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吉龙草挥发性成分的GC-MS分析



全 文 :中国药房 2013年第24卷第15期 China Pharmacy 2013Vol.24No.15
Δ 基金项目:“云南特色天然烟用香原料开发及其应用”项目资助
(No.2009FL01)
*硕士研究生。研究方向:天然产物化学。E-mail:yanling0603@
126.com
# 通信作者:高级工程师,硕士。研究方向:仪器分析及烟草香精
香料。电话:0871-8323208。E-mail:ycslizhong@163.com
吉龙草挥发性成分的GC-MS分析Δ
芦燕玲1,2*,黄 静1,徐世涛1,高则睿1,施红林1,李 忠1#(1.云南烟草科学研究院,昆明 650106;2. 云南民族
大学云南省化学实验教学示范中心/国家民委——教育部共建民族药资源化学重点实验室,昆明 650500)
中图分类号 R284.1;R917 文献标志码 A 文章编号 1001- 408(2013)15-1403- 4
DOI 10.6039/j.issn.1001- 408.2013. 5.21
摘 要 目的:分析吉龙草的挥发性成分。方法:分别建立了同时蒸馏萃取和顶空加热直接进样的气相色谱-质谱(GC-MS)联用
技术对吉龙草的挥发性成分进行分析,并探讨了蒸馏温度和料液比对吉龙草得油率的影响。结果:从吉龙草中共分离鉴定了121
个挥发性成分,主要成分为柠檬醛、乙酸等;在蒸馏萃取时间为5h、料液比为1∶30(m/V)的条件下,其得油率为2.40%,优于其他条
件组合。结论:采用水蒸气蒸馏GC-MS联用技术(文献报道)、同时蒸馏萃取GC-MS联用技术、顶空加热GC-MS联用技术3种方
法检出的挥发性成分在类别与含量方面都具有各自的侧重点。同时蒸馏萃取法提供的吉龙草挥发物信息比水蒸气蒸馏法、顶空
加热法提供的信息更丰富。建议若以GC-MS指纹图谱表征吉龙草的挥发性成分,应结合3种方法采集的信息。
关键词 吉龙草;挥发性成分;同时蒸馏萃取法;顶空加热法;气相色谱-质谱联用技术
GC-MS Analysis of Volatile Compounds of Elsholtzia communis
LU Yan-ling1,2,HUANG Jing1,XU Shi-tao1,GAO Ze-rui1,SHI Hong-lin1,LI Zhong1(1.Yunnan Academy of Tobac-
co Science,Kunming 650106,China;2. Key Laboratory of Ethnic Medicine Resource Chemistry,State Ethnic
Affairs Commission & Ministry of Education,Provincial Exemplary Center for Chemistry Teaching,Yunnan
University of Nationalities,Kunming 650500,China)
ABSTRACT OBJECTIVE:To analyze volatile compounds of Elsholtzia communis. METHODS:Simultaneous distillation and ex-
traction(SDE)-GC-MS and Head-space injection(HS)-GC-MS technology were set up to analyze volatile compounds in E. commu-
nis,and the influence of steaming temperature and solid-liquid ratio on the essential oil yield of E. communis were discussed. RE-
SULTS:121volatile compounds were isolated and identified from E. communis,and the main components were citral,acetic acid,
etc. Besides,the yield of essential oil was 2.40% on the condition that steaming time was 5hours,solid-liquid ratio was 1∶30(m/V),
which better than others. CONCLUSION:The information about volatile compounds in E. communis obtained by SD from litera-
ture reports,SDE,HS have different focus. SDE is more plentiful than obtained by SD or HS analysis. We can get a better repre-
sentation system for GC-MS fingerprints of volatile compounds in E. communis when combine these methods together.
