (AR, 天津市博迪化工有限
公司)。
1.2　仪器与设备
KBF恒温恒湿箱 (路易企业有限公司 );
HXC576血液冷藏箱 (青岛海尔特种电器有限公
司);Centrifuge.5804R冷冻离心机 (德国 eppen-
dorf);SHZ-D(Ⅲ)循环水式真空泵 (巩义市
予华仪器有限责任公司);电热水浴锅 (北京泰
克仪器有限公司);101-0-S电热恒温鼓风干燥
箱 (上海跃进医疗器械厂 );HR1727/06 /BC飞
利浦搅拌机 (珠海经济特区飞利浦电器有限公
司);KDM型调温电热套 (山东鄄城华鲁电热仪
器有限公司);同时蒸馏萃取设备 (实验室自
制);BUCHIR-3000型旋转蒸发仪 (瑞士 BU-
CHI公司);6890N/5973N气相色谱 /质谱联用仪
(美国 Agilent公司);电子天平 (上海梅特勒 -
托利多仪器有限公司)。
2　方法
2.1　水香薷提取物的制备
用电 子 天 平 称 取 水 香 薷 1000g, 放 入
HR1727 /06/BC飞利浦搅拌机中打碎 , 取出物料
放入圆底烧瓶中 , 并在圆底烧瓶中加入 10倍自来
水和沸石 , 用 KDM型调温电热套加热圆底烧瓶 ,
检查整套设备的密闭性 , 确认整套设备不漏气
后 , 回流提取 2h, 待提取分离完全后 , 将圆底烧
瓶中提取液回收。提取液抽滤后 , 用 BUCHIR-
3000型旋转蒸发仪浓缩至 100g时 , 加入 5倍 φ
(CH3CH2 OH)=95%进行回溶。回溶液放入 BD
-618G卧式冷冻柜 (-20℃)48h, 抽滤 , 滤出
上清液用 BUCHIR-3000型旋转蒸发仪浓缩制得
水香薷提取物 。
2.2　同时蒸馏萃取
取水香薷提取物 25g放入同时蒸馏萃取装置
一端的 500mL圆底三口烧瓶中 , 加入 250mL蒸馏
水 , 用 KDM型调温电热套加热;装置的另一端
为盛 25mL二氯甲烷的 100mL圆底烧瓶 , 在 60℃
下水浴加热 , 同时蒸馏萃取 3h。二氯甲烷萃取液
用无水硫酸钠干燥后置于 4℃HXC576血液冷藏箱
中过夜 , 过滤 , 并把滤液倒入浓缩瓶中用 Vigreux
柱浓缩至约 1mL, 浓缩液用于 GC-MS分析 。
2.3　GC/MS分析条件
气相色谱条件:毛细管柱:HP-5MS(30m
×0.25mm×0.25μm);进样温度:240℃, 载气:
He, 1.0mL/min;分流比:25 ∶1;进样体积为
2μL;程序升温 , 起始温度 50℃保持 1min, 以
10℃/min速度上升到 260℃, 保持 260℃ 5min结
束。 GC-MS接口温度:280℃。
质谱条件:EI方式 , 离子源温度:200℃,
离子化电压:70eV, 扫描范围:35-455amu;扫
描速率:1.65scan/s。
谱图检索:采用 Wiley、 Nist谱图库进行检
索。
2.4　质谱图的鉴定
通过检索 Wiley、 Nist谱图库 , 并结合标准质
谱图和有关文献 [ 11] , 确定挥发性成分 。并用色谱
峰面积归一化法测定得各挥发性成分的峰面积 。
3　结果与讨论
3.1　水香薷提取物挥发性成分
据表 1可知 , 水香薷提取物的成分共鉴定出
32种化合物 , 所得质谱图经计算机质谱数据库检
测与标准图谱核对 , 确认了其中的 19种成分 , 利
用归一化测定了各种成分的峰面积 , 其主要成分
为:油 酸 乙 酯 (24.22%)、 乙 酸 丁 香 酚 酯
(11.71%)、邻苯二甲酸丁基酯 2 -乙基己基酯
(11.43%)、十六酸乙酯 (8.66%)、邻苯二甲酸
二丁酯 (5.51%)、 α-愈创木烯 (3.97%)、 3-
146　
烯丙基 -6-甲氧基苯酚佳味备酚 (3.24%)、 棕
榈酸 (2.8%)、脱氢香薷酮 (2.21%)、 肉豆蔻
