全 文 ：表 1　回收率实验结果
Tab 1　The results of recovery experiment
加入量/mg·L -1 实测值/mg·L-1 平均回收率/% RSD/ %
16.18 16.19 100.06 0.43
24.26 24.26 100.00 0.36
32.35 32.06 99.10 0.40
2.5　精密度试验　按处方比例加入阿昔洛韦对照
品和空白凝胶剂 , 用流动相配制成浓度分别为
16.18 ,24.26 , 32.35 mg·L-1的溶液 ,按2.3项下进
行实验 ,每个样品 1 d内重复进样 5次 ,连续测定 5
d ,日内 、日间 RSD分别为0.70%和0.85%,重现性
良好 ,结果见表 2 。
表 2　日内 、日间差异实验结果(n =5)
Tab 2　The recovery and the RSD of within-day-run and be-
tw een- day-run(n=5)
加入量/mg·L-1 实测值/mg·L -1 RSD/ %
日内　16.18 16.23 0.16
　　　24.26 24.02 0.88
　　　32.35 31.46 1.05
日间　16.18 16.23 1.06
　　　24.26 24.11 0.76
　　　32.35 31.82 0.73
2.6　样品测定　制备 3批阿昔洛韦眼用凝胶剂 ,依
次精密称定样品约0.5 g ,按2.3 项下进行实验 ,连
续平行测定 5次 ,按外标法计算含量 ,结果见表 3。
表 3　阿昔洛韦眼用凝胶含量测定结果(n=5)
Tab 3　Aciclovir contents of 3 batches aciclovir eye gels(n =5)
批号 标示量/ % RSD/ %
011124 101.3 0.4
011126 100.3 0.1
011128 102.1 0.2
3　讨论
阿昔洛韦眼用凝胶中含有大量的高分子物质卡
波姆 ,很容易堵塞液相柱 ,并导致流动相中甲醇的挥
发 ,影响测定 。本文采用离心法将卡波姆除去 ,方便
可靠。
中国药典采用0.01 mol·L-1的氢氧化钠溶解阿
昔洛韦后进行测定[ 3] ,但是卡波姆在 pH 升高时粘
度增大[ 4] ,离心时很难除去。改用具有一定酸度的
流动相(含0.1%的冰醋酸)溶解凝胶时 ,则很容易在
离心时将卡波姆等高分子物质除去 ,从而消除卡波
姆的干扰。
参考文献:
[ 1] 　夏振华 ,黄丽鹃 ,魏小平 , 等.克林霉素磷酸酯凝胶的 HPLC 测
定[ J] .中国医药工业杂志, 1998 , 29(11):515.
[ 2] 　周学敏 ,徐群为 ,张勤.双氯芬酸钾凝胶含量的 HPLC测定[ J] .
中国医药工业杂志, 2001 , 32(2):74.
[ 3] 　中国药典.二部[ S] .2000.332.
[ 4] 　郑俊民主编.药用高分子材料学[ M] .北京:中国医药科技出版
社 , 1992.92.