KEY WORDS Elsholtzia communis;Volatile compounds;Simultaneous distillation extraction;Head-space injection;GC-MS
吉龙草也称暹罗香菜、吉笼草,为香薷属稀有种,具有明
显而又清甜的柠檬香,主要生长于我国云南南部,鲜见野生,
局部地区有种植,多为庭院栽培[1-3]。据《新华本草纲要》记载,
吉龙草有清热、解毒、解表之功能,主要用于治疗感冒、头痛、
发热、消化不良等[4]。除了观赏与药用价值之外,当地居民还
将吉龙草当作蔬菜或佐料食用[5-6]。朱甘培等[7]采用水蒸气蒸
馏-气相色谱-质谱(SD-GC-MS)联用技术对吉龙草挥发性成分
进行了研究,共分离鉴定了以柠檬醛为主的14个挥发性化学
成分。本试验建立了同时蒸馏萃取(SDE)-GC-MS 联用技术
与顶空加热(HS)-GC-MS联用技术对吉龙草的挥发性成分进
行研究,并对同时蒸馏萃取条件进行了优化,共分离鉴定了
121个挥发性成分,为吉龙草提供了更为详尽的表征数据,从
而可为合理地开发利用这种香料植物提供依据。
1 材料
1.1 仪器
GC/Tof 高分辨 GC-MS 联用仪(美国 Waters 公司);R-210
旋转蒸发仪(瑞士Buchi公司);ZDHW220V电热套(北京中兴
伟业仪器有限公司);同时蒸馏萃取装置为笔者组装。
1.2 试剂
所用有机试剂均为色谱纯,水为纯净水。
1.3 药材
吉龙草(Elsholtzia communis)样品于2009年7月采于云南
西双版纳,花期,无叶,全株,经云南省热带作物科学研究所刘
昌芬研究员鉴定为真品,标本凭证存放于该研究所。
2 方法
2.1 试验条件
2.1.1 GC 条件 色谱柱:Elite-5MS 毛细管柱(30m ×0.25
mm×0.25µm);程序升温:起始柱温为50℃,保持5min后,以
4℃/min升至270℃,保持0min;进样口温度:250℃;载气:高
纯度氦气(He);流速:1.5ml/min;进样量:1.0µl;分流比:20∶1。
2.1.2 顶空进样条件 样品瓶加热温度:100℃;样品环温度:
120℃;传输线温度:150℃。
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China Pharmacy 2013Vol.24No.15 中国药房 2013年第24卷第15期
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16.20
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16.92
17.13
17.45
18.07
18.13
18.66
19.12
20.88
20.91
21.70
21.91
22.28
22.80
22.91
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23.47
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24.56
24.70
24.98
25.17
25.39
25.54
25.91
26.14
26.27
26.49
26.77
26.93
27.91
28.34
29.27
29.42
29.55
30.33
31.14
31.66
31.93
32.12
32.42
乙酸
丙酸
顺-2-甲基环戊醇
3-甲基-2-戊酮
Δ-3-蒈烯
2-糠醛
3-糠醛
2-β-蒎烯
2,5-二甲基-1,4-己二烯
2-戊基呋喃
[1S-(1α,3α,6α)]-3,7,7-三甲基二环
[4.1.0]庚-4-烯-3-醇
2-甲基-6-庚烯-1-醇
D-柠檬烯
6-甲基-5-庚烯-2-酮
乙氧基苯
1,8-桉树脑
苯甲醛
5-甲基-2-糠醛
5-甲基-3-己炔-2-醇
2-呋喃甲醇乙酯
1-甲基-2-环氧己基-3-烯甲酸甲酯
5,5-二甲基-2-丙基-1,3-环庚二烯
(2-甲基-环己基-2-亚丙烯基)-乙醛
庚烯
苯乙醛
(1α,2α,5α)-2-甲基-5-(1-甲乙基)-二
环[3.1.0]己酰-2-醇
1-甲基乙基苯
2-吡咯基甲酮
2-乙酰基-5-甲基呋喃
3-亚甲基-6-庚烯-2-酮
苯乙醇
3-甲基-5-(1,4,4-三甲基环己基-2-烯
基)-戊基-1-醇
反-P-薄荷-2,8-二烯醇
橙花醇
3-乙基-4-甲基-2,5-呋喃二酮
L-香芹醇
[1S-(1α,2β,5α)]-4,6,6-三甲基二环
[3.1.1]庚-3-烯-2-醇
α-松油烯乙酯
脱氢芳樟醇
牻牛儿醇
顺-P-薄荷-2,8-二烯醇
乙酸橙花酯
反-茴香脑
罗勒烯
Z-柠檬醛