酸 (1.7%)、 硬脂酸乙酯 (1.57%)、邻苯二甲
酸二辛酯 (0.88%)等。
图 1　水香薷提取物挥发性成分的总离子流图
Fig.1　GaschromatogramofvolatilecompositionsintheperfumeofEIscholtziaKachlnensisprain
3.2　GC-MS分离鉴定出的水香薷提取物挥发性成分
表 1　水香薷提取物挥发性化学成分
Table1　ThevolatilecompositionsintheperfumeofEIscholtziaKachlnensisprain
PK RT/min Library/ID Areas(%)
1 2.69 甲苯 Toluene 0.21
2 5.02 己酸 Hexanoicacid 0.29
3 6.16 苯乙醛 Benzeneacetaldehyde 0.31
4 9.92 脱氢香薷酮 Dehydroelsholtziaketone 2.21
5 10.62 1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷 1-methyl-3-(2-(N-methylpyrolidinyl))pyridine 0.26
6 10.68 3-烯丙基 -6-甲氧基苯酚佳味备酚 3-Alyl-6-methoxyphenol 3.24
7 12.82 乙酸丁香酚酯 Phenol, 2-methoxy-4-(2-propenyl) -, acetate 11.71
8 15.44 肉豆蔻酸 Tetradecanoicacid 1.7
9 15.67 苯甲酸苄酯BenzylBenzoate 0.34
10 15.82 肉豆蔻酸乙酯Tetradecanoicacid, ethylester 0.4
11 16.38 植酮 2-Pentadecanone, 6, 10, 14-trimethyl- 0.33
12 16.69 邻苯二甲酸丁基酯 2-乙基己基酯 1, 2-Benzenedicarboxylicacid, butyl2-ethylhexylester 11.43
13 17.52 棕榈酸 n-Hexadecanoicacid 2.8
14 17.64 邻苯二甲酸二丁酯 Dibutylphthalate 5.51
15 17.87 十六酸乙酯Hexadecanoicacid, ethylester 8.66
16 18.66 α-愈创木烯 α-Guaiene 3.97
17 19.52 油酸乙酯 EthylOleate 24.22
18 19.73 硬脂酸乙酯 Octadecanoicacid, ethylester 1.57
19 22.82 邻苯二甲酸二辛酯 Bis(2-ethylhexyl)phthalate 0.88
(下转第 157页)
157　
3　结论
(1)通过单因素和正交试验确定了苦瓜皂苷
最佳提取工艺条件:即苦瓜皂苷提取工艺条件为
乙醇浓度为 70%, 料液比为 1 ∶15, 温度 55℃,
提取时间 2.5h, 在此条件下苦瓜皂苷的提取量为
29.16mg/g苦瓜粉;
(2)对最佳提取条件下得到的苦瓜皂苷进行
树脂分离纯化 , 纯化后的苦瓜皂苷进行抗氧化试
验 , 苦瓜皂苷具有一定抗氧化活性 , 不同浓度的
苦瓜皂苷对于超氧和对羟自由基的清除有一定的
效果 , 而且随着浓度的增加 , 清除超氧自由基的
效果比羟基自由基明显;
(3)对苦瓜皂苷的提取分离 、 纯化及体外抗
氧化活性分析 , 为苦瓜的深加工及开发保健食品
提供了基础资料和理论依据 , 有关皂苷的结构和
生物学活性机理有待进一步研究。
参考文献:
[ 1] 张卫军 , 刘金福 , 张平平 , 等.大孔吸附树脂对苦瓜皂甙吸
附特性的研究 [ J] .食品研究与开发 , 2008 (2): 5-8.