[ 收稿日期] 2002-01-08
[ 作者简介] 　王爱武 , 女 , 博士研究生, 主管药师 , 电话:0531 -
7067506
双波长薄层扫描法测定当归散中藁本内酯的含量
王爱武1 ,邱福军2 ,吕文海3　(1.山东省立医院 ,山东 济南 250021;2.中国药材公司 , 北京 100050;3.山东中医药大学 , 山
东 济南 250014)
[ 摘要] 　目的:建立当归散中藁本内酯的测定方法。方法:双波长薄层扫描法(λs=290 nm , λR=370nm)。结果:藁本内酯在 5
～ 25μg 线性关系良好 ,γ=0.9986 ,平均回收率为96.9%, RSD 为1.49%(n=5)。 3 批样品含量分别为0.332 , 0.354 , 0.323 mg
·g-1 。结论:本法简便 、准确 ,可作为当归散中藁本内酯的测定方法。
[ 关键词] 　当归散;双波长薄层扫描法;藁本内酯
[中图分类号] R927.2　　[ 文献标识码] A　　[ 文章编号] 1001-5213(2003)01-0031-02
Determination of ligustilide in Danggui powder by dual wavelength TLC-scanning
WANG Ai-Wu ,QIU Fu-Jun ,LU Wen-Hai(The People s Hospital o f Shandong , Shandong Jinan 250021)
ABSTRACT:OBJECTIVE　To establish a method fo r determination of ligustilide in Danggui in powder.METHODS　Dual wave-
length TLC-scanning(λs=290 nm , λR=370 nm)w as used.RESULTS　The average recovery w as 96.9%, RSD was 1.49%(n =
5).The contents of lig ustilide in three batches w ere 0.332 , 0.354 , 0.323 mg·g-1 respectivly.CONCLUSIONS　The method is sim-
ple , acurate and feasible for the determination of ligustilide in Danggui powder.
KEY WORDS:TLC-scanning;Danggui pow der;ligustilide
　　当归散为汉·张仲景《金匮要略》收载的名方 ,由
当归 、白芍 、黄芩 、川芎 、白术等 5 味药组成 ,具养血
健脾 、清热安胎之功 ,为中医妇科常用方剂。其中当
归为君药 ,川芎为臣药之一 ,藁本内酯为当归 、川芎
·31·中国医院药学杂志 2003年第 23卷第 1期 Chin Hosp Pharm J , 2003 Jan , Vol 23 , No.1
中含量较高的成分 ,具有抑制子宫平滑肌收缩及扩
张血管的药理作用[ 1] 。故拟通过测定当归中藁本
内酯的含量来控制其内在质量 ,现报道如下。
1　仪器与材料
CS-9301型薄层扫描仪(日本岛津);Compa 计
算机(配 CATS软件);ZF -I型三用紫外分析仪(上
海嘉鹏电光仪器厂);定量毛细管(美国 Drummond
公司);硅胶G(青岛海洋化工厂);藁本内酯对照品
(青岛华钟制药有限公司提供);当归散(山东省立医
院 中 药 制 剂 室 , 批 号 20000525 , 20001018 ,
20010515);所用试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2.1　供试品溶液的制备　精密称取当归散 1 g ,加
95%乙醇25 mL ,冷浸24 h 。过滤后低温挥去乙醇 ,
定容至 5 mL 容量瓶中 ,即为样品供试液 。同法制
备缺当归 、川芎的阴性对照液 。
2.2 　对照品溶液的配制　精密称取藁本内酯 10
mg ,转移至2 mL容量瓶中 ,用甲醇溶解 ,定容至刻
度。
2.3　层析条件　吸取上述 3种溶液 ,分别点于同一
硅胶 G板上 ,以石油醚-乙酸乙酯(9.5∶0.5)为展开
剂 ,饱和 15 min后 ,上行展开约15 cm ,取出晾干 ,在
紫外光灯 365 nm 下斑点定位。结果 ,样品供试液