α-环香叶醇乙酯
1,4,4-三甲基环己-2-烯甲酸
E-柠檬醛
橙花酸
2-甲基萘
香叶酸
1-甲基萘
6-甲基-γ-紫罗酮
乙酸熏衣草酯
C 2H 4O 2
C 3H 6O 2
C 6H 12O
C 6H 12O
C 10H 16
C 5H 4O 2
C 5H 4O 2
C 10H 16
C 8H 14
C 9H 14O
C 10H 16O
C 8H 16O
C 10H 16
C 8H 14O
C 8H 10O
C 10H 18O
C 7H 6O
C 6H 6O 2
C 7H 12O
C 7H 8O 3
C 9H 12O 3
C 10H 16
C 9H 12O
C 7H 14
C 8H 8O
C 10H 18O
C 9H 12
C 6H 7ON
C 7H 8O 2
C 8H 12O
C 8H 10O
C 15H 28O
C 10H 16O
C 10H 18O
C 7H 8O 3
C 10H 16O
C 10H 16O
C 12H 20O 2
C 10H 16O
C 10H 18O
C 10H 16O
C 12H 20O 2
C 10H 12O
C 10H 16
C 10H 16O
C 12H 20O 2
C 10H 16O 2
C 10H 16O
C 10H 10O 2
C 11H 10
C 10H 16O 2
C 11H 10
C 14H 22O
C 12H 20O 2
-
-
0.09
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0.18
0.23
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0.57
-
0.57
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0.13
0.06
0.70
0.15
0.18
1.76
-
0.33
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-
4.80
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0.53
0.69
0.13
0.68
0.18
0.16
0.31
0.66
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1.29
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0.19
0.42
0.15
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1.19
0.26
0.82
1.65
2.81
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8.12
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1.22
0.09
0.55
0.17
37.25
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-
0.26
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-
21.46
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0.48
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0.28
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-
1.09
9.76
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0.65
0.90
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0.95
-
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-
0.91
0.65
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-
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-
0.27
0.49
-
-
-
-
0.28
0.20
0.25
0.13
0.76
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0.58