[ 2] 张强 , 孙玉军 , 储俊 , 等.洋葱中黄酮类化合物的提取及其
体外抗氧化活性研究 [ J] .中国食品添加剂 , 2009 (3):
74-79.
[ 3] 张连茹 , 邹国林 , 杨天鸣.麻黄水溶性多糖的提取及其清除
氧自由基作用的研究 [ J].氨基酸和生物资源 , 2000, 22
(3):24-26.
[ 4] 王建华 , 张民 , 甘璐 , 等.枸杞多糖 -1对羟自由基所致小
鼠肝线粒体损伤的作用 [ J] .中国药学, 2001 (10): 22-
25.
[ 5] 许莹 , 丁虹.当归多糖对糖尿病小鼠抗氧化功能的影响
[ J] .中华现代内科学 , 2004, 1 (3): 196-198.
[ 6] 王先远, 金宏 , 许志勤 , 等.苦瓜皂甙抗氧化作用初探
[ J] .解放军预防医学 , 2001, 19 (5): 317-320.
[ 7] 陈勋 , 于海宁 , 唐德松 , 等.苦瓜皂甙快速分离纯化方法研
究 [ J] .食品科学 , 2004, 25 (2): 114-117.
[ 8] 袁志发.周静芋编.试验设计与分析 [ M] .北京:高等教
育出版社 , 2003:467-478.
[ 9] ReR, PelegriniN, ProteggenteA, etal.Antioxidantactivity
applyingandimprovedABTSradicalcationdecolorizationassay
[ J] .FreeRadicalBilogyandMedicine, 1999, 26 (9-10):
1231-1237.
(上接第 146页)
4　结论
利用同时蒸馏萃取技术 (SDE)和气相色谱
-质谱 (GC-MS)联用技术分析鉴定水香薷提
取物的成分 , 共鉴定出 32个化合物。其中主要的
酯类物质就占了 63.98%, 而酯类是具有芳香的
化合物 , 是形成香气的主要因素。水香薷酯类含
量较高 , 具有明显的清香 , 是一种较理想的天然
植物香料 , 可以作为香料应用于食品 、 卷烟等方
面 。
参考文献:
[ 1] 袁卯祉 , 毛志先.水香薷的化学成分 [ J].中成药 , 1990,
12 (10):31-32.
[ 2] 彭红云.香薷植物耐高铜毒害的机制及修复植物材料资源化
利用前景 [ D].杭州:浙江大学 , 2005.
[ 3] 何福江 , 石晓峰.香薷挥发油化学成分的研究 [ J].药物分
析 , 1995, 5.
[ 4] 李景恩 , 聂少平 , 杨美艳.香薷中多糖含量的测定 [ J] .食
品科学 , 2008, 29 (9):487-490.
[ 5] 殷建忠 , 张雪辉 , 周建于.丽江野生香薷籽油理化性质及营
养成分分析与评价 [ J].现代食品科技 , 2009, 25 (1):
101-102.
[ 6] 张忠华 , 殷建忠.唇形科香薷属植物化学成分药理作用及开
发应用研究进展 [ J].云南中医中药 , 2008, 29 (8): 48
-50.
[ 7] 陈根顺 , 李鹏.江香薷挥发油提取工艺探讨 [ J] .江西中医
学院学报 , 2008, 20 (5):55-57.
[ 8] 毛燕 , 李祖光 , 曹江林.石香薷挥发油成分分析 [ J] .浙江
林学院学报 , 2008, 25 (2):262-265.
[ 9] 李鹏 , 陈根顺.青香薷与江香薷的对比分析 [ J] .江西中医
学院学报 , 2007, 19 (6):56-57.
[ 10] 江苏新医学院.中药大辞典 (附编) [ M] .上海:上海科
学技术出版社 , 1979: 95-587.
[ 11] 施钧慧 , 汪聪慧.香料质谱图集 [ M] .北京:中国质谱学
会 , 1992.