及藁本内酯对照液在相同 Rf 处均呈亮蓝色荧光斑
点 ,阴性对照液无此斑点 。
2.4　扫描条件的选择　双波长反射法锯齿扫描 ,灯
源:D2 灯。经光谱检测 ,供试液与藁本内酯对照液
均在 290 nm 处有最大吸收:选择波长λs=290 nm ,
λR=370 nm , 狭缝0.4 mm ×0.4 mm , S X =3 , X =
12 mm , Y =15 mm 。
2.5　线性关系考察　精密吸取对照品溶液 1 , 2 , 3 ,
4 ,5 μL 分别点于同一块薄层板上 ,按上述条件展
开 ,扫描 ,测定。以点样量 X 为横坐标 ,峰面积积分
值 Y 为纵坐标 ,进行线性回归 ,得回归方程为 Y =
91.1299+363.0717X , r=0.9986 , 藁本内酯在5 ～
25μg范围内呈良好的线性关系。因直线不通过原
点 ,所以用外标两点法计算。
2.6　精密度试验　精密吸取对照品溶液共 5份 ,分
别点样于同一薄层板 ,依上法展开 ,扫描测定峰面积
积分值 ,结果 RSD 为2.47%(n=5);在同一个斑点
上反复扫描 5次 , RSD为2.95%;同一样品在 5 块
不同的薄层板上以相同条件点样测定 , RSD 为
3.25%。
2.7　稳定性试验　以对照品溶液点样于同一薄层
板上 ,展开 ,立即进行间隔 25 min 、持续 150 min 的
扫描。同样条件下重复测定 ,结果峰面积积分值在
2 h内 , RSD为2.59%。说明藁本内酯扫描斑点在 2
h内稳定(n =5)。
2.8　样品测定　精密量取供试液 2 μL 、对照品溶
液 1 μL 及 3μL , 分 别交叉点于同一薄层板上 ,按
上述方法操作 ,采用外标两点法计算 。3 批当归散
中藁本内酯含量的测定结果见表 1 。
表 1　当归散中藁本内酯含量(n =3)
Tab 1　Results of content o f ligustilide in Danggui powder(n
=3)
批号 藁本内酯含量/mg·g -1 RSD/ %
20000525 0.332 2.09
20001018 0.354 1.96
20010515 0.323 2.52
2.9　回收率试验　精密称取已知藁本内酯含量的
当归散适量 ,按供试品溶液制备法制样 ,共 5份 。分
别精密加入对照品一定量 ,按前述条件进行测定。
平均回收率为96.9%, RSD为1.49%,结果见表 2。
表 2　藁本内酯回收率测定结果
Tab 2 　 Results of recovery determinaiton of ligustilide in
Danggui pow der
序号 样品中含量/mg 加入量/mg 测得量/mg 回收率/ %
1 2.53 1.05 3.54 96.1
2 2.59 1.05 3.62 98.0
3 2.56 1.05 3.56 95.4
4 1.20 2.10 3.22 96.4
5 1.17 2.10 3.25 98.9
3　讨论
藁本内酯为当归散中君药的主要成分之一 ,也
是当归散发挥安胎作用的重要成分 ,本法能较好地
定量测定当归散中藁本内酯的含量 ,方法简便 、准
确 ,可作为当归散质量的控制指标之一。
对乙醇回流提取与冷浸两种方法进行比较 ,发
现回流提取样品杂质较多 ,藁本内酯斑点附近有干
扰物质;而冷浸提取杂质较少 ,扫描背景较浅 ,测定
结果准确 ,故采取冷浸提取。考察了不同冷浸时间
对藁本内酯含量的影响 ,结果 12 h冷浸测定含量明
显低于 24 h和 36 h效果 ,而 24 h与 36 h 基本一致 ,
故选定为24 h 。
试验比较了乙酸乙酯-二甲苯-正己烷-甲酸(5∶4
∶1∶1)[ 2] 、石油醚-乙酸乙酯(9.5∶0.5)及石油醚-丙
酮(95∶5)[ 3]不同展开剂系统分离 ,结果以石油醚-乙
酸乙酯(9.5∶0.5)系统分离效果为佳 。
参考文献:
[ 1] 　梅全喜 ,毕焕新.现代中药药理手册[ M ] .北京:中国中医药出
版社 , 1998.577.
[ 2] 　赵志鸿,刘晨江 , 吴玉.薄层荧光扫描法测定参茸近视康复片
中藁本内酯的含量[ J] .中国实验方剂学杂志 , 1997 , 3(2):4.
[ 3] 　中国药典.一部[ S] .2000.313.
[ 收稿日期] 2001-10-31
·32· 中国医院药学杂志 2003年第 23卷第 1期 C hin Hosp Pharm J , 2003 Jan , Vol 23 ,No.1