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-
-
0.37
0.47
编号 保留时间,min 化学成分 分子式 相对质量分数,%SDE 法 HS 法
2.1.3 MS条件 接口温度:220℃;离子源温度:200℃;电离
方式:电轰击电离(EI);电子能量:70eV;质量扫描范围(m/z):
40~300amu。精油进样时,溶剂延迟3.0min;顶空进样时,溶
剂延迟1.7min。
2.2 SDE法
2.2.1 料液比对精油得率的影响 称取吉龙草粉末25.00g,
共4份,分别加入250、500、750、1000ml(对应的料液比分别为
1∶10、1∶20、1∶30、1∶40,m/V)蒸馏水与20ml二氯甲烷同时蒸
馏萃取3h,冷却,加入适量无水硫酸钠,静置24h,旋蒸回收二
氯甲烷,得具有特殊芳香气味的黄色油状物,称量,计算吉龙
草精油得率,并按照上述GC条件与MS条件进样分析。
2.2.2 蒸馏萃取时间对精油得率的影响 称取吉龙草粉末
25.00g,共4份,加入750ml蒸馏水与20ml二氯甲烷分别蒸馏
萃取3、4、5、6h,冷却,加入适量无水硫酸钠,静置24h,旋蒸回
收二氯甲烷,得具有特殊芳香气味的黄色油状物,称量,计算
吉龙草精油得率。
2.3 HS法
称取吉龙草粉末10. g,置于10ml顶空进样瓶中,按上述
顶空进样条件进行加热后,直接吸取2000. µl样品蒸汽,照上
述GC条件与MS条件进样分析。
3 结果与分析
3.1 成分鉴定
在上述试验条件下进样分析后,笔者对样品数据进行了
采集与处理。2种方法所得吉龙草挥发性成分的总离子流色
谱图分别见图1、图2。结合NIST2008、WILEY谱图库及相关
文献,分别确定了SDE、HS法所采集的吉龙草挥发性成分的化
学信息;另外,按照峰面积归一化法对各个化合物进行了初步
定量,并计算了各化合物的相对质量分数,详见表1。
3.2 蒸馏萃取时间和料液比对吉龙草精油得率的影响
蒸馏萃取时间和料液比对吉龙草精油得率的影响分别见
图3、图4。由图3可知,随着蒸馏萃取时间的延长,吉龙草精
油得率逐渐增高;当蒸馏萃取时间超过5h时,精油得率开始
下降。可能是因为蒸馏萃取时间延长后,精油中部分成分在
高温条件下因挥发而损失,热敏性物质也因降解而损失等。
由图4可知,随着料液比的不断减小,吉龙草精油得率先上升
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峰值
强度
,%
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时间,min
图1 SDE法分析吉龙草挥发性成分的总离子流色谱图
Fig 1 TIC of volatile components in E. communis obtained
by SDE
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0 5 10 15 20 2530 35 40 45 50 55 60
时间,min
图2 HS法分析吉龙草挥发性成分的总离子流色谱图
Fig 2 TIC of volatile components in E. communis obtained
by HS
峰值
强度
,%
表1 吉龙草的挥发性化学成分
Tab 1 Volatile components of E. communis
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中国药房 2013年第24卷第15期 China Pharmacy 2013Vol.24No.15
后下降。可能是因为当料液比较大时,蒸馏水的量较少,产生
的水蒸气的量相对也较少,从而带出的精油量就少;当料液比
减小到吉龙草最适出油量后,若料液比继续减小,蒸馏水的量
继续增加,水蒸气的量也增加,精油在水中的溶解度也随之增
加,溶解度大于出油量,使其精油得率反而降低。
3.3 不同提取方法对吉龙草挥发性成分的影响
通过GC-MS分析,从吉龙草中共分离鉴定了121个挥发
性成分,其中SDE法鉴定了107个,HS法鉴定了45个。采取
面积归一化法初步定量,SDE法已分离鉴定的化合物峰面积
达总面积的90.53%,HS法达92.69%。由文献[7]可知,采用SD
法分离鉴定的主要挥发性成分为柠檬醛,相对质量分数为
69.83%;其次是牻牛儿醇(5.27%)与橙花醇(3.78%)。由本试
验结果可知,采用SDE法分离鉴定的主要挥发性成分也为柠
檬醛,相对质量分数为14.76%,其次是丁子香酚(9.09%)与E-
柠檬醛(8.12%);采用HS法分离鉴定的挥发性成分与SD法、
SDE法有较大区别,其主要成分为乙酸(37.25%),其次是3-糠
醛(21.46%)与5-甲基-2-糠醛(9.76%),其他成分在种类与质
量分数上也存在着较大差异。这可能是因为3种方法试验过
程中所用的温度高低及采集时间长短不同而造成的。
4 讨论
试验结果表明,吉龙草精油香气风格与其植株不同,植株
有一股清新的柠檬香,而精油香气偏腻,且药香较突出。另
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33.85
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34.84
35.12
35.22
35.55
35.92
36.20
36.55
36.88
37.28
37.49
37.64
37.92
38.00
38.40
38.54
38.83
39.43
40.44
40.76
41.15
41.32
41.60
41.71
42.15
42.44
42.69
42.95
43.06
44.05
44.23
44.61
45.47
45.55
46.88
47.89
48.06
48.21
48.90
49.16
49.57
50.05
51.19
51.68
52.10
52.41
反-石竹烯
1H- 吲哚
2,2,6,7-四甲基二环[4.3.0]壬基-4,7,9
(1)-三烯
丁子香酚
4-羟基-6-甲基-2(1H)-吡啶酮
α-蛇麻烯
3-甲基-6-(1-甲基乙基)-2-环己烯-1-

(2,2-二氯-3,3-二甲基环丙基)-甲醇
Z-6,10-二甲基-5,9-十一二烯-2-酮
异戊基苯酸酯
E,E-金合欢烯
4-甲基-1-(1-甲基乙基)-二环[3.1.0]己
基-3-烯-2-酮
正二十三烷
1,4-二甲基臭樟脑
2,5-双(1,1-二甲基乙基)-苯酚
2,6,10,14-四甲基十九烷
E,E,E-3,7,11,15-四甲基十六烷基-1,
3,6,10,14-五烯
橙花叔醇
1,1,3,3-四苯基-2-丙醇
2-乙基-2-甲基十三醇
1,2-苯二甲酸二甲酯
姥鲛烷
1,2-二甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯
十九烷
外-1,12-二甲基四环[8.3.0.0.0]十三烷
基-11-烯
5-异香松醇
5,6,7,7a-四氢-4,4,7a-三甲基-2(4H)-
苯并呋喃酮
4,5-脱氢异长叶烯
3-甲基十四烷
二十烷
十四碳醛
6-异丙烯基-4,8a-二甲基-1,2,3,5,6.7,
8,8a-八氢臭樟脑
甲基二氢茉莉酮酸
甲基茉莉酮酸
十四烷酸
十氢-4,4,8,9,10-五甲基臭樟脑
5α,8α,9β,14β-胆甾烷-3,11-二酮
二十三烷
6,10,14-三甲基-2-十五酮
Z,Z-9,12-十八碳二烯酸甲酯
十五酸
十六酸甲酯
二苯基乙炔
2-甲氧基氧芴
正十六酸
联苯甲酰
三十二烷
二丁基酞酸酯
2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙酮
新植二烯
2,6-双(1,1-二甲基乙基)臭樟脑
乙基亚油酸酯
1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢-1,1,4a-三甲
基-7-(1-甲基乙基)-菲
C 15H 24
C 8H 7N
C 13H 18
C 10H 12O 2
C 6H 7O 2N
C 15H 24
C 10H 16O
C 6H 10OCl2
C 13H 22O
C 12H 16O 2
C 15H 24
C 10H 14O
C 23H 48
C 12H 12
C 14H 22O
C 23H 48
C 20H 32
C 15H 26O
C 27H 24O
C 16H 34O
C 10H 10O 4
C 19H 40
C 11H 14O 2
C 19H 40
C 15H 22
C 15H 26O
C 11H 16O 2
C 15H 22
C 15H 32
C 20H 42
C 14H 28O
C 15H 24O
C 13H 22O 3
C 13H 20O 3
C 14H 28O 2
C 15H 28
C 27H 44O 2
C 23H 48
C 18H 36O
C 19H 34O 2
C 15H 30O 2
C 17H 34O 2
C 14H 10
C 13H 10O 2
C 16H 32O 2
C 14H 10O 2
C 32H 66
C 16H 22O 4
C 16H 16O 3
C 20H 38
C 18H 24
C 20H 36O 2
C 20H 30
0.83
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9.09
0.13
0.27
0.19
0.35
0.33
0.06
0.07
0.37
0.42
0.04
0.16
0.62
0.18
0.14
0.14
0.07
0.25
2.08
0.37
1.46
2.28
0.65
0.32
0.20
1.15
0.37
0.40
0.48
0.16
0.04
0.75
-
0.15
0.22
0.88
0.24
0.32
0.79
0.28
2.62
6.46
-
0.20
1.04
-
0.39
1.62
0.99
0.23
-
-
-
2.87
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0.33
-
-
-
-
-
0.55
-
0.34
-
-
-
-
0.42
0.41
-
-
-
-
-
0.60
-
-
0.35
-
-
0.96
-
-
2.90
0.40
0.10
-
0.29
0.17
0.57
0.12
0.19
编号 保留时间,min 化学成分 分子式 相对质量分数,%SDE 法 HS 法
108
109
110
111
112
113
114
115
116
117
118
119
120
121
52.68
52.92
53.69
54.43
55.81
56.02
56.36
57.28
57.86
58.50
61.75
61.98
62.38
63.60
E-9-十八烯酸
Z,Z-9,12-十八二烯酸
14-β-H- 孕烯
12-甲氧基-19-norpodocarpa-4,8,11,13-
四烯-7-酮
8-甲基十七烷
1,3,8-三异丙基-6-甲基-2,7-吡啶
1,4-二甲氧基蒽
7-甲氧基-3,6,9-三甲基-2,3-二氢萘[1,
8-BC] 吡喃-3-醇
三十烷
辛酸十八酯
三十六烷
Z-9-二十三烯
二正辛基酞酸酯
五十四烷
C 18H 34O 2
C 18H 32O 2
C 21H 36
C 17H 20O 2
C 18H 38
C 18H 26N2
C 16H 14O 2
C 16H 18O 3
C 30H 62
C 26H 52O 2
C 36H 74
C 23H 46
C 24H 38O 4
C 54H 110
0.53
3.22
0.26
0.27
0.12
0.06
1.45
0.22
0.66
0.17
0.81
0.44
0.16
0.22
-
-
0.40
-
-
-
0.12
0.18
0.47
-
0.49
-
-
-
编号 保留时间,min 化学成分 分子式 相对质量分数,%SDE 法 HS 法
续表1
Continued tab 1
续表1
Continued tab 1
3.00
2.00
1.00
0 3 4 5 6
精油
得率
,%
蒸馏萃取时间,h
图3 蒸馏萃取时间对吉龙草精油得率的影响
Fig 3 Influence of steaming time on yield of essential oil
2.50
1.50
0.50
0
精油
得率
,%
1∶10 1∶20 1∶30 1∶40
图4 料液比对吉龙草精油得率的影响
Fig 4 Influence of solid-liquid ratio on yield of essential oil
··1405
China Pharmacy 2013Vol.24No.15 中国药房 2013年第24卷第15期
外,从SDE法提取的精油中分离鉴定的化合物种类比朱甘培
等[7]用SD法提取的精油中分离鉴定的化合物要丰富得多,但
SDE法中未检测到香薷酮。采用SDE法提取精油,提取效率
比经典的SD法高,且挥发性成分中头香成分损失较少。HS检
测法中,分子量较大、不易挥发、质量分数低的成分较难检测
到,沸点较大的成分又因加热温度受限制而未完全析出。
采用SDE-GC-MS法提取吉龙草精油时,蒸馏时间为5h、
料液比为1∶30(m/V)的条件下得到较高的得油率(2.40%)。
SD、SDE、HS3种处理方法都存在一定的局限性,SDE法检测
的主要是中等极性成分,HS法主要检测的是质量分数较大、极
性较小的成分,而SD法中头香与热敏性物质损失又较大。相
对而言,采用SDE-GC-MS、HS-GC-MS法分析吉龙草的挥发性
成分具有试验步骤少、分析时间短、试剂用量少等优点。总体
上讲,SD、SDE、HS3种方法检出的挥发性成分在类别与质量
分数方面都具有各自的侧重点,也具有一定的互补性。笔者
建议,若以GC-MS指纹图谱表征吉龙草的挥发性成分,应结合
3种方法采集的信息。另外,吉龙草运用于香精香料领域应充
分考虑香味体系的复杂性与多变性,从而根据实验目的寻找
合理的前处理方法。
参考文献
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学出版社,1977:327.
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[7] 朱甘培,赵仁.吉龙草挥发油化学成分的研究[J].中成药,
1990,12(11):33.
(收稿日期:2012-04-17修回日期:2012-07-26)
􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓􀤓
改良RP-HPLC法同时测定牡丹皮药材中芍药苷和丹皮酚的含量
邓开英 1*,朱必越 2,朱照静 3#(1.重庆市食品药品检验所,重庆 401121;2.四川大学华西药学院2011级药学6
班,成都 610041;3.重庆医药高等专科学校,重庆 400030)
中图分类号 R284.1;R927.2 文献标志码 A 文章编号 1001- 408(2013)15-1406- 3
DOI 10.6039/j.issn.1001- 408.2013. 5.22
摘 要 目的:通过改良同时测定牡丹皮药材中芍药苷和丹皮酚含量的方法,为控制牡丹皮药材的质量提供更有效的手段。方
法:色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18(250mm×4.6mm,5µm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为1.0ml/min,双波长
检测(芍药苷为230nm,丹皮酚为274nm)。结果:芍药苷、丹皮酚的进样量分别在0.06033~1.206、0.2004~4.0080µg范围内
与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r 均为0.999);精密度、重复性、稳定性试验的 RSD 均<2%;平均加样回收率分别为
99.49%、98.66%,RSD分别为2.0%、1.8%(n均为6)。结论:改良方法去除了磷酸对色谱柱的腐蚀,方法简便、快速,结果准确,可
为牡丹皮及其相关制剂中芍药苷和丹皮酚的定量分析提供参考。
关键词 牡丹皮;芍药苷;丹皮酚;反相高效液相色谱法;改良;含量测定
Simultaneous Determination of Paeoniflorin and Paeonol in Paeonia suffruticosa by Modified RP-HPLC
DENG Kai-ying1,ZHU Bi-yue2,ZHU Zhao-jing3(1.Chongqing Institute for Food and Drug Control,Chongqing
401121,China;2.West China School of Pharmacy,Sichuan University,Chengdu 610041,China;3.Chongqing
Medical and Pharmaceutical College,Chongqing 400030,China)
ABSTRACT OBJECTIVE:To provide more effective means for the quality control of Paeonia suffruticosa by improving the
method for simultaneous determination of paeoniflorin and paeonol in P. suffruticosa. METHODS:Agilent ZORBAX Eclipse XDB
C18(250mm×4.6mm,5µ m)column was used with mobile phase consisted of methanol-water(gradient elution)at the flow rate
of 1.0ml/min. The detection wavelength was 230nm for paeoniflorin and 274nm for paeonol. RESULTS:The linear range of pae-
oniflorin was 0.06033-1.206µg and that of paeonol was 0.2004-4.0080µg(r=0.999). RSDs of precision test,reproducibility
test and stability test were all lower than 2%. The average recoveries were 99.49% and 98.66% with RSDs of 2.0% and 1.8% re-
spectively(n=6). CONCLUSION:The modified method removes phosphate corrosion for chromatographic column. The method
is simple,rapid and accurate,and can be used for the qualitative analysis of paeoniflorin and paeonol in P. suffruticosa and
its preparations.
KEY WORDS Paeonia suffruticosa;Paeoniflorin;Paeonol;PR-HPLC;Modified;Content determination
*主任药师,硕士。研究方向:药品质量标准。电话:023-
86072400。E-mail:dengkaiying6811@sina.com
# 通信作者:教授,博士。研究方向:新药开发与药物制剂。电
话:023-86262834。E-mail:zhaojing6271@ 26.com
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